Al掺杂对Fe基非晶纳米晶合金制备与软磁性能的影响

组元多样性是改善Fe基非晶纳米晶合金非晶形成能力和软磁性能的重要方式之一,基于Nanomet合金,通过Fe基二元相图设计成分,利用单辊甩带法制备出Fe_(80)(Al_(x)Si_(y))_(2.4)B_(12.6)P_(4)Cu_(1)(x/y=0,1/5,1/2,1/1,2/1)合金,探讨了x/y变化对合金非晶形成能力、热稳定性与软磁性能的影响,研究表明,x/y比例的提高能够增强合金的初晶相晶化温度与非晶形成能力,当x/y=1时,Fe_(80)(Al_(1)Si_(1))_(2.4)B_(12.6)P_(4)Cu_(1)合金的非晶形成能力较高,退火温度窗口拓宽,在500℃退火1 min后表现出优异的软磁性能,其中矫顽力为1.27 A/m,磁导率达17551,由于Fe含量并没有变化,Al的掺杂对合金的饱和磁感应强度影响较小。

雾化法制备的Fe基非晶/纳米晶软磁合金粉末:特点、方法及研究进展

在我国“碳达峰,碳中和”和世界能源大变革的重大战略背景下,以光伏、风力发电和新能源为代表的领域蓬勃发展,这对电子元器件提出了可承受大电流、大功率的要求。磁粉心是指对金属软磁粉末进行绝缘包覆,然后通过模压成型和退火热处理后得到的一类软磁复合材料。磁粉心具有饱和磁感应强度高、温度稳定性好、直流偏置性能优异等特点,已广泛应用于光伏、风力发电和新能源装备中。Fe基非晶/纳米晶合金软磁性能优异、经济性好,在制备高性能磁粉心领域有广阔的前景。Fe基非晶/纳米晶合金粉末的制备方法通常为机械破碎法和雾化法,其中雾化法具有适宜大规模生产、污染小、成本低等优点。然而,由于Fe基非晶材料的非晶形成能力较低,使用雾化法来制备软磁性能好、批次稳定性高的Fe基非晶/纳米晶粉末存在着较大的困难和瓶颈。概述了非晶/纳米晶材料的微观组织特征和形成机制,以及雾化法制备金属粉末的机理。最后,分析了雾化法制备Fe基非晶/纳米晶软磁合金粉末的研究现状,以期为后续研究和发展提供参考。

低频磁脉冲处理Fe_(78)Si_9B_(13)非晶合金的低温纳米晶化

对Fe_(78)Si_98_(13)非晶进行了低频磁脉冲处理(场强0．01—0．04 T,频率20—40 Hz,作用时间60—300 s),以红外非接触测温仪测量处理过程的试样温升,用M(?)ssbauer谱、透射电镜观察试样的微结构变化．研究表明,在磁脉冲作用下,非晶合金发生了低温纳米晶化(温升△T=7℃),晶化相α-Fe(Si)的晶粒尺寸约10 nm．析出量2．18%—9．43%;所形成的双相纳米合金对应的平均超精细磁场较非晶的原始制备态明显增加．

机械合金化制备纳米晶Fe-Si合金的研究

采用Fe-6．5％Si合金粉与Si-22％Fe合金粉末，经机械合金化制备了Fe-13．95％Si固溶体合金。由碰撞频率、速率与球磨工艺条件的理论关系推导出了球料比的最佳值。利用XRD、SEM和EDX手段对球磨后的Fe—Si粉体进行了结构、形貌及成份表征。结果表明：混合粉体球磨12h可实现机械合金化，合金化的粉体为α—Fe（Si）过饱和固溶体，颗粒尺寸为0．5～15μm，显微组织为纳米晶结构，平均晶粒尺寸约为18nm。

纳米晶Fe_(85)Si_1Al_6Cr_8扁平状颗粒材料微波吸收特性

采用雾化工艺和高能球磨处理技术制备纳米晶Fe85Si1Al6Cr8扁平状颗粒合金粉,研究了高能球磨处理工艺对材料微结构、形貌和微波电磁特性的影响．结果表明,高能球磨处理使球形雾化粉粒形状扁平化并细化其晶粒,从而使Fe85Si1Al6Cr8 微粉的微波磁导率显著提高,有效控制了介电常数．后续热处理可以进一步改善其微波电磁性能．对采用该材料制作的涂层吸波性能进行的测量结果表明,在频率为4 GHz附近微波段具有良好的吸波性能．

