CuO-CG纳米复合材料修饰电极的制备及其在日落黄检测中应用

为预防和避免由滥用日落黄引发的食品安全隐患,建立快速、灵敏、准确测定日落黄的分析方法。该研究基于氧化铜-羧基化石墨烯(Copper Oxide-Carboxylated Graphene,CuO-CG)纳米复合材料修饰电极构建了一种用于日落黄检测的电化学传感器。采用电沉积法制备CuO-CG纳米复合材料修饰电极,利用循环伏安法和计时电流法研究了日落黄在CuO-CG修饰电极上的电化学氧化行为。结果表明:对影响日落黄检测的条件优化后,得出较佳的试验条件为先沉积CG后沉积CuO、CG的沉积时间和沉积电压分别为900 s和-1.4 V、Cu的沉积时间和沉积电压为120 s和-1.1 V、氢氧化钠浓度为0.10 mol/L、计时电流法测定日落黄的施加电压为0.55 V。在优选试验条件下,该电化学传感器对日落黄的响应时间在5 s以内、线性范围为0.20μg/mL~4.07 mg/mL、检出限为79.36 ng/mL。进一步将此传感器用于饮料样品检测,无需复杂的样品处理步骤,测定回收率为99.35%~105.88%。该研究建立的电化学传感器具有响应时间短、线性范围宽、检出限低、重现性好、稳定性佳、选择性和准确度高等优点,为快速准确检测食品着色剂提供参考。

Co修饰碳纳米管作为低碳醇合成CoMoK催化剂的高效促进剂

利用化学还原沉积法，制备一类Co修饰的多壁碳纳米管基复合材料（记为y％Co／MWCNT，y％为质量分数），进而用其作为促进剂，制备共沉淀型y％Co／MWCNT促进的Co-Mo-K氧化物基催化剂，CoiMOjKk-x％（y％Co／MWC-NT）（x％为质量分数）,实验发现，Co对MWCNT的预修饰明显地提高了单纯MWCNT促进的Co-Mo-K催化剂对CO加氢制低碳醇的催化活性,在所制备的Co1Mo1K0.05-12％（4．2％Co／MWCNT）催化剂上，在经优化的两种反应条件（5．0MPa，563K，V（H2）／V（CO）／V（N2）=60／30／10，GHSV=8000mL／（h·g）和5．0MPa，593K，V（H2）／V（CO）／V（COs）／V（N2）=60／30／5／5，GHSV=10000mL／（h·g））下，C2～9-醇的时空产率分别达294和628mg／（h·g），分别是单纯MWCNT促进的对应物在其最佳操作条件下这个值（269mg／（h·g））的1．09和2．33倍；在所制得两种低碳混合醇产物中，C2～9-醇的含量分别达89％和96％（质量分数），并分别以C7-醇和C5-醇为主要醇产物．本文结果表明，Co对MWCNT的预修饰并辅以原料合成气中添加适量CO2对于CO加氢转化率和C2～9-醇时空产率的显著提高起重要作用。

Co修饰碳纳米管促进的Cu-ZrO2催化剂上CO2加氢制甲醇

利用微波助多元醇化学还原沉积法,制备一类Co修饰的多壁碳纳米管(CNT)基复合材料(y%Co/CNT),进而用其作为添加剂,制备共沉淀型y%Co/CNT促进的Cu-ZrO2催化剂,CuiZrj-x%(y%Co/CNT).Co对CNT的修饰明显地提高了该催化剂对CO2加氢制甲醇的催化活性.在Cu1Zr1-10%(4.3%Co/CNT)催化剂上,5.0 MPa,513 K,V(H2)/V(CO2)/V(N2)=69/23/8,GHSV=8 000 mL/(h.g)的反应条件下,CO2加氢的转化频率(TOF,即单位时间(s)内在单个表面活性金属Cu0位上CO2加氢转化的分子数)达2.89×10-3s-1,是相同条件下非促进的原基质Cu1Zr1和单纯CNT促进的对应物Cu1Zr1-10%CNT上这个值(2.36×10-3s-1和2.40×10-3s-1)分别的1.22和1.20倍;在CO2加氢产物中甲醇的C-基选择性为～92%,时空产率达176 mg/(h.g-cat.).催化剂的表征研究显示,Co修饰CNT促进的催化剂对H2优良的吸附活化性能对CO2加氢转化频率(TOF)的显著提高起着重要作用.

CO2加氢制甲醇用碳纳米管促进的高效新型CuO-ZnO-ZrO_2基催化剂

用一种金属Co修饰多壁碳纳米管基复合材料(y%Co/CNT)作为促进剂,制备一种高效新型的y%Co/CNT促进CuO-ZnO-ZrO2基催化剂(记为CuiZnjZrk-x%(y%Co/CNT)),考察其对CO2加氢制甲醇的催化性能.实验结果显示,在组成经优化的Cu8Zn2Zr5-10%(4.5%Co/CNT)催化剂上,5.0 MPa,523 K,V(H2)∶V(CO2)∶V(N2)=69∶23∶8,GHSV=25 000 mL/(h.g)的反应条件下,CO2加氢的转化频率达4.99×10-3s-1,分别是相同条件下非促进的原基质Cu8Zn2Zr5和单纯CNT促进的对应物Cu8Zn2Zr5-10%CNT上的相应值(4.31×10-3和4.64×10-3s-1)的1.16和1.08倍;催化剂的表征结果显示,金属Co修饰CNT促进的催化剂对H2优良的吸附活化性能对CO2加氢转化频率(TOF)的显著提高起主要作用.在CO2加氢产物中甲醇的C-基选择性达97.9%,单程时空产率为699 mg/(h.g),具有实用前景.

纳米材料修饰电极检测重金属离子研究进展

综述了近年来基于纳米材料修饰电极检测重金属离子的研究进展,分析了不同纳米材料修饰电极的特点,阐述了纳米碳材料、纳米金属材料及纳米生物材料等纳米修饰电极在重金属离子检测中的重要应用。结合纳米材料修饰电极在重金属离子的检测中的研究应用现状,展望了纳米材料修饰电极在重金属离子检测中的发展方向。

利用铅锌废渣制备银修饰纳米复合材料的研究

以含银的铅锌废渣为银源,联合采用氯盐法、Stober法、溶胶凝胶法以及光沉积法制备银修饰纳米复合材料Ag@TiO_2@SiO_2。XRD和TEM的分析表明:Ag@TiO_2@SiO_2具有核壳结构的纳米材料,Ag以10nm团簇的形式沉积在锐钛矿型TiO_2壳层上。XPS分析指出:TiO_2以Ti-O-Si键化学吸附在SiO_2上,而沉积在TiO_2上的银是银的单质。Uv-Vis的分析表明:材料Ag@TiO_2@SiO_2对光响应范围扩大到可见光区。罗丹明的光降解反应表明,Ag@TiO_2@SiO_2的光催化性能优良。

碱性橙Ⅱ印迹传感器的制备及其应用

以纳米石墨烯和纳米银作为修饰材料修饰工作电极,制备一种以碱性橙Ⅱ为模板分子,邻氨基苯酚和邻苯二胺为复合功能单体的新型快速检测碱性橙Ⅱ的印迹传感器。运用紫外光谱法选择最佳功能单体,并研究了模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,采用电化学分析法优化各种制备条件,用甲醇‑0.4 mol/L NaOH水溶液(体积比2∶1)洗脱模板分子,得到分子印迹电极,并对印迹电极的分析性能进行了研究。实验结果表明,该印迹传感器对碱性橙Ⅱ具有高选择性,样品加标平均回收率为88.45%~101.40%,相对标准偏差(RSD)在1.31%~2.83%之间(n=5),线性范围为3.0×10^(-9)~5.0×10^(-5) mol/L,检出限为1.0×10^(-9) mol/L。该传感器成功应用于食品中碱性橙Ⅱ残留的快速检测。

喹乙醇印迹传感器的制备及其在喹噁啉类药物残留快检中的应用

以纳米银溶胶和纳米石墨烯为电极修饰材料,制备以喹乙醇为模板分子,邻氨基苯酚和间苯二酚为复合功能单体的一种新型快速检测喹噁啉类药物的印迹传感器。运用紫外光谱法选择最优功能单体,并研究模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,结合电化学分析法优化制备条件并测定该印迹传感器的分析性能。在乙醇-0.4 mol/L NaOH溶液(3∶1,V/V)中洗脱20 min,实现模板分子的高效洗脱。以K_(3)[Fe(CN)_(6)]作为电活性探针,通过响应电流变化对4种喹噁啉类兽药含量进行间接测定。结果表明,该印迹传感器对喹乙醇具有较高的选择性和灵敏度,对其结构类似物也有特异吸附作用,样品加标平均回收率为89.05%~100.86%,相对标准偏差在1.03%~3.11%之间(n=5)。该传感器成功应用于动物源性食品中喹噁啉类促生长剂药物残留的灵敏快速检测。