热剥离g-C_(3)N_(4)纳米片的合成及光催化性能研究

以三聚氰胺为前驱体,合成块状g-C_(3)N_(4)(CN),再经简单的热剥离技术,成功制备多孔g-C_(3)N_(4)纳米片(CN-S)光催化剂。系统研究了不同热剥离时间对CN-S光催化还原Cr(VI)性能的影响。结果表明:经4 h热剥离后获得的样品CN-S(4h)比表面积和孔体积分别为191.88m^(2)·g^(-1)和1.109cm^(3)·g^(-1),而CN的比表面积和孔体积分别是7.82m^(2)·g^(-1)和0.092cm^(3)·g^(-1),说明热剥离可显著提升材料比表面积和孔体积,增加表面有效活性位点,延长可见光在其内部的多重散射,缩短光生电子-空穴对从材料内部迁移至表面的传输距离。此外,热剥离处理形成的碳空位可增强光生载流子分离效率。由此CN-S(4h)光催化还原Cr(VI)的效率达到99.0%。

添加β-Si_3N_4棒晶对氮化硅陶瓷力学性能的影响

将由自蔓延燃烧合成法制备的β—Si3N4棒晶加入到α-Si3N4起始原料中,研究了热压烧结氮化硅陶瓷力学性能的变化.随棒晶添加量的增加,材料的韧性提高,抗弯曲强度下降.与不加棒晶相比,加入8wt％的β-Si3N4棒晶可使陶瓷的韧性从4.0MPa·m1/2提高到6.7MPa·m1/2.断口形貌和压痕裂纹的显微结构观察表明,韧性的提高源于长柱状晶粒的拔出和裂纹的偏转.

用Y_2O_3Al_2O_3SiO_2Si_3N_4钎料连接氮化硅复相陶瓷

研究了用Ｙ２Ｏ３Ａｌ２Ｏ３ＳｉＯ２Ｓｉ３Ｎ４ 钎料对氮化硅复相陶瓷的连接． 对连接界面进行ＳＥＭ、ＥＰＭＡ和ＸＲＤ分析．接头强度随着保温时间、连接温度的增加而逐渐增加． 在达到峰值后，连接强度逐渐降低．在ＹＡＳ钎料中添加氮化硅， 可以降低接头界面的热应力，改善接头强度． 微观分析表明：接头强度的变化主要与界面反应和界面孔洞损伤有关．

Si3N4粉加入量对直接氮化制备氮化硅纤维材料显微结构和性能的影响

为进一步提高氮化硅纤维材料的强度,在Si基浆料中加入Si3N4粉体,发泡法制备Si基多孔坯体,经1420℃保温10 h高温氮化制备氮化硅纤维材料试样。重点研究了Si3N4粉体加入量(质量分数分别为10%、20%、30%、40%、50%)对试样显微结构和性能的影响。结果表明:1)引入Si 3N 4粉体,试样的骨架结构得到强化,氮化后试样的抗折强度和耐压强度显著提高。2)随Si 3N 4粉体添加量的增加,试样孔壁结构中纤维由纤维状逐步转变为针状、粒状,孔壁结构由纤维结合逐步转变为纤维和烧结共同结合,材料强度提高。但引入过多的Si 3N 4粉体不利于Si 3N 4纤维的生长,适宜加入量为20%~40%(w)。

TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

改性纳米Si_3N_4的制备及在PU合成革中的应用

采用自制的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷(BA-MMA-VTES)大分子表面改性剂对纳米氮化硅(Si3N4)陶瓷粉体进行表面包覆改性,将改性后的纳米Si3N4粉体加入到耐水解聚氨酯(PU)树脂中成革,并进行傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜等分析及力学性能测试。结果表明,BA-MMA-VTES与纳米Si3N4发生化学健合;BA-MMA-VTES质量分数为5%时,纳米Si3N4粒径最小,改性后的纳米Si3N4有良好的分散性能。添加改性纳米Si3N4粉体的PU合成革的力学性能明显提高。

氮化硅铁在Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为

将Al_2O_3-SiC-C系铁沟浇注料及分别添加 8% (质量分数)氮化硅、氮化硅铁的浇注料试样在空气中进行 1500℃ 3h热处理后,分别对氧化层进行形貌(SEM)及能谱分析(EDS),并结合热力学分析了氮化硅铁的防氧化行为:高温氧化气氛下,表面氮化硅铁中的Si3N4首先氧化生成SiO2,构成氧化层的主体;随着铁相材料的氧化,形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点,而且降低了熔体的粘度,增进熔体在材料表面上的润湿性及流动性,形成覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化,使其具有比纯氮化硅更好的防氧化性能;另外,由于氮化硅铁在Al2O3 -SiC-C系材料中加入量少,而且试样内部的铁不是以氧化铁形式存在的,故对材料高温使用性能的影响不大。

