化学镀Ni-W-P纳米晶镀层工艺的研究

化学镀镍基二元、三元非晶态合金镀层的性能近年来得到了广泛和深入的研究 ,本文拟在此基础上 ,开发出化学镀Ni-W -P三元合金纳米晶镀层工艺。试验通过控制镀液的一些关键工艺参数 ,如镀液中配位体的种类和含量、镍次比和 pH值等 ,来获得两种不同晶粒尺寸的Ni-W -P纳米晶层。并从镀液组成、镀层的X射线图谱和SEM图对两种不同晶粒尺寸的纳米晶镀层进行了对比分析 ,同时还辅以Ni-W -P非晶态镀层做比较 ,找出两种不同晶粒尺寸的Ni-W -P纳米晶镀层之间以及Ni-W -P纳米晶镀层与非晶态镀层之间在镀液组成、镀层结构和表面形貌上的差别。本试验获得Ni-W -P纳米晶镀层的工艺可靠、稳定 ,且镀速较高 。

Ni-P纳米晶镀层的摩擦学性能研究

采用化学沉积方法获得了Ni-P纳米晶和非晶两种镀层,对镀态镀层进行低温去应力退火处理。分析了镀层成分和结构,研究了组织结构和退火工艺对镀层摩擦学性能的影响规律及其内在机制。结果表明:Ni-P纳米晶镀层的摩擦学性能明显优于同条件下(仅改变镀液中的络合剂)制备的非晶镀层,镀层磨损机制发生了变化;适当地去应力退火有助于进一步提高镀层的显微硬度,达到降磨减摩的效果。

制备纳米复合镀层和纳米晶镀层的研究进展

总结了近10余年来制备纳米复合镀层以及纳米晶镀层的研究结果。纳米复合镀层具有硬度高、耐磨损和耐腐蚀的特性,一些纳米复合镀层还具有自润滑性、光催化活性、良好的电接触性,耐高温等性能。纳米晶镀层具有结晶细致、光亮、纯度高和孔隙率低的特点。纳米复合镀层的基体材料主要是金属镍,还有铜和锌等。纳米粒子材料包括SiC、SiO2、CeO2、金刚石、碳纳米管、Al2O3、Si3N4、TiO2、PTFE、MoS2、WS2、石墨、ZrO2、La2O3、Cr纳米粒子、Ag纳米粒子、Si纳米粒子等。目前,纳米镀层的制备技术还不成熟,需要进行更深入的研究。

喷射电沉积纳米晶镍镀层的制备与表征

采用直流喷射电沉积方法制备了纳米晶镍镀层,用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了电流密度对镀层微观结构,如表面形貌、晶粒尺寸、织构等的影响.结果表明:随着沉积电流密度从11.65A/dm2增加到93.2A/dm2,镀层平均晶粒尺寸从13nm增大到了50nm左右;同时,镀层织构由(111)转变为强(200)织构.

用脉冲喷射电沉积法制备纳米晶镍镀层

采用脉冲喷射电沉积方法制备了纳米晶镍镀层,用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法研究了镀层的生长形貌和微观结构,并考察了脉冲电流密度对镀层微观结构如晶粒尺寸、织构等的影响。结果表明:镀层内表面(基体一侧)具有比外表面(镀液一侧)更为精细的晶粒结构,说明随着厚度的增加,镀层中的晶粒逐渐粗化。随着电流密度从45A/dm2增加到180A/dm2,镀层中晶粒生长的择优取向由(111)织构逐渐转变为强(220)织构。当电流密度从45A/dm2增加到120A/dm2时,镀层平均晶粒尺寸逐渐减小;而进一步增加电流密度到180A/dm2,镀层晶粒尺寸又会有轻微的增大。

