溶剂性质对合成纳米层状双金属氢氧化物的影响研究

采用恒定pH一步反应液相法,制备纳米层状双金属氢氧化物(简称LDH)粉体。以水、10%(质量分数)乙醇溶液为溶剂,在不同pH条件下制备样品,2%(质量分数)聚乙烯醇作分散剂制备纳米层状双金属氢氧化物。用XRD,TEM,DTA分别对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行分析与表征。结果表明,以10%乙醇溶液为溶剂,在pH>12.5条件下,可制备纯度>98%的单晶纳米粉体,采用聚乙烯醇作分散剂可以制备类球形的纳米层状双金属氢氧化物,且分散性好,尺寸约20nm。

反应介质对纳米层状双金属氢氧化物的影响

分别以水、10%乙醇作反应介质采用恒定pH一步反应液相法,制备纳米层状双金属氢氧化物(MgA l-CO3-LDH)粉体.研究了溶液pH值、聚乙烯醇对纳米LDH晶型的影响,分别用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、差热分析仪(DAT)对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行表征.结果表明,以10%乙醇溶液为溶剂,pH>12.5条件下,可制备纯度>98%单晶结构的纳米LDH粉体,用2%聚乙烯醇作分散剂制备的试样分散性好,颗粒呈球状,尺寸平均约为20 nm.

纳米层状双金属氢氧化物粉体制备工艺研究

研究了pH对一步反应液相法制备Mg/Al-LDH纳米晶体试样的相组成及其纳米晶粒大小的影响.为获得无团聚、粒径较小的纳米LDH晶体,探讨了3种干燥方式即真空干燥、普通烘箱干燥和溶剂置换法干燥对纳米LDH晶体形成硬团聚的影响,并分别采用X-射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）对样品的物相、形貌、粒径进行表征.实验结果表明,制备纳米级LDH,pH在11～13为宜,且采用溶剂置换干燥法可有效防止纳米粉体形成硬团聚,样品分散性好,呈针状形态,长50nm,宽5nm左右.

锂-氧电池用石墨烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的制备及性能研究

为有效提升锂氧电池的电化学性能,以钴铝复合金属氢氧化物(Co Al-LDH)作为催化剂,研究其对锂空气电池性能的影响.采用工艺简单、成本低廉的共沉淀法将其与石墨烯复合后,制备出r GO/Co Al-LDH纳米复合材料,并将其应用于锂氧电池.采用X射线衍射、拉曼光谱、同步热分析和扫描电镜对材料结构进行表征,利用恒流充放电测试、交流阻抗测试(EIS)和线性伏安扫描(LSV)对电池电化学性能进行表征.研究结果表明:制备得到的纳米复合材料可明显提升氧还原反应(ORR)的催化活性,首次放电容量达到2 662 m A·h·g^(-1),与单纯石墨烯相比提高了51.5%,同时充电电位降低了430 m V.循环过程中电池库伦效率较高,电池循环性能得到显著改善.

卡培他滨-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的制备及其性能分析

目的 制备海藻酸钠(SA)包覆卡培他滨-层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米杂化物形成微球,并分析其性能。方法 采用共沉淀法制备卡培他滨-LDHs的纳米杂合物,采用紫外-分光光度计测定卡培他滨-LDHs/SA中卡培他滨的含量,用X射线衍射仪分析LDHs和卡培他滨-LDHs纳米杂化物的晶体结构,测定卡培他滨释放速率。结果 SA微球呈透明胶状;而SA/LDHs微球呈乳白色球状。30倍扫描电子显微镜(SEM)观察的微球表面形态,微球整体呈椭圆球状;1 000倍SEM观察的微球表面形态,加入LDHs后微球的结构发生了变化,可明显看出LDHs的片状结构。卡培他滨-SA/LDHs纳米杂化物微球、SA/LDHs微球具备LDHs、SA微球的特征。LDHs/SA在003峰(11.59°)处有明显的峰,SA的特征峰(31.38°、45.57°)比较明显。在37℃下pH=7.2缓冲溶液中卡培他滨的释放情况:在微球释放的前100 min为卡培他滨在卡培他滨-SA/LDHs纳米杂化物微球中的快速释放阶段,释放率达到了80%;在之后的200 min内卡培他滨释放完成了缓慢释放阶段,释放率达到了95%;而未包覆SA的纳米杂化物的快速释放时间为50 min,释放率为67%,在100 min内完成缓慢释放,释放率为80%,释放不完全。在37℃下pH=2.2缓冲溶液中卡培他滨的释放情况:对比卡培他滨-LDHs纳米杂化物在30 min内卡培他滨的释放率达到98%,50 min内完全释放,药物在卡培他滨-SA/LDHs纳米杂化物微球中缓释性能与物理混合LDHs和卡培他滨相比更好。卡培他滨在微球内释放的前100 min是快速释放阶段,释放率达到90%,在之后的230 min内完成了缓慢释放阶段,释放率达到98%,随后达到平衡,卡培他滨完全释放。结论 在一定条件下,卡培他滨-海藻酸钠/LDHs微球可以控制卡培他滨在酸性条件下的缓释速率。

