纳米TiO_(2)微球的制备及光催化降解气相苯特性

以四氯化钛和尿素为原料,通过溶剂热法制备了纳米TiO_(2)微球。利用XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis、BET测试手段对样品的组成、结构、形貌、光学性能、比表面特性进行分析,以气相苯为目标降解物,研究不同溶剂热时间所制备的微球对光催化活性的影响。结果表明,随溶剂热时间的延长,TiO_(2)微球结构经历了实心-核壳-空心的演变过程,但均由20 nm以下的颗粒组成。此类微球的光吸收带边出现明显“蓝移”现象,且光吸收性能较P25 TiO_(2)要高,比表面积是其3~5倍。其中溶剂热时间为6 h所制备的核壳结构微球光催化活性最佳,降解气相苯的矿化率高达93%,高于P25 TiO_(2)近3倍,分析表明,该优异性能得益于核壳结构对光的充分反射吸收和高比表面积导致的吸附协同光催化特性。

分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂的制备及其性能分析

以双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯与双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物为起始材料,通过水解-缩合反应合成实心TiO_(2)-SiO_(2)纳米微球;将这些微球经碱性水热反应和后续高温煅烧,制备分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂。通过TEM、DLS、FT-IR、EDS、XRD等表征手段对其形貌、单分散性、组分及晶体结构进行测试与分析;探讨碱性水热条件对分级中空结构形成的影响机理;研究煅烧温度对光催化剂性能的作用;通过罗丹明B的光催化降解实验来评估光催化剂的活性,并与商用P25进行对比。结果表明:所得纳米微球表面有明显的刺突、单分散性好,以钛酸盐为主要成分;钛酸盐的重结晶与二氧化硅的向内蚀刻是形成分级中空结构的关键;经500℃煅烧,所得催化剂保持分级中空结构,转变为锐钛矿相TiO_(2);其光催化性能卓越,对罗丹明B的降解速率常数k可达113.49×10^(-3)·min^(-1),是实心结构的3倍,是P25的1.45倍。分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂的制备方法简单有效,为光催化降解染料的研发提供了重要参考和理论指导。

具有分级多孔结构和光催化性质的核-壳纳米球(HP-Fe_2O_3@TiO_2)(英文)

通过溶剂热和溶胶-凝胶涂层法,设计并制备了具有分级多孔结构和光催化性质的核-壳纳米球(HP-Fe2O3@TiO2).透射电子显微镜(TEM)照片证明所得HP-Fe2O3@TiO2样品具备分级多孔结构,这是因为HP-Fe2O3@TiO2的内核(Fe2O3)具有大孔空隙,同时外壳(TiO2)具有介孔空隙.此外,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及氮气吸附-脱附曲线深入研究了HP-Fe2O3@TiO2的结构及其性质.分别在可见及紫外光照下,研究了样品在H2O2体系下的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性质.所观察到的HP-Fe2O3@TiO2纳米球的光催化性能,可归因于核-壳结构的协同作用,这进一步表明,TiO2外壳对α-Fe2O3的光催化活性有重要影响作用.在可见光照射下,HP-Fe2O3@TiO2(1mLTi(OC4H9)4(TBT))具有较优异的光催化活性.同时,HP-Fe2O3@TiO2(4mLTBT)具备优异的单分散形貌,并在紫外光照射下,表现出最优的光催化活性.

PS/MA-TiO_2复合纳米微球作为润滑油添加剂的研究

采用原位种子乳液聚合法合成了 PS/ MA- Ti O2 核壳结构复合纳米微球 ,并通过透射电镜 (TEM)、红外 (IR)、差热 (DSC)、失重 (TGA)和 XPS等测试对其结构、性能和摩擦表面的组成进行了分析。在四球试验机上考察了其摩擦学行为 ,结果表明 ,PS/ MA- Ti O2 核壳结构复合纳米微球用作润滑油添加剂有良好的抗磨性 ,并能显著提高基础油的失效负荷 。