脉冲电流密度对纳米晶镍镀层结构及性能的影响

采用脉冲电沉积方法在黄铜基体上制备出致密、平整的纳米晶镍镀层。研究了脉冲电流密度对镀镍层的微观结构、硬度及耐蚀性的影响。结果表明:当脉冲电流密度为5A/dm^2时,镀镍层为(200)晶面择优;当脉冲电流密度增至10A/dm^2时,镀镍层变为(111)晶面择优;当脉冲电流密度继续增至20A/dm^2和30A/dm^2时,镀镍层变为(111)、(200)双向择优。随着脉冲电流密度的增大,镀镍层的晶粒尺寸略微减小,硬度逐渐增大,在3.5%的NaCl溶液中的耐蚀性下降。脉冲电流密度为5A/dm^2时所得镀镍层的耐蚀性最好。

糖精浓度和镀液温度对纳米晶镍钴合金电镀层组织结构和耐蚀性的影响

目前,有关工艺参数对脉冲电沉积纳米晶镍钴合金结构及性能的影响研究还不系统。采用双脉冲电沉积技术于不同的糖精浓度和镀液温度下在SUS201不锈钢表面制备了纳米晶镍钴合金镀层。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法研究了合金镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌,并用Scherrer公式计算了镀层的晶粒尺寸;通过中性盐雾腐蚀试验和极化曲线测试了镀层的耐蚀性。结果表明:镍钴合金镀层是具有面心立方结构(fcc)的纳米晶,主要的晶面取向为(111)和(200);提高镀液中的糖精浓度,镀层的平均晶粒尺寸减小,耐蚀性增强;升高镀液温度,镀层耐蚀性先增强后减弱,镀液温度30℃时镀层的耐蚀性较强。

脉冲频率对纳米晶镍镀层结构及性能的影响

采用脉冲电沉积方法在黄铜基体上制备纳米晶镍镀层。研究了脉冲频率对镀镍层的微观结构、硬度及耐蚀性的影响。结果表明:直流电沉积制备的镀镍层表现为(111)晶面和(200)晶面的双择优取向,而脉冲电沉积制备的镀镍层仅在(111)晶面表现出择优取向;脉冲电沉积制备的镀镍层的硬度和耐蚀性均高于直流电沉积制备的镀镍层的;不同脉冲频率下制备的镀镍层的硬度没有显著差别,约为5 500 MPa;但不同脉冲频率下制备的镀镍层的耐蚀性存在差别,脉冲频率为0.1kHz时制备的镀镍层在3.5%的NaCl溶液中的耐蚀性最好。

占空比对纳米晶镍镀层结构及性能的影响

采用电沉积方法在黄铜基体上制备出纳米晶镍镀层,并研究了占空比对镀镍层微观结构、硬度及耐蚀性的影响。结果表明:低占空比下镀镍层的择优取向面为(111)晶面,高占空比下呈现出(111)和(200)的双择优取向;随着占空比的增大,镀镍层的晶粒尺寸逐渐增大;占空比为70%时所得镀镍层的硬度最高;占空比为20%时所得镀镍层在3.5%的NaCl溶液中的耐蚀性最好。

脉冲电沉积纳米晶镍镀层的织构与硬度

采用脉冲电沉积方法在304不锈钢表面制备出具有不同织构的纳米晶镍镀层。采用X射线衍射仪对镀镍层的结构进行了表征,并用超显微微米压痕仪测量了镀镍层的硬度。结果表明:随着电镀时间的延长,镀镍层的晶粒尺寸变化不大,约为(14±2)nm;择优晶面由(111)向(200)转变;硬度由6070 MPa降至3 750 MPa。织构的变化显著影响镀镍层的硬度,随着织构系数TC(111)的降低,镀镍层的硬度逐渐下降。

纳米晶Ni-Co合金镀层在汽车减震器活塞杆上应用的可行性

在汽车减震器活塞杆用调质态45~#钢表面分别制备纳米晶Ni-Co合金镀层和镀铬层。通过比较纳米晶Ni-Co合金镀层、镀铬层及45~#钢基体的耐蚀性和耐磨性,探讨纳米晶Ni-Co合金镀层在汽车减震器活塞杆上应用的可行性。结果表明:纳米晶Ni-Co合金镀层的耐蚀性优于镀铬层和45~#钢基体的耐蚀性;耐磨性也良好,优于45~#钢基体的耐磨性。将纳米晶Ni-Co合金镀层应用在汽车减震器活塞杆上,能够起到良好的腐蚀保护和抗磨损作用。