高压下Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9纳米晶软磁块体合金的形成

采用MA法和低温高压固结工艺制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9软磁合金粉末和块体合金,借助XRD、DSC、SEM、TEM手段分析了它们的相组成、平均晶粒尺寸以及粉末的热稳定性、块体合金的相对密度.结果表明:(1)经过70h MA后,可获得平均晶粒尺寸约9.5nm、bcc结构的单相α-Fe纳米晶过饱和固溶体粉末;(2)在DSC的升温曲线中,分别出现四个强弱不一的放热峰,依次对应着发生了畸变的纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫过程、少量非晶晶化过程以及过饱和固溶体的相析出过程,且过饱和固溶体析出过程分两个阶段完成;(3)在P=5.5GPa,Pw=980W,t=5min的烧结条件下,可获得相对密度约98.4％、平均晶粒尺寸约12.5nm的单相α-Fe纳米晶块体合金,该块体合金的软磁性能为:比饱和磁化强度Ms=1.71×10-7wb·m/g,矫顽力Hc=8.22×103A/m.

FeCuNbSiB非晶合金的纳米晶化及其软磁性能

采用单辊快淬法制备了宽2mm,厚20μm的Fe75.5Cu1Nb3Si13.5B7非晶薄带,通过等温退火得到了非晶纳米晶双相结构的软磁性材料,纳米晶平均晶粒尺寸为8～11nm。利用X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)研究了非晶晶化后的组织与性能,发现非晶基体上析出了单一bcc结构的α-Fe(Si)固溶体。研究了Fe基合金在不同退火条件下纳米晶化后的软磁性能,结果表明:在783～865K退火1h后,可获得较高的饱和磁感应强度Bs和较低的矫顽力Hc,并且在823K退火1h后,表现出最佳的软磁性能,饱和磁化强度Bs为135.266Am2.kg-1,矫顽力Hc最低为1.8A.m-1。

非晶Fe_(78)Si_9B_(13)在脉冲磁场作用下纳米晶化及物理机理

采用TEM和穆斯堡尔谱技术,研究了非晶合金Fe78Si9B13晶化的结构与脉冲磁场强度的关系,并对低频脉冲磁场致非晶合金纳米晶化的物理机制进行了理论研讨。一定频率下的脉冲磁场,将使非晶合金磁致伸缩的能量降低非晶合金的形核势垒,从而使非晶合金得以晶化。实验对非晶合金Fe78Si9B13进行了两种脉冲磁场处理:脉冲频率固定,磁场强度不断增加;磁场强度固定,脉冲频率不断增加。结果表明,低频脉冲磁场处理可使非晶合金Fe78Si9B13发生纳米晶化;晶化量与磁场强度不呈线性关系,而是存在一极值的曲线分布。

Si对铝热反应法制备的块体纳米晶Fe-Al-Cr，Fe-Al-Mn材料组织和性能的影响

通过铝热反应法分别制备未加Si和加Si的块体纳米晶Fe-Al-Cr和Fe-Al-Mn材料。利用OM,XRD,EPMA和TEM对制得的材料进行微观组织观察。结果表明:加入质量分数为5%的Si之后,2种材料的平均晶粒尺寸变化不大;含10%Cr的材料晶体结构没有发生变化,均由无序bcc结构组成,而含15%Mn材料的晶体结构由之前的有序DO3结构向B2结构转变;Si元素的加入可降低Cr、Mn元素在Fe3Al中的溶解度,使基体中有Cr、Mn相析出。对材料进行硬度和应力应变曲线的测试,发现加入5%Si后,各材料的硬度均有较大程度的提高,塑性显著降低;含10%Cr的材料屈服强度由790 MPa减小至642 MPa,而含15%Mn的材料屈服强度由708 MPa增大至808 MPa。

