Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶双相复合稀土永磁合金的磁性研究

采用单辊熔体快淬法将名义成分为Nd7.5Fe92.5-xBx(x=4.5,5.5,6.5,7.5at.%)的母合金制备成Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相复合稀土永磁合金薄带.对母合金和合金薄带的磁性能进行对比分析,并分别讨论了合金中硼含量与快淬速度对合金薄带磁性能及薄带厚度的影响.

合金成分对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米双相复合稀土永磁材料结构和性能的影响

采用熔体直接快淬(DRQ)工艺制备了成分为NdxFe94-xB6(x=7,8,9,10at%)和Nd8Dy1Fe85-xNbxB6(x=0,0.5,1,1.5at%)两组合金的最佳快淬薄带.用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)测量了薄带的相结构和磁性能.结果表明:NdxFe94-xB6(x=7,8,9,10)合金在x=8时综合磁性能最佳;同时添加少量的Dy和Nb元素,可有效的提高纳米双相复合永磁合金的磁性能.

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶双相复合永磁合金

采用快淬及热处理工艺，通过复合添加Dy和Ga，制备了高磁性能的Nd2Fe14B／α－Fe纳米晶双相复合永磁合金合金最佳磁性能为：Jr＝1．161T（11．6kGs），Hci＝580．50hA／m（7．30kOe）和（BH）max＝162．7kJ／m3（20．5MGs·Oe）该合金成分为Nd7．5Dy1Fe85B4．5Ga2，其显微组织由晶粒尺寸约为32nm的硬磁相Nd2Fe14B和16nm左右的软磁相α－Fe组成该合金存在显著的剩磁增强效应，剩磁比Jr／Js＝0．754．

NdFeB纳米晶双相复合永磁合金

概述了 NdFeB 纳米晶双相复合永磁合金的发展状况,对前当的研究动向做了介绍和分析。

非晶晶化法制备Nd_8Fe_(83-x)Co_3Nb_xB_6(x=0,1)纳米晶双相复合永磁合金

采用非晶晶化方法制备出Nd8Fe83-xCo3NbxB6(x=0,1)纳米晶双相复合永磁合金,并借助XRD、VSM等分析手段研究了该方法制备的永磁合金的显微结构及磁性能。结果表明,Nd8Fe82Co3Nb1B6合金熔体经25 m/s快淬,在670℃/30 min退火处理后,制备的块体合金的最佳磁性能为Br=0.85 T,Hcj=152 kA/m,(BH)max=47.5 kA/m3.Co、Nb的添加使软、硬磁相的晶化温度都有所提高,可有效提高合金的高温稳定性。Nb的加入除了可以提高合金的非晶形成能力外,还可以细化晶粒,改善其显微结构,从而提高合金的磁性能。

纳米晶双相稀土永磁合金透射电镜薄膜样品的制备

探讨了纳米晶双相稀土永磁合金在 Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ 夹具园片抛光法和在离子薄化技术中的电镜薄膜样品的制备，比较了利用离子薄化技术和电解双喷加离子薄化技术获得的纳米晶双相稀土永磁合金的透射电镜分析结果，优化了两种方法制备电镜薄膜样品的实验条件及参数范围。探索出较佳的用于透射电镜观察分析的纳米晶双相稀土永磁合金薄膜样品的制备方法。

双相纳米晶稀土永磁合金

介绍了新近出现的具有双相纳米晶结构的合成稀土永磁合金的研究结果，包括获得高剩磁和矫顽力的理论解释，磁体的制备工艺及该种合全的发展前景。讨论了实现磁体实用化及获得高能积的可能途径。

