溶剂热法合成纳米立方状Co_3O_4及其电容特性研究

以聚乙二醇为分散剂,在水-正丁醇体系中采用溶剂热法合成纳米立方状Co_3O_4。采用IR、XRD和TEM等手段对前驱物及产物的物相和形貌进行表征,对溶剂热法合成Co_3O_4的反应机理进行初步研究,并以Scherrer公式计算出样品平均晶粒尺寸为21.6nm。通过循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等测试对Co3O4电极的电化学性能进行表征。结果表明,在2mol·L^(-1)KOH溶液中,-0.4￣0.46V(vs.SCE)电位范围内,立方状Co_3O_4具有良好的电容特性、大电流充放电性能及循环稳定性。单电极初始比容量达333.21F·g^(-1),1000次循环后样品比容量保持69%。通过XRD测试分析Co_3O_4循环前后的物相转变,结果表明经过1000次循环后Co_3O_4仍保持为立方晶型。

柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

纳米花瓣状Co_3O_4/NiO的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍和六次亚甲基四胺为原料,通过水热反应合成Co_3O_4/NiO前驱体材料,经过煅烧得到Co_3O_4/NiO样品。研究不同煅烧温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在400℃煅烧后,得到纳米花瓣状结构Co_3O_4/NiO,花瓣厚度为50nm,表面有多孔结构。对比纳米花瓣状Co_3O_4/NiO、Co_3O_4、NiO和无催化剂条件下对吡啰红B(PB)的紫外光降解效率,纳米花瓣状Co_3O_4/NiO表现了最好的光催化活性,在180 min后对PB的降解率达95%。

超声沉淀-热分解二步法制备棒状Co_3O_4纳米粒子

以CoCl2 ·6H2 O和H2 C2 O4 ·2H2 O为原料 ,运用超声沉淀法制备前驱体CoC2 O4 ·2H2 O ,然后在 30 0℃下煅烧前驱体制得棒状Co3O4 纳米粒子。结合TG DSC热分析 ,X射线衍射仪和透射电子显微镜等表征手段研究了最终产物的结构和形貌。结果显示产物为棒状立方相Co3O4 ,其直径大约为 10 0nm ,长度范围为 0 .4— 2 .0 μm,并讨论了棒状Co3O4 粒子的形成机理。

Co_3O_4纳米立方体的可控合成及其CO氧化反应性能

在乙醇和三乙胺的混合溶液中,采用溶剂热法制备了尺寸为10 nm的Co3O4立方体.考察了钴盐前驱体和溶解氧对Co3O4纳米立方体结构的影响规律,通过对合成过程中不同阶段产物的结构分析和表征,提出了Co3O4纳米立方体的形成机制是溶解再结晶的过程.将所制备的Co3O4纳米立方体在200°C焙烧处理后,尺寸和形貌均可保持稳定,但400°C焙烧后,变为球形纳米粒子.这种主要暴露{100}晶面的Co3O4纳米立方体催化CO氧化反应的活性低于纳米粒子({111}晶面),验证了四氧化三钴纳米材料在CO氧化反应中的晶面效应.

均匀沉淀法制备球链状纳米Co_3O_4

以硝酸钴为原料 ,尿素为沉淀剂 ,聚乙二醇为分散剂 ,采用均匀沉淀法制备纳米 Co3O4 。讨论了各种因素对实验结果的影响 ,特别是分散剂加入对反应和煅烧纳米粒子团聚的影响。实验发现 ,当硝酸钴的浓度为 0 .5mol/ L,尿素与硝酸钴的摩尔比为 4∶ 1,聚乙二醇 (10 0 0 )用量为 50 g/ L,反应时间为 3～ 4h,反应温度为 10 0℃ ,煅烧温度为 3 50℃时 ,可得到直径为 14 nm、长度为 0 .2 8μm的球链状纳米 Co3O4 。

二次水热法制备鸟巢状TiO_2/Co_3O_4纳米结构及其锂电性能

以TiO_2粉末和NaOH为原料,在机械外力场作用下,采用水热法制备TiO_2纳米线。随后将得到的TiO_2纳米线与六水合硝酸钴(Co(NO_3)_2·6H_2O)和尿素(Urea)共同水热反应制备TiO_2/Co_3O_4纳米结构材料。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池充放电测试仪和电化学工作站等,对材料的相组成、微观形貌、锂电性能和阻抗性能进行测试。结果表明,TiO_2/Co_3O_4纳米复合材料为鸟巢状结构,其在33.5mA/g电流密度下恒电流充放电的首次放电容量为777mAh/g,充电容量为759mAh/g,100次循环后的可逆容量仍保持在663mAh/g,具有良好的循环稳定性和电化学特性。

湿法制备纳米晶Co_3O_4及其微观结构研究

采用 [Co(NH3 ) 6] 3 + 和Co2 + 在温度 5 0～ 90℃ ,pH =9～ 11条件下制备了纳米晶Co3 O4.X射线衍射仪 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析表明 :产物为尖晶石型结构 ,空间群Fd3m ,晶胞参数a =0 80 777( 5 )nm ,氧参数 μ =0 3 895 ( 7) ,形貌为球形 ,晶粒尺寸约为 4～ 3 0nm .研究了反应温度对其晶粒大小和分布、形貌、结晶度等微观结构的影响 。

纳米Fe_3O_4磁性颗粒的制备及应用现状

介绍了纳米Fe3O4磁性颗粒的制备工艺,如机械球磨法、水热法、微乳液法、超声沉淀法、水解法等,归纳了各种制备方法的特点。对Fe3O4颗粒当前的应用热点进行了概述,并对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。

