纳米棒束YPO_4:Eu的合成及其发光性能

以硝酸钇、硝酸铕和磷酸二氢铵为反应前躯体,等摩尔的硝酸钠和硝酸钾为反应介质,采用熔盐法合成了YPO4∶Eu纳米棒束(1)。XRD研究表明,1在300℃开始结晶,450℃结晶完全;SEM,TEM和HR-TEM研究表明,1主要是由结晶度高的纳米棒组成的纳米棒束,尺寸分布均匀,纳米棒束宽50 nm^60 nm,长1 000 nm^1 500nm;发射光谱和激发光谱研究表明,随着焙烧温度的升高,1的荧光性能增强;最佳Eu3+的掺杂量为5 mol%。

PbS纳米棒束的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.

离子液体辅助水热法合成六方WO_3纳米棒束（英文）

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO3纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明:WO3纳米棒束由长200～300 nm、直径25～30 nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。

加氢精制催化剂表面纳米棒束的电子显微镜研究

利用场发射扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDX)和选区电子衍射(SAED)分析,对实验室硫化态加氢精制催化剂外表面上的纳米棒束的形貌、化学成分、晶体结构进行研究。SEM结果表明,该纳米棒束普遍分布于催化剂外表面并向外生长,纳米棒束形态较为规整,长度为500～1 500 nm,直径为200～500 nm。HRTEM结果表明,棒束由直径在40～100 nm的纳米棒聚集而成。纳米棒具有单晶结构,利用HRTEM可清晰地观察到其晶格条纹图像。利用TEM-EDX确定纳米棒束的成分为钙、氧和硫。采用TEM系列倾转的方法,获得不同取向的选区电子衍射图。根据化学成分及衍射谱中衍射斑点对应的晶体学信息及晶体取向间的夹角关系,确定该钙硫氧化合物属于六方晶系的CaSO4。硫酸钙的形成与实验装置催化剂床层中掺入的石英砂中的钙杂质有关。因此,为避免加氢过程中催化剂表面硫酸钙的形成,应对石英砂进行高温焙烧、酸洗和碱洗等预处理。

β-Ga_2O_3∶Dy^(3+)纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。利用X射线粉末衍射(XRD),场发射电子扫描显微镜(FESEM)、发光光谱等测试手段对-βGa2O3∶Dy3+的物相、形貌、发光性质等进行了研究。FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm,长约2μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓(GaOOH)纳米棒束。经过900℃高温热处理,得到了形貌和尺寸基本保持不变的-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。光致发光测试表明,Dy3+的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光(460~505 nm,491 nm为最强峰)和4F9/26-H13/2的黄光(570~600 nm,580 nm为最强峰)组成。-βGa2O3基质可以有效地向Dy3+传递能量。与固相法样品相比,采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品。

Sb_2S_3纳米棒束的回流法合成与表征

采用回流法合成了Sb2S3纳米棒束,通过XRD、SEM、TEM研究了硫源和表面改性剂种类对所合成样品结构形貌的影响,并初步探讨了其生长机理。结果表明:在乙二醇体系中,以硫脲为硫源,聚乙烯吡咯烷酮-K30为表面改性剂时,可合成纯相正交晶型Sb2S3纳米棒束,其单根棒直径约300～400nm、长约5～10μm。

GdPO_4:Eu纳米棒束的熔盐合成及其发光性能研究

采用等摩尔硝酸钠硝酸钾作为反应介质,利用熔盐法制备了GdPO4:Eu纳米棒束。利用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、荧光光谱和荧光寿命等测试手段对GdPO4:Eu纳米棒束的结构、形貌和发光性能进行了研究。X射线衍射结果表明,样品在250℃开始结晶,450℃结晶完全。扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究表明,产物主要由结晶度高的纳米棒组成的宽50～60nm,长600～1200nm的纳米棒束。发射光谱和激发光谱的研究结果表明:5D0-7FJ特征发射峰强度和激发光谱的强度随烧结温度的提高而增强,最佳掺杂浓度约为7%。

无模板剂的溶胶-水热法合成具有可见光响应的氮掺杂混晶TiO_2(锐钛矿/金红石/板钛矿)纳米棒束（英文）

采用无模板剂的溶胶-水热法制备了具有可见光响应的N掺杂锐钛矿/金红石/板钛矿型TiO_2(N-TiO_2)纳米棒束,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对获得的样品进行了表征。以甲基橙为模型反应物,评价了N-TiO_2纳米棒束的光催化活性。表征结果结合光催化活性评价结果显示,与P25-TiO_2相比,N掺杂、混晶及纳米棒束之间的协同作用是所制备的混晶N-TiO_2纳米棒束具有良好光催化活性的主要原因,并对混晶N-TiO_2纳米棒束光催化降解甲基橙的机理进行了探讨。

棒束花状α-Fe2O3的制备及其气敏特性

以FeCl_3·6H_2O为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,分子量为8 000)为表面活性剂,先通过水热反应,再经高温煅烧制备具有棒束花状多级结构的α-Fe_2O_3,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品结构.结果表明:样品结构由棒束以自组装的方式形成,每个棒束由多个单晶纳米棒构成;由该结构制成的传感器件在200℃对丙酮具有良好的选择性及较高的灵敏度.

稀土离子掺杂LaPO4纳米结构材料形貌、物相的调控及发光性能

利用水热合成技术,通过改变掺杂稀土离子的种类、掺杂浓度及添加剂的种类可实现LaPO4纳米结构材料形貌及物相的调控,同时还研究了合成材料的光致发光性能.结果表明:Ce3+离子掺杂浓度的增加可导致LaPO4纳米棒发生由单斜相向六方相的转变,而Tb3+离子掺杂浓度增加到相同的范围则不能够引起该相转变的发生;具有较小尺寸的LaPO4纳米棒易于"肩并肩"聚集形成纳米棒束;改变掺杂稀土离子的种类和浓度可调控纳米棒束的长度(150 nm～2.0μm),但对纳米棒束的直径影响不大(40～60 nm);添加剂的加入使纳米棒束更均一,对其相结构则基本没有影响;在紫外光激发下,单掺杂Ce3+或Tb3+离子的LaPO4纳米棒束分别表现出Ce3+或Tb3+离子的特征发射,由于Ce3+,Tb3+离子间存在有效的能量传递,Ce3+,Tb3+离子共掺杂的LaPO4纳米棒束表现出较强的Tb3+离子的绿光发射.

不同形貌氧化锌的简易合成及其光催化降解环丙沙星废水

以硝酸锌、水合肼、氢氧化钠、氯化钾为原料,通过简单的水热法,在100℃下反应2 h制备出形貌均一、分散性好的氧化锌纳米棒、纳米棒束和纳米花。利用XRD、SEM、UV-vis对所制备样品的组成和形貌进行表征。以紫外灯为光源,环丙沙星为降解对象,考察不同形貌的氧化锌对降解抗生素废水的活性。实验结果表明:适量Na OH的加入有利于纳米花的形成,KCl的加入则促使纳米棒束结构的形成;纳米棒、纳米棒束及纳米花ZnO的固体紫外-可见光谱显示其吸收边缘依次出现一定的红移;在汞灯光照下反应120 min后,ZnO纳米棒、纳米棒束及纳米花对环丙沙星的降解率分别为45.5%、60.3%和90.2%。