纳米孪晶镍镀层制备工艺的正交设计优化

过去对采用脉冲电镀法制备纳米孪晶镍镀层研究较少。以镍镀层的耐腐蚀性能作为镀层性能的检测指标,应用正交试验设计优化了脉冲电镀工艺,制备出纳米孪晶镍镀层。结果表明:以主盐NiSO4·2H2O浓度为400g/L,脉冲平均电流密度为1.5A/dm2,占空比为20%制备的纳米孪晶镍镀层的耐腐蚀性能最好,维钝电流密度达到0.67μA/cm2;镀层为纳米孪晶结构晶粒,尺寸为50～150nm。

铈对纳米晶锌镀层耐蚀性能的影响

在酸性硫酸盐直流电沉积纳米晶锌镀层的镀液体系中,引入铈盐后沉积得到新的纳米镀层。运用AES(原子发射光谱)、XRD及SEM等方法表征了含铈纳米晶锌镀层的化学组成与结构,采用电化学方法研究了铈对纳米晶锌镀层耐腐蚀性能的影响。结果表明,镀液中加入硫酸亚铈后,能够沉积得到含有少量铈的纳米晶锌镀层,并且晶粒也发生了轻微的细化;与单纯锌镀层相比,含铈的锌镀层具有更高的耐蚀性能,其原因在于腐蚀过程中形成了更为致密的、以Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O为主的产物层,且Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O的择优取向与纯锌镀层不相同。

等温退火对Ni-P、Ni-W-P镀层的晶粒尺寸和显微硬度的影响

研究了不同镀态结构的NiP、NiWP镀层经等温退火后,其晶粒尺寸和硬度随退火时间的变化规律,镀层的热稳定性以及成分、结构和晶粒尺寸对镀层硬度的影响规律。结果表明,W元素可以促进NiP合金的非晶化,显著提高NiP镀层的硬度;Ni(W)P体系纳米晶镀层具有较好的热稳定性;等温退火获得的三元NiWP单相纳米晶镀层在耐磨、耐蚀性能方面均优于同类非晶态镀层。

纳米晶体材料耐腐蚀性能的研究现状

综述了近几年来国内外在纳米晶体材料耐腐蚀性能方面的研究进展,对存在的问题提出了一些看法,并结合作者的研究结果论述了扩散通道理论对纳米晶镀层耐蚀性的作用。

不锈钢硫酸盐镀液体系电镀纳米晶铜镀层的研究

在硫酸盐镀液体系中进行不锈钢表面电镀铜实验,分别研究了镀液组成、搅拌方式对镀层宏观形貌及微观形貌的影响,同时研究了脉冲电流密度对镀层织构的影响。结果表明:镀液组成、搅拌方式对镀层的宏观形貌及微观形貌有较大影响;脉冲电流密度(1~7A/dm2)对镀层的晶面择优取向无影响。在含有适量添加剂的硫酸盐镀液体系中,采用超声波搅拌并在脉冲电流密度为1A/dm2的条件下,得到光亮度良好、结晶致密、晶粒尺寸为70nm左右的纳米晶铜镀层。

脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究

采用脉冲喷射电沉积方法在钢基体表面制备了纳米晶镍镀层,研究了占空比、频率、平均电流密度对镀层硬度的影响,并通过正交试验对工艺参数进行优化,用扫描电镜和X-射线衍射仪对镀层表面形貌和晶粒尺寸进行分析。结果表明,制备纳米晶镍镀层的优化工艺参数为:平均电流密度39.8 A/dm2、频率1 000 Hz和占空比20%,此时镀层最致密,硬度最高(530.6 HV),纳米晶镍平均晶粒尺寸最小(13.7 nm)。

