超声纳米晶表面改性对选区激光熔化316L不锈钢微观结构和力学性能的影响

目的改善选区激光熔化(Selective laser melting,SLM)316L不锈钢的表面完整性和力学性能。方法采用超声纳米晶表面改性(Ultrasonic Nanocrystal Surface Modification,UNSM)这一新兴表面塑性变形方法对SLM 316L不锈钢进行超声冲击强化,利用维氏硬度计、扫描电镜、白光干涉仪、EBSD、XRD等对处理前后材料的表面完整性、微观组织演变和塑性变形行为进行表征和分析。结果经过UNSM处理后,SLM 316L不锈钢的微观缺陷明显减少,初始未熔合孔隙发生闭合,表面粗糙度Ra由5.374μm降至0.510μm,表面硬度从230HV增至461.16HV;同时,材料表层发生了剧烈的塑性变形,形变诱导材料微观组织从γ相向α相转变,微观结构由初始不规则柱状粗晶转变为等轴状细晶。从EBSD表征结果可知,在材料表面形成了深度约为20μm的梯度纳米晶,材料内部存在明显的不均匀变形;与初始SLM试样相比,通过UNSM处理在材料表面引入了最大为932 MPa的残余压应力。结论超声纳米晶表面改性能够显著改善SLM 316L不锈钢的表面完整性,形成较深的晶粒细化层和残余应力硬化层,从而有效提高其耐腐蚀性和疲劳抗性,是一项有前景的SLM后处理技术。

纳米晶／微米晶316L不锈钢的原位拉伸力学行为研究

“铝热反应熔化法”可在316L奥氏体不锈钢中实现微米晶／纳米晶双峰晶粒尺度分布。通过室温单向拉伸试验研究，得到微纳结构316L不锈钢在800℃变形量为40％的条件下轧制开坯后，再降温在600℃下进行变形量为70％的轧制后，此时力学性能综合最佳。将其做为研究对象，使SEM联用原位拉伸台设备动态记录试样从加载到破坏的全过程。原位拉伸试验结果与单向拉伸载荷作用下的试验结果能较好吻合，原位拉伸试验对深入分析微纳结构不锈钢的力学性能和力学行为，总结归纳其蕴含的力学规律起到积极的促进作用。

底材和退火对纳米/微米晶复合304不锈钢组织和力学性能的影响

通过铝热反应熔化法在铜底材和玻璃底材上制备块体纳米晶/微米晶复合的304不锈钢,研究了不同底材和退火工艺对钢的组织和力学性能的影响。研究发现2种底材上制备的不锈钢均包含纳米晶和微米晶,铜底材和玻璃底材上制备的材料的晶粒尺寸分别为28.8nm和30.0 nm,退火后变为21.4 nm和22.7nm。铜底材上制备的304不锈钢抗拉强度,屈服强度和伸长率分别为521 MPa,279 MPa和8.1%,退火后分别为1 001 MPa,475 MPa和9.3%。玻璃底材上制备的304不锈钢抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为358 MPa,221 MPa和7.5%,退火后分别为1 023 MPa,461 MPa和8.6%。表明等温退火能够提高纳米晶/微米晶复合304不锈钢的性能。

纳米晶304不锈钢高温氧化膜中Cr和Mn元素的XPS和UPS表征

利用X射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS),对比研究了普通304不锈钢(CP-SS304)和深度轧制技术制备的块体纳米晶304不锈钢(BN-SS304)在900℃空气中氧化24h后形成的高温氧化膜中Cr和Mn元素的结合能、原子百分比、价电子的相互作用和功函数,分析了BN-SS304表面电子结构的特征。结果表明:两种材料氧化膜中Cr元素以Cr3+和Cr0存在,Mn元素以Mn4+和Mn0存在,在不同溅射时间,BN-SS304氧化膜中Cr3+与(Cr3++Cr0)原子百分比和Mn4+与(Mn4++Mn0)原子百分比均低于CP-SS304氧化膜中的比值。两种材料氧化膜中价电子之间的相互作用主要有Mn—O,Cr—O,Mn0(3d和4s)和Cr0(3d和4s)。与CP-SS304相比,BN-SS304氧化膜表面价电子之间的相互作用强,其功函数比CP-SS304提高0.07eV,BN-SS304的耐高温氧化性能增强。

纳米/超细晶18Cr-8Ni奥氏体不锈钢力学性能及变形机制

采用应变诱发马氏体退火逆相变的方法制备了18Cr-8Ni奥氏体不锈钢的纳米/超细晶组织,并对其力学性能和变形机制进行了分析。通过对奥氏体不锈钢进行室温轧制(压下率为70%)以及分别进行710℃×10 min,760℃×5 min和950℃×5 min的退火处理来获得不同晶粒尺寸的组织。结果表明:纳米/超细晶的平均晶粒尺寸为400 nm,屈服强度为878 MPa,伸长率为33%。对粗晶和纳米/超细晶钢的变形行为进行研究发现,纳米/超细晶钢断口处的显微组织存在大量的应变诱发马氏体和少量的孪晶。然而,在粗晶钢的断口处观察到了应变诱发马氏体、高密度位错和剪切带组织。

