室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料固相萃取分离与富集饮料中双酚A及其含量的高效液相色谱法测定

先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe3O4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C4min]PF6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干燥获得室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料(简称磁性纳米材料)。应用此磁性纳米材料作为吸附剂分离、富集饮料中可能存在的双酚A,具体步骤如下:取样品50.0mL,调节其酸度至pH 7.0,加入磁性纳米材料0.1g,振荡提取5.0min,弃去上层溶液,用甲醇2.0mL将双酚A从磁性纳米材料上超声洗脱10.0min,收集洗脱液经0.22μm滤膜过滤,所得滤液供高效液相色谱法分析。以Agilent EC-C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测。测得双酚A的线性范围在2.40~800μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.40μg·L-1,富集倍数为25。以空白果汁样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~5.1%之间。

金属基纳米材料在电化学生物传感器中的应用研究进展

由于具有独特的光电和催化性能,金属基纳米材料在电化学生物传感领域应用广泛。常见的金属基纳米材料有单金属纳米材料、合金纳米材料、金属氧化物纳米材料、金属有机骨架(MOFs)材料等。此外,为了拓宽金属基纳米材料的应用范围,提高金属基纳米材料的性能,科研工作者还开发了许多金属负载型纳米材料。对上述各种金属基纳米材料及其在电化学生物传感器中的应用研究进展进行了综述,以期为新型金属基纳米材料的合成及其应用拓展提供参考。

聚离子液体功能化碳纳米管负载铂钌合金对AD大鼠脑中谷氨酸的电化学检测

以聚离子液体功能化碳纳米管负载铂钌合金纳米材料为基底,构筑一种可用于对谷氨酸电化学测定的生物传感器。该传感器对谷氨酸具有良好的选择性和灵敏度,线性范围为1.0~550.0μmol/L,检出限为0.45μmol/L(信噪比≥3)。该传感器进一步应用于对阿尔滋海默大鼠脑中谷氨酸的含量测定。

脉冲激光喷涂一步合成黑色二氧化钛复合涂层

为实现黑色纳米TiO_2有效负载,提高实际应用能力,本研究提出了脉冲激光溅射喷涂的方法。在石英玻璃基底上一步制备了非晶分子筛和金红石型TiO_2纳米晶的黑色复合涂层,表征了复合涂层表面形貌,测定了复合涂层粉末的光谱吸收性能、物相结构、化学价态以及光催化性能。研究结果表明:涂层为2～5μm球体堆积成的多孔结构,在整个可见光区具有较强的吸收能力。脉冲激光溅射喷涂过程中,分子筛高温熔融急冷转变为非晶态结构,TiO_2则由锐钛矿型转变为金红石型;其中Ti^(4+)离子部分被还原为Ti^(3+)离子,缩小了禁带宽度。脉冲激光溅射喷涂技术实现了黑色纳米TiO_2快速负载,且在全光谱和可见光条件下仍表现出良好的光催化能力。

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的克百威

建立了检测蜂蜜中克百威残留的磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术方法。蜂蜜用纯水稀释,经室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料提取净化后,采用Agilent EC-C18色谱柱(2.7μm,3.0 mm×100 mm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果表明:克百威在0.10~80.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9959,检出限为0.40μg/kg,富集倍数为10。进行5、10、30μg/L 3种浓度的样品加标试验,回收率为80.3%~83.2%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,表明该方法适用于蜂蜜中克百威的检测。