电沉积纳米晶镍层与基体界面局部电阻点焊热处理

一些特殊的工件在加工过程中,镀层易起皮、脱落,镀层与基体间有一过渡层可避免这一点,这通常可通过局部热处理加以解决;而传统的扩散退火热处理中,热量是从材料外部向其内部传递,整个材料都被加热,要实现镀层与基体的界面扩散,就会不可避免地造成纳米晶镀层的晶粒长大;而且如果只需对材料的某个局部加热,其效率显然较低。为此,对电沉积纳米晶镍镀层与低碳钢基体进行电阻点焊试验,考察了利用电流作用下界面接触电阻产生热量来实现镀层与基体界面原子扩散的可行性以及对镀层微观结构的影响。用X射线衍射(XRD)表征了点焊前后纳米晶镍镀层微观结构的变化;利用背散射电子像(BSE)观察界面的结构变化;用扫描电子显微镜(SEM)附带的能量色散谱(EDS)探测了界面上的原子扩散。结果表明:点焊前后纳米晶镍镀层的平均晶粒尺寸和织构基本保持不变;镀层和基体界面上发生了明显的原子互扩散,形成了扩散过渡层。该方法既可以促使镀层与基体界面发生原子扩散,又能保证纳米晶镍镀层晶粒不长大,为纳米晶体镀层材料的界面局部热处理提供了一种新的途径。

Q235钢表面双脉冲电沉积纳米晶光亮锌层的耐蚀性能

为了进一步提高脉冲镀锌层的性能,采用双脉冲电沉积技术在Q235钢表面电镀纳米晶光亮锌层。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了锌镀层的相结构﹑择优晶面取向和表面形貌,并用谢乐公式计算了锌镀层的晶粒尺寸;通过极化曲线测试了锌镀层的耐蚀性;研究了光亮剂浓度、硫酸铈用量对锌镀层晶粒尺寸和耐蚀性的影响。结果表明:锌镀层均为直系六方结构,主要晶面取向为(100),(101)和(110);随光亮剂浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸减小,耐蚀性先增大后减小,光亮剂浓度为16 m L/L时,镀层耐蚀性最好;随镀液中硫酸铈浓度的增加,镀层的平均晶粒尺寸整体变化不大,镀层的耐蚀性先减小后增大再减小,0.4 g/L时最好。

Ni-CeO_2纳米镀层在酸性NaCl溶液中的腐蚀行为及电化学阻抗谱特征

借助超声辅助脉冲电沉积的方法在Watts-Ni电解液体系中制备了纳米晶纯Ni和Ni-CeO2复合镀层.采用电化学阻抗谱(EIS)测量和等效拟合电路解析,并结合静态浸泡腐蚀实验及其产物分析,研究了纳米CeO2颗粒对Ni镀层在3.5%NaCl+1.5%HCl(质量分数)混合水溶液(简称酸性NaCl溶液)中腐蚀性能的影响.结果表明:经600℃,4 h空气中的时效处理,可促使被填埋在镀层表面的稀土复合相沿晶界析出,并形成连续致密的弥散相钝化膜,填补并黏性钉扎由于电沉积析氢反应而遗留在镀层表面的微孔或热裂纹等缺陷,有效减少点蚀或晶间腐蚀的发生;动态极化曲线(Tafel)测定表明,纳米晶纯Ni和Ni-CeO2复合镀层在酸性NaCl溶液中均表现出明显的自钝化过渡区,后者自腐蚀电流较前者降低了近1.5个数量级;此外,EIS测试显示,纯Ni镀层的EIS由一个高频容抗弧和一个中低频扩散弧组成,时效处理前后Ni-CeO2镀层的EIS均呈现单一容抗弧特征,且相位角在更宽的频率范围内接近90°,从而表现出优异的抗腐蚀性能.在酸性NaCl溶液长期浸泡过程中,少量的Ce3+从CeO2弥散相中被还原释放出来作为缓蚀剂吸附在活性区域,提高了复合镀层的抗腐蚀性能;腐蚀形貌观察显示,Ni-CeO2镀层表面里现轻微的均匀腐蚀并被胶状不溶解的腐蚀产物所覆盖,而纯Ni镀层表面则出现了严重的点蚀现象;对腐蚀产物进行XRD和XPS测试分析表明,纯Ni试样表层主要积累了NiCl2和Ni(OH)2等腐蚀产物;而Ni-CeO2除含有上述这些主要产物之外,还包含CeCl3和CeO2等微溶相,覆盖并封堵点蚀源,可有效地阻止Cl-的扩散渗透行为.