电沉积纳米晶锌镀层的研究进展

纳米晶锌镀层具有不同于传统镀锌层的理化性质。随着晶粒尺寸的减小,其耐磨性、耐蚀性、韧性、硬度及电化学性能都将得到显著提高。介绍了碱性体系、氯化物体系、硫酸盐体系、醋酸盐体系、柠檬酸盐体系、离子液体中电沉积纳米晶锌镀层的研究进展。论述了纳米晶锌镀层的特点、典型电沉积工艺及其应用,并对脉冲电沉积纳米晶锌镀层的研究现状及其发展趋势进行了展望。

铈对纳米晶锌镀层耐蚀性能的影响

在酸性硫酸盐直流电沉积纳米晶锌镀层的镀液体系中,引入铈盐后沉积得到新的纳米镀层。运用AES(原子发射光谱)、XRD及SEM等方法表征了含铈纳米晶锌镀层的化学组成与结构,采用电化学方法研究了铈对纳米晶锌镀层耐腐蚀性能的影响。结果表明,镀液中加入硫酸亚铈后,能够沉积得到含有少量铈的纳米晶锌镀层,并且晶粒也发生了轻微的细化;与单纯锌镀层相比,含铈的锌镀层具有更高的耐蚀性能,其原因在于腐蚀过程中形成了更为致密的、以Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O为主的产物层,且Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O的择优取向与纯锌镀层不相同。

铁酸锌纳米晶的合成及其催化脱色性能研究

采用改进的共沉淀法与溶剂热法相结合制备了ZnFe2O4纳米晶,利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对ZnFe2O4的晶型和形貌进行了表征,讨论了其表面的光伏效应,以酸性橙II的光催化脱色性能作为探针反应,详细地考察了催化剂的用量、底物浓度及溶液pH等因素对其脱色效果的影响。结果表明,制备的ZnFe2O4为正尖晶石型结构,平均粒径为7nm左右,样品具有一定的捕获电子能力,在外加电场下光伏响应变化明显,在正电场下有最佳响应值,而当负电场达到一定值时,外电场的光伏响应占据主导地位。在酸性橙II为20mg/L、催化剂用量为1.0g/L的中性条件下,其脱色效率达95%左右,而且经过4次重复使用后催化剂仍然具有一定的脱色性能。

锰锌铁氧体纳米晶的水热法制备及热动力学研究

通过加入添加剂经水热合成法制备了单相无硬团聚的 10～ 2 0nm锰锌铁氧体纳米晶 ,运用TEM ,XRD等进行了表征。引用热力学方法原理及相变理论分析了水热合成机理。以简化的数学模型讨论了晶体生长过程 ,晶体生长过程可分为两个阶段 ,分别满足以下动力学方程 :D =1.2 9× 10 -9exp(-Q1/RT)t+ 8.0 4× 10 -9 t<t0D =5 .86× 10 -9exp(-Q2 /RT)t+ 10 .93× 10 -9 t>t0分别求出了晶体生长不同阶段的激活能 ,Q1=3 6.17kJ·mol-1,Q2 =5 0 .3 0kJ·mol-1。t0 与晶化温度有关 ,t0 =2 .89/[1.2 9exp(-Q1/RT) -5 .86exp(-Q2 /RT) ]。

高温高压下氧化锌纳米晶的晶粒演化动力学

用GS-1B型六面顶压机研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化动力学,用MDI/JADE5X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征.实验发现300℃(包括300℃)以下,ZnO纳米材料中晶粒生长速率随着压力的升高先增大后减小,1～3GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大,4～6GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而减小.利用高压下晶粒生长速率方程求出1～3GPa,4～6GPa的激活体积分别为-5.82,9.66cm3/mol.400℃(包括400℃)以上,1～6GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大.

添加剂对锰锌铁氧体纳米晶水热制备的影响

均匀的共沉淀前驱体是通过水热法制备单相锰锌铁氧体的前提 .通过加入添加剂 ,制备了无杂相、团聚程度低、结晶度完好、粒度分布窄、粒径为 1 0～ 2 0nm的单相以及具有较好磁性能的锰锌铁氧体纳米晶 .此外 ,对产物进行了热稳定性研究 ,结果表明其具有良好的烧结活性 ,烧结温度在空气中为 870℃ ,在氩气中为 1 1 50℃ .