纳米球状LaAlO_(3)的制备及其在酸性条件下的除氟性能

为实现在较低的pH及煅烧温度下合成表面性能良好的LaAlO_(3)晶相,解决废水的深度除氟问题(<1.5mg/L),采用共沉-水热法制备了纳米球状钙钛矿LaAlO_(3),考察了影响LaAlO_(3)表面性能的制备因素,通过SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X射线衍射)、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)、BET等分析发现形成碱式碳酸沉淀的水热前体可使Al^(3+)和La^(3+)均匀沉淀、结合紧密,得到LaAlO_(3)的最佳制备条件:共沉淀pH=6,水热温度=160℃,煅烧温度850℃。通过静态吸附实验系统分析了LaAlO_(3)吸附F-的行为,结果表明,LaAlO_(3)可以在酸性(pH<3)条件下实现深度除氟,在pH=2时,除氟效率达到93.22%。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,属于化学单层吸附、放热反应。在初始氟浓度为200mg/L条件下,8min LaAlO_(3)吸附容量达到53.8mg/g,4h平衡吸附容量可达66.5mg/g。以明矾作为脱附剂,LaAlO_(3)能够在循环4次后仍保持原有90%以上的除氟性能,具有良好的再生性能及实际利用价值。

月桂醇基海藻酸钠与层状双金属纳米颗粒稳定载药Pickering乳液及其缓释性能

为了提高海藻酸钠(SA)对疏水性农药的负载量和释药缓释作用,将其与月桂醇通过偶联酯化反应进行疏水改性,对改性后的海藻酸钠进行红外光谱、核磁共振表征分析,结果证明月桂醇侧链成功接枝到海藻酸钠分子骨架上。将月桂醇改性海藻酸钠(DA)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与层状双金属氢氧化物(LDH)纳米颗粒进行复配,其Zeta电位分别为+44.9 m V和-33.2 m V,同时其粒径分别增大到93.3 nm和659.8 nm。结果表明带负电的月桂醇改性海藻酸钠吸附在层状双金属氢氧化物颗粒表面可以阻碍颗粒间的相互聚集,在分散体系中表现出了良好的稳定性能。高速剪切下制备稳定Pickering乳液,对疏水性农药氯氟氰菊酯进行了释药试验,表明改性后的海藻酸钠与LDH颗粒制备Pickering乳液对氯氟氰菊酯具有较好的药物缓释作用。

水／乙醇介质制备纳米层状双金属氢氧化物的研究

采用恒定pH一步反应液相法，制备纳米层状双金属氢氧化物（MgAl-CO3-LDH）粉体，以水、10％乙醇溶液为溶剂，在不同pH条件下制备样品，2％聚乙烯醇作分散剂制备纳米LDH。XRD、TEM、DAT分别对样品的物相、形貌、粒径和热行为进行分析与表征。结果表明，以10％乙醇溶液为溶剂，在pH〉12．5条件下，可制备纯度〉98％的单晶纳米粉体，采用聚乙烯醇作分散剂可以制备类球形的纳米LDH，且分散性好，尺寸约20nm左右。

Ni-Ti-LDHs纳米片对阿司匹林的负载与缓释

采用插层法和剥离–重组法制备了阿司匹林–双金属氢氧化物复合物(A-LDHs)和阿司匹林-双金属氢氧化物纳米片复合物(A-LDHs-NS)。采用XRD、SEM、TG-DTG和FT-IR对复合物的形貌、载药性能和载药模型进行表征。测定了阿司匹林在不同pH环境中从A-LDHs和A-LDHs-NS上的释放性能。研究发现,实验制备的LDHs和LDHs-NS均具有明显层状结构。LDHs-NS因具有较大的比表面积(187 m2·g–1)能负载更多的阿司匹林。同时,LDHs-NS与阿司匹林之间有较强的相互作用,载药量为1.178 mmol·g–1,释放时间超过1440 min,与对照组(20 min)相比,表现出更优异的缓释性能,且在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中缓释性能比在pH为4.8中更强。本研究结果可以为二维材料在生物医药中的应用提供参考。

电纺La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的除氟性能

纳米双金属氧化物作为除氟剂具有广泛的应用前景。以六水合硝酸铈和六水合硝酸镧为原料,聚丙烯腈(PAN)为模板,通过静电纺丝技术与煅烧相结合制备La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维,利用TEM、SEM-EDS、BET、FTIR和XRD对La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的形貌和结构进行表征。探究了La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维对氟离子吸附性能,研究了pH、吸附质(F−)初始浓度、吸附时间、La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维投加量和共存阴离子等对除氟效率的影响。研究结果表明,La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的比表面积为31.04 m^(2)·g^(−1)。pH为3时,La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的除氟性能最佳。La_(2)O_(3)-CeO_(2)的吸附效率随着F−初始浓度的增大而上升。准二级动力学和Langmuir等温线模型(R2>0.99)能够很好描述La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的除氟过程,最大吸附量可达111.98 mg·g^(−1)。热力学研究结果表明,La_(2)O_(3)-CeO_(2)纳米纤维的除氟过程是自发的(ΔG^(0)<0)、熵增(ΔS^(0)=56.63 J·mol^(−1)·K^(−1))和吸热(ΔH^(0)=9.90 kJ·mol^(−1))的反应。

GO/Mg-Al-LDHs的制备及其对HDPE材料性能的影响

采用共沉淀法,制备了不同石墨烯含量的纳米镁铝双金属氢氧化物/石墨烯负载物(GO/Mg-Al-LDHs)。以GO/Mg-Al-LDHs为阻燃剂,对高密度聚乙烯(HDPE)进行阻燃改性。结果表明:随着GO/Mg-Al-LDHs的加入,阻燃材料的力学性能和流动性均有所下降;GO/Mg-Al-LDHs的质量分数为20%时,阻燃材料的UL-94达到V-0,极限氧指数达到28%,热稳定性得到了提高。