MoS_(2)/g-C_(3)N_(4)复合光催化剂的构建及其可见光催化性能研究

本研究通过水热合成法和超声法成功构建MoS_(2)/g-C_(3)N_(4)复合型光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表征技术对复合型催化剂的物理化学特性进行分析。以光催化降解罗丹明B(RhB)为探针反应,探究可见光下不同质量比的MoS_(2)/g-C_(3)N_(4)复合型光催化剂对RhB光催化降解性能的影响。实验结果表明,当MoS_(2)负载量为30%,光催化降解80 min时,10 mg/L的RhB溶液的降解率为96.7%。MoS_(2)/g-C_(3)N_(4)复合催化剂相比于纯的g-C_(3)N_(4),MoS_(2)降解RhB的效果有显著地提高。光催化降解性能的提升归因于两半导体间MoS_(2)和g-C_(3)N_(4)异质结界面构筑,有效地抑制光生电子(e^(-))和空穴(h^(+))的复合,从而提高复合型光催化剂MoS_(2)/g-C_(3)N_(4)的光催化性能。

Si_3N_4/SiC纳米复合陶瓷的微观结构

利用ＪＥＭ２０００ＥＸⅡ高分辨电镜和ＨＦ２０００冷场发射枪透射电镜对Ｓｉ３Ｎ４ＳｉＣ纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究。结果表明，ＳｉＣ颗粒弥散分布在基体相β－Ｓｉ３Ｎ４晶内和晶界。晶内ＳｉＣ颗粒与基体相的界面结构有三种类型：１）直接结合的界面；２）完全非晶态的界面；３）混合型的界面。晶间ＳｉＣ颗粒与基体相的界面大部分是直接结合的。

表面活性剂对电沉积Ni-纳米Si_3N_4复合镀层的影响

采用电沉积法,制备Ni 纳米Si3N4复合镀层。研究了2种表面活性剂对复合镀层的粒子含量及耐磨性的影响。利用扫描电镜(SEM)观察复合镀层的表面形貌。结果表明:表面活性剂对电沉积Ni 纳米Si3N4复合镀层有较大的影响;采用非离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的复配组合制备的复合镀层优于单独使用一种表面活性剂制备的镀层。

残余氧对TiN+Si_3N_4纳米复合薄膜硬度的影响

用直流等离子体增强化学气相沉积设备在不锈钢表面沉积纳米晶TiN和纳米非晶Si3N4复相薄膜.主要研究了氧元素对薄膜硬度的影响.结果表明,薄膜中极其微量的氧含量就会使nc-TiN+a-Si3N4薄膜的硬度大幅降低.薄膜中氧含量小于0.2％(原子分数),薄膜硬度可以达到45-55 GPa,而氧含量升至1％-1.5％后,薄膜硬度降至30 GPa左右.其原因与晶界处形成SiOx相有关.

聚碳硅烷氮化热解法制备Si_3N_4纤维

将PCS电子束交联丝在氨气氛中氮化热解、脱碳氨化,继在氮气氛中高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氮烷并最终形成氮化硅(Si3N4)纤维。所制备的Si3N4纤维白色透明,横截面和表面均光滑致密,无明显缺陷和孔洞。还研究了氮化热解的反应机理以及热解工艺对氮化硅(Si3N4)纤维结构和性能的影响。红外光谱和元素分析的结果显示,氮化热解脱碳彻底,Si3N4纤维C含量<1%;烧结温度提高,N含量随之增加,O含量则先增后减;烧结温度不超过1500℃,纤维为无定型。力学性能结果分析表明,随热解温度的提高,纤维力学性能先提后降,1300℃时达到最大值。氮化热解过程是采用NH3进行脱碳氨化,并在N2气氛下高温热引发缩合/转氨基反应产生硅氮烷并最终形成Si3N4的过程。

(Ni-W)-纳米Si_3N_4复合电镀工艺的研究

研究了(Ni W)纳米Si3N4复合镀层的共沉积条件,考察了电流密度、温度和时间等操作条件对镀层沉积速率和显微硬度的影响。结果表明,随着电流密度提高,复合镀层的沉积速率和硬度不断增加,但当电流密度达到16A dm2,镀层的硬度下降;合适的镀液温度为75°C左右,沉积时间约60min。