高能球磨制备430L不锈钢纳米晶粉末

采用XRD、MS2000粒度分析仪和SEM对430L粉末在高能球磨中的晶粒尺寸、粒度和形貌演变进行了研究.结果表明:高能球磨可制备430L纳米晶粉末,球料比一定,随着球磨时间的延长,晶粒尺寸逐渐减小,且球磨初期,晶粒尺寸减小最快,其后延长球磨时间,晶粒尺寸缓慢减小;在高能球磨中,冷焊、断裂和加工硬化现象始终存在;430L粉末粒度的演变依次经历了快速增大、快速减小、基本保持不变和缓慢减小四个阶段.初步确定了制备430L纳米晶粉末的合理球磨时间约为20～30h.

纳米晶304不锈钢高温氧化膜中氧元素的XPS研究

利用X-射线光电子谱(XPS)研究普通304不锈钢(CP-SS304)和用深度轧制技术制备块体的纳米晶304不锈钢(BN-SS304)在900℃空气中氧化24h形成氧化膜中氧元素的结合能和原子百分比。BN-SS304和CP-SS304氧化膜表面氧元素以分子态(O0)和离子态(O2-)存在;BN-SS304和CP-SS304氧化膜中O0和O2-的结合能相同;Ar+溅射400s时不存在分子氧,而CP-SS304氧化膜溅射800s时不存在分子氧;从溅射开始至溅射800s,BN-SS304氧化膜中O2-与(O2-+O0)原子数的比值大于CP-SS304,最大差距为8.92%。结果表明,BN-SS304氧化膜表面吸附O2深度较低;BN-SS304氧化膜致密性更好。

纳米晶不锈钢的耐蚀性能研究进展

不锈钢因其优越的耐蚀性和成型性,广泛应用于现代社会的各个领域,通过纳米化工艺制备的纳米晶不锈钢,可大幅提高其强度和硬度,而纳米晶化后不锈钢耐蚀性能的变化则取决于其表面钝化膜特性。该文总结了不同制备工艺对纳米晶不锈钢耐蚀性的差异影响,分析了纳米化对不锈钢钝化膜的影响,讨论了纳米晶不锈钢腐蚀机理的研究成果。

退火处理对AISI301奥氏体不锈钢纳米／亚微米晶粒尺寸形成的影响

近年来，纳米／亚微米奥氏体不锈钢因为其良好的组织控制满足了各种工程性能而倍受关注。在纳米／亚微米晶粒级别，虽然存在明显的晶界强化，但仍保持优良的塑性。为了获得纳米／亚微米晶粒尺寸，对亚稳态奥氏体不锈钢进行大变量冷加工，然后退火，使冷轧过程中形成的形变诱导马氏体转变成奥氏体，转变量与退火温度有关。在本研究中，对一AISI301亚稳态奥氏体不锈钢进行90％冷轧，然后在600～900℃温度下退火，保温30分钟。研究了退火对材料显微组织、奥氏体平均晶粒度、马氏体／奥氏体转化比例以及碳化物形成的影响。

纳米晶304不锈钢腐蚀表面氧化物价态谱表征

采用X射线光电子能谱(XPS),对比研究了纳米晶304不锈钢(BN-SS304)和普通304不锈钢(CP-SS304)在6mol/L盐酸溶液中室温浸泡5d后表面氧化物纵向分布的价带谱。纳米晶304不锈钢价态谱曲线的强度高于普通304不锈钢的价态谱曲线,且纳米晶304不锈钢的价态谱曲线变化不明显,说明纳米晶304不锈钢氧化膜成分和电子结构稳定,也可能是由纳米晶304不锈钢致密的氧化膜引起的。普通304不锈钢表面氧化膜的价态谱曲线变化明显,有的峰位甚至消失,说明普通304不锈钢氧化膜疏松和有氧吸附,也可能是吸附的氧与其他原子作用影响峰位变化。这也为理解纳米晶304不锈钢在盐酸溶液中腐蚀的微观机制提供依据。

高强塑纳米晶/超细晶304不锈钢变形机理研究

以304奥氏体不锈钢为研究对象,利用室温冷轧诱导马氏体相变及逆相变退火的方式获得了平均晶粒尺寸约为200 nm的纳米晶/超细晶等轴奥氏体组织。利用XRD、SEM和TEM对显微组织进行分析,并结合拉伸实验研究了纳米晶/超细晶实验钢的变形机制及断裂行为。结果表明:相比于初始粗晶组织,细晶强化后,纳米晶/超细晶钢的屈服强度提高了3倍(达到835 MPa),且断后伸长率仍保持在40%以上。随应变的增加,纳米晶/超细晶钢在拉伸过程中的变形机制由形变孪生向马氏体相变转变。断口形貌表明粗晶钢和纳米晶/超细晶钢的断裂模式均为韧性断裂。