暴露{001}晶面TiO_(2)纳米片自组装微球的制备及光降解性能

为提高TiO_(2)的光催化性能,基于光催化反应的表面特性,通过一步溶剂热法制备了暴露{001}晶面TiO_(2)纳米片自组装微球,并研究了不同钛源、不同溶剂和不同反应时间对产物的影响;通过FESEM、TEM、HRTEM、XRD、XPS等手段对所得产物进行表征;通过甲基橙降解时评价样品的光降解性能。结果表明:选用异丙醇钛为钛源、异丙醇为溶剂、二乙烯三胺为盖帽剂、反应时间为12 h条件下合成的自组装微球具有大小均一、分散性好的多级结构并且暴露出高活性{001}晶面;且合成的TiO_(2)微球具有较高的光降解性能,仅在光照15 min后,甲基橙的降解率便达到了100%。

核壳结构TiO_(2)微球的制备及其光催化性能

以四氯化钛为原料,硫酸铵为分散剂,尿素为前驱物,采用一步溶剂热法成功制备出核壳结构纳米TiO_(2)微球。通过控制溶剂热温度对TiO_(2)微球的结构参数(核壳尺寸、晶粒尺寸、比表面积和孔径等)进行调控,并研究样品光催化降解气相苯的性能。结果表明,随着溶剂热温度的升高,微球核壳逐渐分离,中空结构愈发明显,且均为20 nm以下的纳米颗粒组成的二级结构。此类微球比表面积高达265.4 m^(2)/g,孔隙率高达0.2478 cm^(3)/g,光吸收性能均较P25 TiO_(2)要高,且光吸收带边出现“蓝移”。核壳结构微球表现出吸附协同光催化降解苯的特性,尤其是180℃下制备的样品光催化活性最高,分析表明,该优异性能得益于其核壳结构对光的充分散射和吸收、优良的结晶度,以及较高的比表面积。

Ni(OH)_2和NiO空心球壳的纳米构筑

以苯乙烯-丙烯酸共聚物(PSA)乳胶粒为模板,分别制备了结构新颖的α-Ni(OH)2和Ni O的空心球壳。在适宜的条件下,首先在PSA乳胶粒表面生长一层Ni(OH)2,制得核壳结构的复合微球。用有机溶剂溶去模板得到Ni(OH)2空心球壳;在空气中焙烧除去模板,得到的是Ni O空心球壳。经物相分析表明壳层是α-Ni(OH)2。用TEM、SEM对核壳结构微球和空心微球的形貌和微结构进行分析。结果表明,壳层是由片状的Ni(OH)2纳米晶构筑而成,焙烧后得到的Ni O空心球壳是由片状的Ni O纳米晶构筑而成。

FeNi/SiO_2核-壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核-壳结构的γ-FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核-壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核-壳结构:纳米颗粒是以γ-FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核-壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.

MoO_2/PSt核壳式纳米复合微球的合成与表征

结合了微乳液和γ-射线辐照法的优点,用微乳液控制产物的形貌,用γ-射线辐照法实现了在常温常压下制备出预期的核壳式无机-有机纳米复合微球。以七钼酸铵为无机盐原料,以苯乙烯为有机单体,用OP-10和OP-4作乳化剂,与水、煤油组成反相微乳液。用γ-射线辐射反相微乳液制备了二氧化钼/聚苯乙烯(MoO2/PSt)核壳结构的纳米复合微球。通过改变七钼酸铵的浓度和苯乙烯用量,观察产物形貌的变化。在七钼酸铵浓度为0.05 mol/L,苯乙烯用量为2 mL时,微球核壳结构明显,粒径均匀。

水热法合成SiO_2@Ag核壳纳米微球

通过控制单一变量(反应时间、水醇比例、还原剂种类、氨水用量、还原剂用量),利用高温水热法,直接在SiO_2微球表面沉积Ag纳米粒子,制备SiO_2@Ag纳米核壳微球。通过SEM、XRD和FT-IR对SiO_2@Ag核壳纳米微球的形貌与结构等进行表征,研究各反应条件对载银量的影响规律,以此来确定SiO_2@Ag的最佳实验条件。结果表明,在最佳反应条件下,用水热法可使Ag纳米粒子致密均匀地包覆在SiO_2微球表面,并且SiO_2微球表面包覆的是Ag纳米粒子,而不是Ag_2O。

SiO_2@CaF_2:Eu^(3+)核壳纳米球的制备及发光性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用Stber反应制备了平均粒径为250nm的SiO2纳米球,然后以柠檬酸为表面活性剂和修饰剂,在水醇体系中,利用均相沉淀法制备了SiO2@CaF2:Eu3+核壳纳米球,并对其进行了煅烧处理.运用X-射线粉末衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)分别对产物的物相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征.最后,使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析.结果表明,CaF2:Eu3+包覆在非晶态的SiO2表面,该样品具有很好的荧光性能.

核壳型磁性TiO2纳米微球制备及在水处理中的应用

纳米TiO2微球作为光催化剂具有降解速度快、效率高、降解完全等特点,受到广泛关注。在纳米复合材料中引入磁性材料,通过外加磁场可实现快速分离,获得更有效、环保的水处理工艺。对国内外磁性二氧化钛微球制备工艺的研究现状进行综述,总结了液相法中不同制备方法对微球形貌、结构特征的影响,比较其优缺点,详细阐述了不同性能的磁性二氧化钛微球在水体净化、染料废水处理方面的应用现状。指出其在制备及应用领域的不足,并展望了磁性二氧化钛微球在水处理领域的发展前景。

Ni_(2)P@CoP_(3)核壳纳米球的制备、表征及其用于超级电容器性能

利用水热技术先后获得Ni纳米球和Ni@Co(OH)_(2)海胆状核壳纳米球前驱体,通过高温煅烧法获得NiO@CoO核壳纳米球,再以次磷酸钠为原料,通过高温磷化法最终获得Ni_(2)P@CoP_(3)核壳纳米球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高角度环形暗场像扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对产物的形貌、结构和组成进行表征。采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)以及循环稳定性实验探索了电极材料的电化学性能。结果表明,Ni_(2)P@CoP_(3)核壳纳米球的直径约为400 nm,由六方系Ni_(2)P纳米核和立方相CoP3纳米壳构成。相比单纯的Ni_(2)P或CoP3纳米球,Ni_(2)P@CoP_(3)核壳纳米球发挥了复合结构的协同效应,更加有利于电解液的质子传递,促进了赝电容反应,表现出更高的比容量、稳定性和更长的循环寿命。

SiO_(2)/TiO_(2)核壳结构微球的制备及其光散射特性研究

采用液相沉积法成功制备了SiO_(2)/TiO_(2)核壳结构微球,研究反应温度、(NH_(4))_(2) TiF_(6)溶液浓度对微球形貌、晶型以及壳层厚度的影响,并测试其光散射特性。研究发现:随着反应温度的升高,SiO_(2)/TiO_(2)核壳结构微球的表面包覆程度、壳层TiO_(2)结晶程度逐渐提高;改变(NH_(4))_(2) TiF_(6)溶液浓度,可制备出不同壳层厚度的核壳结构微球;SiO_(2)/TiO_(2)核壳结构微球和SiO_(2)微球相比,其光散射能力显著增强,且光散射能力随着壳层厚度的增加而逐渐加强。

单分散PS/SiO_2纳米复合微球的制备与表征

采用一种简单和低成本的方法制备单分散SiO2包覆聚苯乙烯(PS)(PS/SiO2)核-壳型纳米复合微球.首先在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下制备了PS纳米微球,然后在NH4OH/乙醇溶液中通过溶胶-凝胶过程在PS微球表面包覆SiO2.PS纳米微球的制备在水介质中进行,无需使用共单体,使用的是常用的过硫酸钾自由基引发剂;包覆处理前不用进行溶剂交换或离心处理.研究了PVP,NH4OH和原硅酸乙酯(TEOS)的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响.随着PVP用量增加,PS微球变小,因此得到较小的PS/SiO2纳米复合微球;NH4OH用量对SiO2包覆层的厚度没有影响,但对SiO2包覆层的表面形态有影响,随着NH4OH用量增加包覆层表面变得粗糙;随着TEOS溶液用量增加,生成的SiO2增加,其包覆层的厚度增加.

