纳米晶尖晶石-碳复合粉体的机械合金化法制备

以碱式碳酸镁和金属铝粉为原料,Ni(OH)2为添加剂,采用X射线衍射和差示扫描量热分析,以及拉曼光谱、高分辨透射电镜研究了纳米晶MgAl2O4-C复合粉体的机械合金化法制备。结果表明:采用机械合金化的方法,经过15 h的研磨后可直接制备高度分散的纳米晶尖晶石-碳复合粉体;随着研磨时间的延长,尖晶石及碳的生成量增多,碳的石墨化程度有所改善,研磨50h后,金属铝和碱式碳酸镁之间反应基本完成;Ni(OH)2的加入可加快体系的反应进程,促进尖晶石的形成,同时对反应体系中产物碳的石墨化具有明显促进作用。

机械合金化制备Cu-C纳米晶复合粉末

研究了不同碳含量的铜-碳混合粉末在机械合金化(MA)过程中组织形态特征及微观结构的变化规律。结果表明:粉末X射线衍射图谱的宽度和强度均随着球磨时间的延长逐渐加宽和降低,这是晶粒细化和晶格畸变共同作用的结果。随着机械合金化的进行,粉末的晶粒度逐渐减小,而晶格常数和畸变则不断增加。不同碳含量的铜-碳混合粉末经过24 h高能球磨后均可形成纳米级的铜基过饱和固溶体。机械合金化导致复合粉末晶粒的细化、晶界、亚晶界以及位错等晶体缺陷密度的增加是形成过饱和固溶体的主要原因。

（TiO2-CdS）／SiO2复合粉体的溶胶一凝胶法合成及晶相转变

以钛酸丁脂为原料，CdS纳米晶为掺杂相，通过正硅酸乙脂水解，用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)／SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃，从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃；添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变。

Ca_(0.4)Sr_(0.6)Bi_4Ti_4O_(15)纳米晶粉体的溶胶-凝胶法制备

采用溶胶-凝胶法和预碳化处理工艺制备了层状钙钛矿结构的Ca0．4Sr0．6Bi4Ti4O15纳米晶粉体。借助DSC—TG、XRD和SEM等分析表征了Ca0．4Sr0．6Bi4Ti4O15纳米晶粉体前驱体的热反应过程、粉体的物相结构及微观形貌。结果表明，对前驱体进行预碳化处理得到纳米晶粉体，其分散性得到明显的改善，800～850℃热处理的纳米晶粉体呈单一的层状钙钛矿结构，粉体为球形颗粒，大小均匀．分散性良好，粒径约在φ100nm。

利用介孔二氧化硅制备氮化硅-氧氮化硅复合粉体

利用具有棒状形貌的介孔二氧化硅作为模板及硅源,结合纳米浇注及碳热还原的方法,制备出具有与介孔二氧化硅相似形貌的Si_3N_4-Si_2N_2O复合粉体。通过调整介孔二氧化硅与碳源蔗糖的摩尔比,实现Si_3N_4相与Si_2N_2O相比例的调节。

碳热还原杂化前驱体合成SiC-TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6 H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C-SiO2-Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC-TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC-TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。

粉体材料的爆炸固结研究

报道了利用爆炸结合技术,制备Cu-W合金、金属-碳纤维复合材料和多孔材料的初步实验结果。表明爆炸固结技术是一种简便易行的粉体结合方法,有望在纳米材料的制备中得到应用。