锰锌铁氧体纳米晶的水热晶化机理

根据配位多面体生长基元理论 ,分析了水热晶化过程中锰锌铁氧体纳米晶生长基元的形成过程 ,以及锰锌铁氧体共沉淀前驱体在水热过程中的溶解与羟基配位体的形成过程 ,探讨了生长基元的形成方式、添加剂对前驱体制备及水热晶化过程的影响 .研究结果表明 :加入添加剂有助于得到均匀的共沉淀前驱体 ,在水热晶化初期有利于羟基配合物均匀分散 ,从而避免出现易于在较低温度就能形成的杂相 ;同时 ,添加剂影响水热过程中生长基元的聚集生长方式 ,第 2类聚集生长占优势 .因此 ,所制备的锰锌铁氧体纳米晶粒径小 ,粒径分布范围窄 .

纳米晶铝酸锌的合成及表征

以硬脂酸法合成了纳米晶铝酸锌并用TG-DTA,XRD和TEM对其进行了表征.结果表明,纳米晶粒径小,粒度均匀,且呈尖晶石结构;纳米晶的粒径随烧结温度的变化而变化.

纳米晶铁酸锌的合成与应用

文章详细介绍了纳米晶铁酸锌及其物理化学特性,分别就其合成与应用进行了综合分析,并对其未来的重点研究方向提出了自己的观点。

不同粒径纳米晶硫化锌的高压结构相变研究

应用原位能量色散X射线散射和金刚石对顶砧技术,对纳米晶ZnS进行了高压结构相变研究。初始相为纤锌矿结构的10 nm和3 nm硫化锌分别在16.0 GPa和16.7 GPa时转变为岩盐矿结构,相变压力均高于纤锌矿结构的体材料硫化锌。该相变为一可逆的结构相变。应用大型科学计算软件Materials Studio(MS)计算了纳米晶ZnS的状态方程,根据Birch-Murnaghan方程拟合了纳米晶ZnS的零压体模量,得到的零压体模量高于相应体材料的零压体模量,表明纳米晶ZnS较难压缩。

氧化锌纳米晶\卟啉复合材料的制备及性质研究

有机-无机复合材料是由有机物和无机纳米材料复合而成的。目前有3种制备方法:溶胶-凝胶法,插层复合法和超微无机粒子直接分散法。通过采用软化学方法———溶胶-凝胶过程,制备了氧化锌纳米晶/对-二羟基苯基卟啉复合材料,系统地研究了复合体系的荧光和吸收等光学特征。

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。

Q235钢表面双脉冲电沉积纳米晶光亮锌层的耐蚀性能

为了进一步提高脉冲镀锌层的性能,采用双脉冲电沉积技术在Q235钢表面电镀纳米晶光亮锌层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了锌镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌,并用谢乐公式计算了锌镀层的晶粒尺寸;通过极化曲线测试了锌镀层的耐蚀性;研究了光亮剂浓度、硫酸铈用量对锌镀层晶粒尺寸和耐蚀性的影响。结果表明:锌镀层均为直系六方结构,主要晶面取向为(100),(101)和(110);随光亮剂浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸减小,耐蚀性先增大后减小,光亮剂浓度为16 m L/L时,镀层耐蚀性最好;随镀液中硫酸铈浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸整体变化不大,镀层的耐蚀性先减小后增大再减小,0.4 g/L时最好。

化学共沉淀制备锰锌铁氧体纳米晶

采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体粉末。首先用化学共沉淀法制备了纳米复合物，然后分别在700℃、900℃、1100℃下进行热处理，得到MnZn铁氧体。采用X射线衍射（XRD）对所制备的样品进行表征及分析。结果显示，热处理后样品形成了很好的尖晶石铁氧体纳米晶，平均晶粒尺寸约为20～50nm。同时也发现热处理温度对晶粒尺寸有显著影响。