鱼骨状LaVO4：Eu^3＋纳米晶的水热合成和荧光性能

在弱碱性溶液中,采用改进的水热法合成鱼骨状LaVO4和LaVO4:Eu3+纳米晶体。用X射线衍射、透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见光和荧光光谱(PL)研究样品的结构和发光性能,并探讨溶液pH值、反应时间和反应温度对产品形貌和颗粒大小的影响。结果说明:前驱体溶液的pH值对产品形貌起关键作用,而反应时间和温度仅改变产品颗粒的尺寸;水热反应有助于鱼骨状LaVO4:Eu3+晶体从单斜独居石型结构向四方锆石型的转变,而掺杂Eu3+的LaVO4的晶格对称性下降,而其荧光性却得到加强。

纳米Co_3O_4粒子制备新方法

采用一种新方法———接枝羧基淀粉(ISC)吸附金属离子前驱物(ISC Co)热解法, 制备了粒度分布均匀、分散性好的Co3O4 纳米颗粒. 该法分为3步: ISC的合成; ISC Co的制备; ISC Co分解及 Co3O4 纳米颗粒的晶相转化.对 ISC 和 ISC Co的红外光谱(IR)进行了对比和讨论, 利用差热 热重(DTA TG)分析法研究了前驱物的分解过程; 通过X射线衍射(XRD)数据分析了Co3O4 纳米颗粒的晶相, 借助透射电镜(TEM)观察了纳米粒子的形状和尺寸分布.

Co_3O_4纳米晶的制备和表征

发现了一种新制备Co3O4纳米晶的新方法。这种方法是先将高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酸钴溶解到溶剂中缓慢蒸发溶剂,然后干燥形成的前驱体,最后在400℃温度下煅烧制备了Co3O4纳米晶。生成的产物用XRD,SEM,TEM等测试方法进行了表征。结果发现在不同的溶剂中形成前驱体所制备的Co3O4纳米晶具有不同的形貌特征,使用乙醇溶剂时生成了大量的由Co3O4纳米晶自组装形成的Co3O4微米球;而使用水溶剂时则生成的全都是Co3O4纳米晶。实验结果表明在不同溶剂中形成的前驱体对于最终制备的Co3O4纳米晶形态有着很大的影响。

以NH_4HCO_3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.

Co_3O_4纳米粒子的表面改性及其对复合材料性能的影响

Co3O4纳米粒子填充耐高温有机硅树脂复合材料,可用来制备耐高温热流传感器表面的吸收热辐射材料。Co3O4粒子表面采用接枝处理的方法接枝上甲基丙烯酸丁酯来改善纳米粒子与有机树脂的界面性能和防止粒子间的相互团聚。采用红外分析和热失重分析的方法研究了接枝状态和接枝率。Co3O4纳米粒子的表面处理对复合材料界面性能、吸热性能和耐热性能的影响通过透射电镜(TEM)、热流传感器的校正试验、热失重分析(TGA)和热失重的微分曲线(DTG)进行了研究。结果发现,Co3O4粒子的表面处理提高了其在有机硅树脂中的分散性能,同时提高热流传感器的热流灵敏度。未改性纳米Co3O4粒子的加入降低硅树脂的耐热性;经表面改性的Co3O4粒子的加入,提高硅树脂的耐热性。

Co_3O_4纳米片的制备及其电化学电容性能

以配位超分子化合物为前驱物,通过液相氧化分解得到了六方形CoOOH纳米片,进而在空气中热处理制得了Co3O4纳米片。利用XRD、TEM、FESEM对CoOOH和Co3O4纳米片的结构和形貌进行了表征。电化学测试表明,Co3O4纳米片电极在6mol·L-1KOH溶液中表现出良好的电化学电容特性,在电流密度为1A·g-1其单电极比容量可达到227F·g-1。

固相合成Co_3O_4纳米晶及晶化动力学研究

以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,利用固相反应合成无定形前驱体,再经焙烧合成Co3O4纳米晶。用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成Co3O4晶粒尺寸的影响。研究结果表明:按Scherrer公式估算合成Co3O4纳米晶的晶粒尺寸在10～40nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算合成Co3O4纳米晶的活化能分别为132.77kJmol和141.17kJmol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算Co3O4晶粒长大的活化能为15.44kJmol,表明热处理过程Co3O4纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主。

多孔朵状Fe_3O_4纳米微球的制备及其性能研究

众所周知,纳米材料的尺寸大小、晶型、形貌构型等结构特征对材料的化学物理性能有重要的影响,由于特殊形貌的新材料所具有独特、新颖、高效的化学物理等方面的性质以及在众多领域中的潜在应用,特别是3D花状空心纳米结构新物质,新形貌物质的纳米材料的制备方法和应用特性已经吸引了世界上材料领域的广泛兴趣和关注。目前为止,合成3D纳米结构的方法有自组装法、三维导向连接法以及水热法等,

磁性Fe_3O_4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4.7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和NaOH、NH3.H2O为原料,以KC lO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒。产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征。结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要。反应温度控制在110℃,时间为14h。室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(MS)和矫顽力(HC)均有所区别。

Co_3O_4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性

采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25 nm的Co3O4纳米颗粒,用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明:当加热温度低于500℃时,产物中含有CoO杂相;500℃以上时,产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒(25 nm)为立方尖晶石结构,晶胞参数a=0.807 66 nm.颗粒形貌基本为球形,颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒(25 nm)呈现反铁磁向顺磁转变,其奈耳温度TN约为40 K。

Co_3O_4纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .