微波法制备纳米银晶及X射线衍射分析

开发了一个新的综合实验,采用微波法制备了纳米银晶,利用X射线衍射分析了纳米银晶的晶型组成和粒径等结构特征,研究了反应时间、反应物配比等因素对纳米银晶制备的影响,探讨了将其用于学生实验的可行性。

纳米银枝晶的电沉积及结构表征

采用恒电位电沉积法,选择十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,在Ti基体上制备了具有树枝状结构的纳米银。X-射线衍射试验表明银纳米枝状体为单晶结构,属于面心立方晶系。运用扫描电镜对枝晶的形貌特征进行观察分析,通过高分辨透射电子显微术对枝晶的晶格结构进行表征,发现枝晶表面由{111}晶面组成,主干和分支互成60°分别沿<110>方向生长,枝晶的{111}晶面形成多次孪晶结构。树枝状晶体形态的产生符合分形生长机理。

液相化学还原法制备晶型可控纳米银的研究

通过液相化学还原法制备了形貌不同的纳米银分散液,分析了纳米银的平均粒度和紫外可见光吸收曲线,同时对分散液粒子的扫描形貌进行了观察。结果表明,随着Ag+浓度的增加,纳米银颗粒的平均粒度大致呈现逐渐增加的趋势,并且紫外可见光的最大吸收波长也呈现增大的趋势。纳米银颗粒最初呈现球形,有三角形的纳米银颗粒出现。随着B液提前加入时间的延长,纳米银颗粒尺寸不断增加,三角形纳米银颗粒的数量也随之增加。

枝晶纳米银的电化学葡萄糖检测

报道了在纯硝酸银溶液中通过电沉积方法制备枝晶结构的纳米银(Dendritic silver powders)修饰玻碳电极用以电化学检测葡萄糖的方法。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)对合成的银进行了结构形貌的表征,并且分别采用循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)进行了进一步的电化学表征,结果表明,枝晶结构的纳米银具有良好的电化学特性。通过选择合适的沉积条件,在铜网上进行恒电位沉积,形成枝晶纳米银结构,超声将其震落以修饰玻碳电极用于葡萄糖的检测。采用计时电流法对葡萄糖进行检测,最佳条件下的检测限为3.0×10^-7 mol/L(3倍信噪比).该非酶葡萄糖传感器具有检测限度低﹑灵敏度高﹑成本低等优点,有良好的应用前景。

纳米银枝晶的液相辐射还原与自组装生长机理

以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂,采用g-射线液相辐射还原制备具有精细分形结构的树枝状纳米银枝晶,利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)对其形貌结构进行表征,探讨树枝状纳米银枝晶的合成条件和生长机理。结果表明,PVA浓度是形成纳米银枝晶的关键因素。对于硝酸银浓度0.02 mol/L、异丙醇浓度1.0 mol/L、吸收剂量75 kGy的反应体系,适宜的PVA浓度为2.5%~5.0%。纳米银颗粒浓度是控制纳米银枝晶形成的另一个主要因素。控制吸收剂量(30~75 kGy)和硝酸银浓度(0.02 mol/L)可以提供适宜的纳米银颗粒浓度。作为自由基清除剂的异丙醇,通过与PVA相互作用影响纳米银枝晶的生长。纳米银枝晶的自组装生长机理可以描述为"还原聚集成核并生长形成多面体近球形初级粒子,初级粒子聚集融合形成孪晶、雪花状晶粒等次级粒子,次级粒子继续与初级粒子聚集融合形成树枝状纳米银枝晶"3个步骤。