纳米双相复合永磁合金热压变形织构的研究进展

纳米双相永磁材料在热变形中难以获得R(Nd,Pr)2Fe14B相的易磁化轴晶体织构(磁织构),这成为提高材料磁性能所需解决的关键难题。通过添加Cu、Zn元素或施加大的单轴压应力等方法使得这种贫稀土的R-Fe-B合金在热压变形过程中获得了磁织构,并对磁织构的形成机制进行了研究。此外,在Nd-Fe-B永磁材料磁织构的分析表征上,开始应用电子背散射衍射(EBSD)新技术并积累了一定的经验,这将有助于热变形磁织构形成机理的研究。对上述两方面的研究进展进行了综述。

NdFeB系纳米复合永磁合金

以快淬NdFeB系为主的纳米双相复合稀土永磁合金是近几年正在研究和开发的一类新型永磁合金。详细介绍了这类合金的研究成果和进展,着重于合金成分、显微组织、磁性能和添加元素的影响等方面。讨论了这类合金的特点及其应用前景。

纳米复合(NdDy)_2(FeNb)_(14)B/α-Fe永磁合金

采用单辊急冷法并晶化退火制备了高剩磁、高矫顽力和高磁能积的（NdDy）2（FeNb）14B/α-Fe纳米复合永磁合金，其最佳磁性能分别为Br=1.02T，Hci=702KA/m，（BH）max=134KJ/m3．合金的组织结构由硬磁相（NdDy）2（FeNb）14B和软磁相α-Fe在纳米级范围内复合而成·两相的平均晶粒尺寸为30nm．该种合金优异的磁性能起源于纳米晶硬磁相和软磁相之间的磁交换耦合作用．

Nb元素对纳米晶(Nd,Pr)FeB/α-Fe复合永磁合金显微结构与磁性能的影响

添加Nb元素会使(Nd,Pr)FeB/α-Fe纳米晶复合永磁合金的平均晶粒尺寸显著减小。用AFM观察快淬(Nd,Pr)10.5Fe81.5-xNbxCo2B6(x(at%,下同)=0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)合金条带自由表面的显微结构,晶粒平均直径从不含Nb的(Nd,Pr)10.5Fe81.5Co2B6合金的175nm减小到含2at%Nb的(Nd,Pr)10.5Fe79.5Nb2Co2B6合金的68nm,晶粒平均直径细化了61%;当Nb超过2at%后,Nb含量的增加对晶粒的细化作用明显减弱,含3at%Nb的合金平均晶粒直径为63nm,比含2at%Nb仅细化了7.3%。含2at%Nb的(Nd,Pr)10.5Fe79.5Nb2Co2B6合金,粘结磁体磁性能达到最佳值,Br=0.665T,Hci=748kA·m-1,(BH)m=73kJ·m-3。Nb元素含量在2at%Nb以下时,合金晶粒粗大,磁性能较低;超过2at%后,富集在晶界处的富Nb晶间相加厚,晶粒间的交换作用和剩磁增强效应减弱,合金的内禀矫顽力虽然增加,但剩磁Br和最大磁能积(BH)m降低。

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

纳米晶复合永磁合金的磁滞行为与组织结构

研究了经过不同热处理的ＮｄＦｅＢ系纳米晶复合永磁合金的磁滞行为，根据磁滞回线一阶导数 曲线ｄＭ／ｄＨ～Ｈ分析了双相磁体磁滞回线Ｍ～Ｈ的变化情况，采用ＸＲＤ和ＴＥＭ对各典型回线 对应的样品组织结构进行了观测分析，在欠时效和过时效条件下，ｄＭ／ｄＨ～Ｈ曲线均出现双峰，但对 应不同的显微组织和不同的机制．在峰值时效条件下，合金由２：１４：１和α－Ｆｅ双相组成，ｄＭ／ｄＨ～Ｈ 曲线由单峰组成，磁滞回线表现为单相磁体的磁滞行为。