非晶纳米Si_3N_4对POM的增强与增韧研究

本文报导了非晶纳米Si3N4对聚甲醛的改性，使聚甲醛的冲击强度和拉伸强度分别提高了160％和25％；给出了强度与填充量的对应关系并分析了增强与增韧的机理．

纳米Si_3N_4颗粒填充铸型尼龙的摩擦学性能研究

为了研究纳米Ｓｉ３Ｎ４颗粒作为填料对铸型尼龙（ＭＣ尼龙）的摩擦磨损性能的影响， 选用两种复合材料在Ｗ—２００摩擦磨损试验机上进行了试验研究，并借助于扫描电镜观 察了磨损形貌，探讨了磨损机理．研究结果表明，在干摩擦条件下，Ｓｉ３Ｎ４颗粒填充ＭＣ尼 龙与钢环对摩的摩擦系数随载荷的升高而降低，在相同载荷时均高于纯尼龙．在一定的滑 动速度下，Ｓｉ３Ｎ４颗粒填充 ＭＣ尼龙的耐磨性能与载荷大小有关，当载荷较低时，复合材料 的耐磨性能比纯尼龙好，其磨损机理主要是磨粒磨损和粘着磨损；当载荷较高时，复合材 料的耐磨性能不如纯尼龙，其磨损机理主要是疲劳剥落，并有磨粒磨损和粘着磨损．

氮化烧结制备Si_3N_4-SiC复相陶瓷

以酚醛树脂作为结合剂,以冷等静压方法成型制备氮化烧结Si3N4-SiC复相陶瓷,研究了结合剂对坯体强度和生成材料物相组成的影响。坯体强度随酚醛树脂含量增加而提高,最高强度达到23MPa,实现坯体可直接机械加工。经过氮化烧结,生成材料物相中含有SiC,含量达到7.1%～15.7%,并观察到细小的等轴颗粒αSi3N4、棒状晶粒βSi3N4以及少量针状和晶须状Si3N4。SiC颗粒与Si3N4结合在一起,被Si3N4包裹。Si3N4-SiC复相材料的生成机理:300～600℃,酚醛树脂发生裂解,形成单质C,残碳率为50%;1000～1100℃,C开始与Si发生固相反应,形成SiC;1100℃后,Si开始发生氮化反应,生成Si3N4。

纳米SiC或Si_3N_4与玻璃纤维混杂填充PA6复合材料摩擦磨损性能研究

采用注塑成型法制备纳米SiC或Si3N4与玻璃纤维混杂填充PA6尼龙复合材料。采用MM-200型摩擦磨损试验机在干摩擦条件下考察了纳米颗粒含量及载荷对PA6复合材料摩擦磨损性能的影响。采用扫描电子显微镜观察分析磨损表面形貌及磨损机理。结果表明:纳米Si3N4与玻璃纤维混杂能使复合材料耐磨损性提高,以3%Si3N4与玻璃纤维混杂填充耐磨性最佳;而纳米SiC与玻璃纤维混杂会导致复合材料的磨损量增大,纳米SiC或Si3N4与玻璃纤维混杂填充PA6复合材料的摩擦系数都低于尼龙材料。

成型压力对原位氮化生成Si3N4结合MgO-C材料性能影响

以电熔镁砂、单质Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25g/mL)为结合剂,氮气气氛下分别于低温段1350℃氮化2h和高温段1500℃氮化3h制备成MgO-C材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析试样的物相组成和显微结构,显气孔率、体积密度和耐压强度被用来表征试样的物理性能。结果表明:除500 MPa成型压力下试样内部生成少量的MgSiN2相外,不同成型压力氮化后试样的物相组成并无明显变化,主要生成α-Si3N4、β-Si3N4和少量的SiC相。试样内部原位氮化合成的β-Si3N4晶体主要呈现长柱状形貌。当成型压力为400MPa时,β-Si3N4晶体的尺寸最大,试样显气孔率最低,耐压强度最大。

TiN／Si_3N_4纳米多层膜硬度对Si_3N_4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si_3N_4层厚的TiN/Si_3N_4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si_3N_4层厚微小改变而显著变化的原因．结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si_3N_4层在其厚度小于0．7nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38．5 GPa．Si_3N_4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低．