非晶Fe_(78)Si_9B_(13)合金磁致低温纳米晶化的超精细结构研究

用低频脉冲磁场处理了非晶Fe78Si9B13合金,以红外非接触测温仪测量处理过程的温升,用Mssbauer谱、XRD和TEM等手段观察样品的超精细结构变化。结果表明,脉冲磁场处理过程中,非晶Fe78Si9B13合金发生了低温纳米晶化,试样温升均<7℃,晶化析出相仅为α-Fe(Si),晶粒尺寸约为10nm,析出量为2.428%～6.992%,所形成的非晶-纳米晶双相合金的平均超精细磁场较原始非晶发生了明显变化,其单峰向低位场移动,在高位场又有出现另一单峰的迹象,脉冲处理参数不同,各峰出现的位置不同。

非晶软磁合金CO_65Fe_4Ni_2Si_15B_14的纳米晶化动力学研究

采用差示扫描量热分析(DSC)和X射线衍射技术(XRD)研究了非晶态合金Co_(65)Fe_4Ni_2Si_(15)B_(14)的非等温晶化动力学。结果表明,初始晶化的晶化峰值温度T_p与升温速率β呈线性关系:T_p=11.49lnβ+795.43。采用Kissinger和Doylle-Ozawa方法计算了表观晶化激活能E_a,分别为471.68kJ/mol和461.50kJ/mol。进一步研究发现,该非晶合金的晶化为多阶段的连续形核直至饱和的过程;当进入稳定晶化阶段时,剩余非晶的局域晶化激活能逐渐下降,非晶基体的热稳定性降低,这是由B原子的高温扩散导致的。同时,局域Avrami指数n(α)也反映了不同晶化阶段的形核长大机制。

纳米晶和粗晶Fe-0.5Si合金的高温氧化行为

利用机械合金化方法制备了纳米晶(NC)Fe-0.5Si合金(质量百分数,下同),研究了该合金在900℃和1000℃流动纯氧气中的氧化行为,并与相同条件下利用电弧熔炼方法制备的粗晶(CG)Fe-0.5Si合金的氧化行为进行比较。两种Fe-Si合金都形成了类似的混合氧化物层结构(Fe2O3+Fe3O4+FeO+SiO2)。两个试验温度下,NC Fe-0.5Si表现出比CG Fe-0.5Si更快的氧化速度。这是由于NC Fe-0.5Si合金具有更多的晶界,促进了Fe向外扩散和氧向内扩散,从而使氧化速度明显提高。虽然NC Fe-0.5Si较CG Fe-0.5Si形成的混合氧化物层中SiO2的体积分数明显提高,但Fe和氧扩散的绝对速度仍然增大。纳米化降低了Fe-0.5Si合金的抗高温氧化性能。

纳米晶软磁材料Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9中子衍射研究

用中子衍射技术研究了 3种不同热处理温度下形成的纳米晶软磁材料Fe73 .5Cu1Nb3Si13 .5B9的内部微观结构及其随热处理温度的变化。实验结果表明 :Fe73 .5Cu1Nb3Si13 .5B9非晶经等温热处理 1h后 ,生成的是高度有序的DO3结构的固溶体Fe3Si(Fe)。首次确定了Si主要占据 4a位 ,Fe除少量占据 4a位外 ,主要占 4b和 8c位 ,并定量地给出了上述 3种样品的Si的占位数和平均晶粒尺寸。另外 ,热处理温度为 853K时 ,样品晶胞变大 ,有部分B原子进入 4 8h位。热处理温度为82 3K时 ,样品具有最高的Si含量 (原子百分比 19 8% )和最小的晶粒尺寸 ( 8 9nm) ,这可能是样品有最佳软磁性能的原因。

预退火对Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9纳米晶合金巨磁阻抗效应的影响

用HP4294A型阻抗分析仪测量了经不同温度预退火后再540℃退火的Fe73.5Cu1Nb3S i13.5B9纳米晶合金薄带的巨磁阻抗,并结合XRD衍射图谱和AFM图谱,研究了预退火对纳米晶介观结构的影响.结果发现,200℃、300℃和400℃预退火处理40 m in对随后540℃退火的Fe73.5Cu1Nb3S i13.5B9薄带-αFe(S i)纳米晶介观结构产生了影响,颗粒团聚优势明显减弱,横向各向异性场减小,巨磁阻抗比得到了显著的提高.

Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9机械合金化纳米晶粉末的特种烧结及磁性能

研究了放电等离子烧结和高压烧结工艺条件对MAFe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶粉末的烧结块体合金的组织结构与磁性能的影响。结果表明球磨70h后,获得了单相αFe纳米晶(约9.5nm)过饱和固溶体粉末;DSC升温曲线中,出现4个不同强度的放热峰,依次发生了纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫、非晶晶化以及过饱和固溶体相析出等过程,且相析出过程分两个阶段完成;在p=30MPa,t=5min放电等离子烧结(SPS)条件下,当温度达到1050℃后,可获得相对密度为98.9%、主相为αFe的纳米晶(100nm)块体合金,其中,Bs=1.34T,Hc=7.34kA/m,在p=5.5GPa,t=5min条件下,当Pw=1150W后,可获得相对密度约99.1%、单相αFe纳米晶(21.4nm)块体合金,其中,Bs=1.14T,Hc=8.22kA/m。

低频脉冲磁场处理非晶合金Fe78Si9B13低温纳米晶化的穆斯堡尔谱研究

用低频脉冲磁场处理非晶Fe78Si9B13合金，处理过程中的温升用LRSC型红外非接触测温仪测量，处理前后的试样用Mossbauer谱结合透射电镜进行了微结构分析。结果表明，在低频脉冲磁场处理下，非晶Fe78Si9B13合金在低温下即发生了纳米晶化，试样温升小于7℃时，晶化析出相为体心立方α-Fe（Si），析出量介于2．18％-9．43％之间，晶粒尺寸约10nm，且所形成的非晶／纳米晶双相纳米合金的平均超精细磁场较原始非晶合金的均有所增强。

环氧树脂封装对Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9纳米晶磁芯软磁性能的影响

用宽为20 mm、厚为25μm的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶带材绕制成环型磁芯,将其经550℃×100 min晶化退火处理制成纳米晶磁芯,研究环氧树脂封装对纳米晶磁芯软磁性能的影响。结果表明:与环氧树脂封装前相比,起始磁导率μ0、最大磁导率μm、幅值磁导率μa、饱和磁感应强度Bs、直流损耗Pu和交流损耗Ps减小,矫顽力Hc增大;当测试频率不变时,电感Ls和品质因数Q减小。

微波场作用下非晶合金Fe_(73．5)Cu_1Nb_3Si_(13．5)B_9的纳米晶化

研究了微波场对晶化的影响.结果表明,将非晶合金Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9在微波场作用下在480℃短时间(5 min)晶化处理,形成体积分数为80%、尺寸约15nm的α-Fe(Si)相;适当延长晶化时间(30 min)使非晶合金完全晶化,α-Fe(Si)相的晶粒不再长大,原子层之间的距离降低至0.2461 nm,磁体具有最大M_s为1.79 T.与激光、激波、脉冲电场和脉冲磁场晶化处理相比,微波场晶化处理可同时获得单一的、更小晶粒尺寸和更高体积分数的α-Fe(Si)晶化相,使合金具有高的饱和磁化强度和优良的软磁性能.微波场有利于非晶合金中的硼原子向空位跃迁,使基体金属相α-Fe(Si)相的形核率增大,促进非晶合金的纳米晶化.

高压下Fe_(78)Si_9B_(13)纳米晶块体合金的制备

借助XRD、DTA等分析手段,研究了快淬Fe78Si9B13非晶带的热稳定性,分析了高压烧结条件对球磨非晶粉末烧结获得的块体合金相对密度和晶粒尺寸的影响。结果表明:该非晶合金中,αFe相初始晶化温度为469℃,Fe2B第二相初始析出温度为509℃;在p=5.5GPa高压烧结条件下,随着烧结功率Pw的增加,块体合金的αFe相晶粒尺寸D逐渐增大,在10.3～14.2nm之间;块体合金的相对密度也随烧结功率Pw升高而增大,当Pw=1207W时,获得了相对密度为99.6%的αFe单相纳米晶块体合金,其饱和磁化强度Js=1.52T,矫顽力Hc=1.9kA/m。

Fe基纳米晶软磁合金的研究基础与发展概况

Fe基纳米晶软磁合金具有成本适中、磁导率(μ)高、矫顽力(Hc)低以及损耗小等特点,引起了人们的广泛关注和研究。作为具有独特结构和优异磁性能的软磁材料,Fe基纳米晶软磁合金在下一代电子电力和能源领域有着广阔的应用前景。在此背景下,简述了Fe基纳米晶软磁合金的发展概况和研究基础,总结了一些典型成果,并展望了Fe基纳米晶软磁合金未来的研究方向。