块体纳米晶/微米晶复相金属材料研究现状及其发展趋势

本文综述了纳米晶/微米晶复相金属材料的发展历程、微观组织设计、制备方法及其力学性能与变形机制。概述了现有材料体系和制备方法的优点与不足,指出开发新工艺和进一步优化纳米晶/微米晶复相金属材料的综合性能是未来的发展趋势。

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。

Ca_4Y_6(SiO_4)_6O∶Eu纳米晶与微米晶发光对比研究

通过控制实验条件,合成了Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu纳米晶和微米晶,经1000℃灼烧后,纳米晶的粒径约为50nm,提高灼烧温度并延长灼烧时间,可使其粒径达到几百个纳米。研究了纳米晶Ca4Y6(SiO4)6O∶Eu的发光特性,发光强度与灼烧温度的关系,灼烧温度及材料制备方法对Eu3+在Ca4Y6(SiO4)6O中的猝灭浓度的影响,并发现纳米晶的激发光谱中,Eu3+—O2-电荷迁移带蓝移的特性。

Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4铁氧体纳米晶与微米晶300MHz～2GHz的磁导率比较

用水热法制备了平均晶粒尺寸为40 nm的Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体八面体颗粒,同时采用溶胶-凝胶高温烧结法合成Ni0.6Zn0.4Fe2O4微米晶颗粒。用矢量网络分析仪测试了铁氧体/石蜡混合材料在300MHz^2GHz频段的复磁导率和复介电常数。实验结果表明Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纳米晶粒样品与微米晶样品相比具有更高的磁导率(实部r在3.3～1.65之间,磁导率虚部r在1.1左右)、更大的磁损耗以及更优异的微波吸收特性。

晶粒尺寸梯度分布对316L不锈钢耐腐蚀性能的影响

采用表面机械碾压处理,在316L不锈钢表面制备出纳米晶-粗晶梯度过渡结构,对纳米晶、梯度区和粗晶区样品分别进行化学浸泡实验和电化学腐蚀实验,测试其腐蚀速率、腐蚀电位和点蚀电位等腐蚀性能参数,并对不同状态样品上钝化膜的形态、元素组成、织构及残余应力进行分析,研究晶粒尺寸梯度分布对316L不锈钢耐腐蚀性能的影响。结果表明,纳米晶和粗晶样品浸泡20 h出现稳定腐蚀坑,而梯度区样品浸泡50 h依然保持表面完整。腐蚀电位从纳米晶的-230 mV提高到梯度区的-4 mV,同时腐蚀电流从纳米晶的0.137 A/cm^(2)下降到0.036 A/cm^(2)。晶粒尺寸梯度分布不改变钝化膜形成动力学,梯度区表面钝化膜优异的耐蚀性能与其形成厚度较大、较完整致密且残余应力较小的钝化膜有关。

纳米/超细晶奥氏体不锈钢高周疲劳性能及变形机制研究

随着现代工业技术的飞速发展,奥氏体不锈钢的屈服强度难以满足更高的要求,迫切需要开发出高强度的奥氏体不锈钢。近年来,纳米/超细晶材料由于其优异的力学性能,成为材料领域的研究热点之一。材料的疲劳强度与其抗拉强度密切相关,晶粒细化也是获得优异抗疲劳性能的有效手段。通过形变诱导马氏体退火逆相变的方法制备了平均晶粒尺寸分别为400 nm(纳米/超细晶)、1.4μm(细晶)和12μm(粗晶)的奥氏体不锈钢,并对其进行了轴向拉-拉高周疲劳实验,研究了不同晶粒尺寸奥氏体不锈钢的高周疲劳性能及循环变形机制。结果表明:纳米/超细晶、细晶和粗晶奥氏体不锈钢的疲劳强度分别为811、568、501 MPa。随着晶粒尺寸的减小,奥氏体不锈钢的疲劳强度得到显著提高。采用透射电镜对不同晶粒尺寸奥氏体不锈钢疲劳断口处的微观组织进行了观察,发现在粗晶钢中产生了大量的位错以及平行的变形带和层错,在循环载荷作用下,位错相互缠绕聚集形成了胞状结构。在细晶钢中,主要观察到了位错、层错以及一些细小的孪晶,位错密度明显减小。在纳米/超细晶钢中的纳米级和微米级晶粒中主要产生了位错,在冷轧过程中未发生马氏体相变的变形奥氏体晶粒中产生了位错线和变形带结构。

表面机械研磨316L不锈钢诱导表层纳米化

采用表面机械研磨处理方法在316L不锈钢上制备出纳米结构表层,用X射线衍射和透射电镜研究横截面组织结构的演变过程,通过测定表层到内部的硬度变化研究纳米化对硬度的影响·结果表明:经过60min表面机械研磨处理后,在距样品表面约100μm深度形成高密度位错;随着应变量和应变速率的增加,在距样品表面约50μm深度诱发了机械孪生,形成了片层状孪晶,并相互交割细化组织;最终在样品表面形成了厚度约为20μm的纳米层,表层显微组织由晶粒尺寸为10～30nm的双相组织(马氏体和奥氏体)组成·表面纳米化是通过位错 孪晶及孪晶 孪晶相互作用实现晶粒细化·表面纳米化后,表层硬度显著提高·