单分散SnO_2中空微纳米球的制备和性质

模板法是制备无机中空微纳米球的重要方法之一.本文以苯乙烯为单体,通过乳液聚合得到粒径约为620nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球.以磺化后的聚苯乙烯(PSS)微球为模板,利用阴阳离子静电吸附作用,将PSS与前驱体SnSO4中的Sn2+结合.通过Sn2+在乙醇-水介质中的水解作用得到核-壳复合结构,再经高温煅烧,得到SnO2中空微纳米球.实验对前驱体的浓度、表面活性剂的用量、反应时间及模板选择等方面做了研究,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)光谱、热重分析(TGA)、H2程序升温还原(H2-TPR)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积等技术深入探究SnO2中空微纳米球的结构,并对比中空SnO2与实心粒子的氧化还原特性.BET和H2-TPR显示将SnO2制备成微纳米空心球后其比表面积增大,表面氧空位明显增多,氧化活性明显提高.从IR及XRD推断核-壳结构形成机理,进而优化出简单合理的实验方案,获得表面光滑、结构致密,包覆厚度可控的SnO2中空微纳米球.

CdSe:Nd纳米晶及CdSe:Nd@SiO_2核壳结构的合成及发光性能

利用有机相法合成Nd^(3+)掺杂CdSe纳米晶(CdSe:Nd),通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光光谱及荧光光谱表征,证明Nd^(3+)已经成功掺入到CdSe的晶格中。与纯CdSe纳米晶相比,CdSe:Nd纳米晶的结构仍为立方晶型,且形貌近似球形,均匀分散,粒径约为2~4 nm。紫外吸收峰和荧光发射峰都发生红移,而且掺杂后的CdSe:Nd纳米晶量子产率也提高,这可能是由于掺杂Nd^(3+)引入了新的杂质能级,带隙减小。为了实现CdSe:Nd纳米晶的可加工性和功能性,通过微乳法合成SiO_2壳包覆的CdSe:Nd纳米球(CdSe:Nd@SiO_2纳米球),CdSe:Nd@SiO_2纳米球呈均匀球形,直径约为100~115 nm,并且包壳后的CdSe:Nd@SiO_2纳米球发射峰(581 nm)与CdSe:Nd纳米晶(598 nm)相比,发光强度提高且发射峰蓝移,蓝移约为17 nm,可能是因为SiO_2壳可以减少纳米晶表面的非辐射跃迁以及改善表面缺陷导致的。

核-壳结构Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用Stober法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe_(3)O_(4)/SiO2磁性微球。结果表明:Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe_(3)O_(4)纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子和Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球均具有超顺磁性,比饱和磁化强度分别为52.6,1.3(A·m^(2))/kg。

溶胶-喷雾干燥法制备纳米Li_3V_2(PO_4)_3/C及其电化学性能

本文以LiOH.H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸为原料,采用溶胶-喷雾干燥法制备Li3V2(PO4)3/C正极材料,对比了喷雾前驱体直接煅烧与机械活化后煅烧的样品的结构、形貌及其电化学性能。采用XRD、SEM、BET和振实密度测试等对样品的结构、形貌等进行了表征;采用恒流充放电、CV和EIS等手段考察了材料的电化学性能。结果表明,溶胶-喷雾干燥得到的样品为多孔球壳形,其壳体由厚度为100 nm左右的纳米片组成,经机械活化后煅烧保持保持了其纳米片结构,其结晶度与振实密度改善较明显,电化学性能较优异。0.1C放电比容量为123.6 mAh.g-1,10C和20C高倍率放电比容量还高达107.8和106.0 mAh.g-1。电化学阻抗结果表明,由该方法制备的样品具有较小的电荷转移阻抗。

SnO_2/MCMB核壳负极材料的嵌锂性能

以酸处理的中间相炭微球(MCMB)为载体,先用液相法在MCMB表面生成少量二氧化锡(SnO2),再以水热法在MCMB表面生长SnO2纳米棒,合成SnO2包覆MCMB的核壳结构材料。用XRD、SEM和透射电镜(TEM)测试对材料进行分析,用恒流充放电和循环伏安实验对材料进行研究。以100 mA/g的电流在0.001～2.000 V循环,材料的首次充、放电比容量分别为1 038.4 mAh/g和1 577.6 mAh/g,第25次循环的放电比容量为581.9 mAh/g。