高压下氧化锌纳米晶微观结构和压敏性质的研究

本文中,用六面顶压机研究了氧化锌纳米晶在高压下的微观结构和压敏性质。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对高压处理后的样品的微观结构进行了表征,用半导体特性测量系统测试了样品的伏安特性。结果表明:在室温下,晶粒尺寸随着处理压力的增大而减小;在高温下,晶粒尺寸随着处理压力的增大而增大。冷高压下,氧化锌呈现出高阻值的线性伏安特性,高温高压条件处理后的样品,明显地显示出非线性伏安特性,即高温高压的共同作用能有效地降低氧化锌的压敏电压。

氧化锌叶片状纳米晶的结构和光谱特性

熔盐法对sol-gel法生成的前驱物处理合成新颖的叶片状的氧化锌纳米结构,TEM照片显示其长度300-500nm,宽度为50-80nm,两头尖端约呈25°夹角,形状基本沿中轴呈中心对称。其生长过程进行了研究:弯曲了的ZnO纳米棒闭合形成框架结构,框架内沿中轴方向并排生长的ZnO纳米线填满框架内的空隙形成叶片状的氧化锌纳米结构。Raman谱测量发现该结构是晶化的六角相氧化锌。对叶片状的氧化锌的声子限制效应进行了研究,并与纳米颗粒氧化锌予以比较。435cm-1的E2峰的Fano不对称具有正的Fano耦合系数。发现在585nm处出现光致发光峰,归于ZnO纳米结构中氧缺陷的作用。

纳米活性炭/锌锰复合电极材料的制备及性能

使用溶胶-凝胶法合成锌掺杂二氧化锰的纳米晶电极材料,将其与干式振动滚压法制备的纳米活性炭混合制成超级电容器所需的片状电极。纳米活性炭材料为类球状颗粒,粒径约为50 nm,且为微孔和中孔并存的狭缝结构;制备的锌掺杂二氧化锰纳米晶材料为中孔占优的孔隙结构,含有纳米锌和氧化锌的成分,经XRD测试和比表面分析,得到此纳米晶材料的平均粒径小于30 nm。分析显示,经滚压振动研磨改性的纳米活性炭与10%纳米晶锌锰材料混合的电极材料具有较好的电容性能,比电容达到299 F.g-1。

溶胶凝胶自燃烧法合成Mn_(0.6)Cu_(0.2)Zn_(0.2)O(Fe_2O_3)_(0.98)纳米晶铁氧体及其磁性能研究

利用溶胶凝胶自燃烧法 ,在室温下直接合成了 30nm左右的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体。借助于DTA -TG ,IR ,XRD和VSM技术 ,对干凝胶的热分解过程 ,自燃烧本质及合成纳米晶的磁性能进行了研究。研究表明 ,由金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶具有自燃烧的特性。自燃烧的实质是在热诱导下的氧化还原反应。XRD结果表明 ,通过自燃烧反应可以直接获得纯的锰铜锌铁氧体相而无Fe2 O3相的存在。当对自燃烧粉进行预烧时 ,随着预烧温度的提高 ,有Fe2 O3相的出现。随着预烧温度的升高 ,Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O·(Fe2 O3) 0 .98铁氧体粉体的矫顽力由未经预烧时的 9.0 395kA·m- 1 线性下降到经 10 0 0℃预烧后的 4.72 46kA·m- 1 。但是 ,饱和磁化强度的变化却是先下降再升高。所获得的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .

变形六方ZnS纳米晶的固相合成及其荧光特性

以硫化钠与醋酸锌为原料,采用改进的室温(湿)固相合成法制备硫化锌纳米晶。用TEM,XRD,UV,PL等方法研究了硫化锌纳米晶粒径、结构与荧光特性。结果表明,硫化锌纳米晶平均粒径约4.0nm,为六方结构。所制备的样品在400～450nm波段出现强荧光发射,并有光谱分裂现象。光谱分裂的原因可能是乙醇对纳米微粒的表面修饰作用、微量杂质的影响以及小尺寸效应的结果。

ZnO纳米晶粉末和电沉积Ni薄层透射电镜样品的制备和观察

制备了ZnO纳米晶粉末和电沉积Ni镀层的透射电子显微镜样品 ,并利用透射电子显微镜对其进行了观察。