添加Dy和Nb的纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁合金结构和磁性

研究了添加Ｄｙ和Ｎｂ对纳米复合Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ永磁合金形成，组织结构及磁性的影响。结果表明：Ｐｒ９Ｆｅ８５Ｂ６非晶带的晶化过程，在α－Ｆｅ相初始晶化之后，出现Ｐｒ２Ｆｅ２３Ｂ３亚稳相，最终形成Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ＋α－Ｆｅ两相组织．而添加Ｄｙ或同时添加Ｄｙ和Ｎｂ后晶化过程不出现亚稳相．添加Ｄｙ和Ｎｂ元素显著地提高了纳米复合永磁合金的磁性能。最终获得了磁性能为Ｈｃｉ＝７０２．４ｋＡ／ｍ，Ｂｒ＝１．０３Ｔ，（ＢＨ）ｍａｘ＝１３２．６ｋＪ／ｍ３的纳米晶复合Ｐｒ８Ｄｙ１Ｆｅ８４Ｎｂ１Ｂ６永磁材料。

添加Dy和Nb对纳米复合Pr_2Fe_(14)B/α-Fe永磁合金结构和磁性的影响

研究了添加Ｄｙ和Ｎｂ对纳米复合Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ永磁合金形成、组织结构及磁性能的影响。研究表明，对于三元的Ｐｒ９Ｆｅ８５Ｂ６非晶带的晶化过程，在α－Ｆｅ相初始晶化之后，晶化最终产物Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ＋α－Ｆｅ形成之前出现Ｐｒ２Ｆｅ２３Ｂ３亚稳相。而添加Ｄｙ或同时添加Ｄｙ和Ｎｂ后晶化过程不出现亚稳相。添加Ｄｙ和Ｎｂ元素显著地提高了纳米复合永磁合金的磁性能。

纳米复合Pr_2(FeZr)_(14)B/α-Fe永磁合金

研究了添加Ｚｒ对纳米复合Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ永磁合金形成、组织结构及磁性能的影响。结果表明，对于三元的Ｐｒ８Ｆｅ８６Ｂ６非晶带的晶体过程，在晶化最终产物Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ＋α－Ｆｅ形成之前出现Ｐｒ２Ｆｅ２３Ｂ３亚稳相。而Ｐｒ８Ｆｅ８５Ｚｒ１Ｂ６非晶带的晶化过程不出现亚稳相。添加Ｚｒ元素显著地提高了纳米复合永磁合金的磁性能。

快淬速度对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶双相复合稀土永磁材料相结构和磁性能的影响

采用熔体快淬法在不同快淬速度下制备了Nd8Fe86B6合金中Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶薄带.用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)测量了薄带的相结构和磁性能.结果表明:Nd8Fe86B6合金的最佳快淬速度为18 m/s,在此条件下制备的合金薄带平均晶粒尺寸细小,综合磁性能好;合金薄带的平均晶粒尺寸为24.4 nm,磁性能为Br=0.69 T,Br/Bs=0.66,Hc=296.1 kA/m.

稀土双相永磁合金X射线无标定量相分析

通过对Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ四方相单胞分析，确定其各原子坐标，进而采用计算Ｋ值直接对比法，建立了双相永磁合金相分析计算程序。在对单相计算结果与实验值取得一致的基础上，对α－Ｆｅ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ实验合金进行了相含量测算和分析。

Rietveld法模拟测算稀土双相永磁合金中物相的含量

用Rietveld法模拟计算稀土双相永磁合金Nd2 Fe1 4B/α Fe的X射线衍射谱 (XRD) ,并根据多相体模型与无标定量相分析法确定各物相的含量。此外 ,通过结构精修也可以进一步提取诸如纳米晶尺寸等微结构信息。对一组快淬Nd2 Fe1 4B合金经 70 0℃和不同时间退火 (晶化处理 )的样品进行α Fe含量的测定结果表明 ,实测结果与实际工艺相吻合。该法可以推广应用于其他稀土双相永磁合金如Pr2 Fe1 4B/α Fe(或Fe3B)的相含量测定与微结构分析。