镍-磷纳米非晶合金催化剂晶化过程及其C_2H_4+H_2活性

利用化学还原法制备了Ni89.3P10.7非晶态纳米合金催化剂,用电感藕合等离子体光谱法(ICP)、分析电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射法(XRD)、BET表面积测试及X-光电子能谱(XPS)等手段对新鲜样品及经过热处理后的样品进行表征,并用微型催化反应装置评价其C2H4+H2 催化活性.结果表明,非晶态Ni-P纳米合金具有比其晶态更高的催化活性.

纳米金属Ni、纳米非晶合金Ni-P及Ni-B的制备及表征

运用化学镀方法制备纳米Ni、Ni-P及Ni-B粉末,并通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对纳米粉末的物相、组织形貌和粒度进行了测试表征。结果表明,纳米Ni粉末平均粒径为60 nm,面心立方晶体,粉末呈现球形;纳米Ni-P及Ni-B为非晶体,粉末呈现松散的聚集状态;纳米Ni-P及Ni-B粉体热稳定性较差,粒径分布较宽,分别为10～80 nm和30～50 nm;纳米Ni、Ni-P及Ni-B粉末纯度较高。

铁基非晶纳米晶合金带材滚剪加工过程分析

在生产现场采用跟踪统计方法,归纳分析铁基非晶纳米晶合金带材滚剪加工过程以及滚剪刀耐用度、刀具刃磨等问题,统计分析不同宽度滚剪刀的加工情况发现,滚剪刀有效工作时间比率为65%~88%,平均有效工作时间比率为76.1%,有效工作时间不稳定;滚剪刀剪切行程处于3700~4200m之间,平均剪切行程为3839.74m,刀具耐用度存在较大差异,剪切宽度越大滚剪刀耐用度越长;滚剪刀刃磨时刀具径向去除量在80~150μm之间,平均刃磨去除量为106μm,刀具刃磨工艺对刀具耐用度有决定性影响。最后针对滚剪刀磨损检测问题,提出采用声发射信号对滚剪刀状态进行在线检测的技术方案。

Co添加对FeSiBCuNb非晶纳米晶合金软磁性能的影响

通过单辊甩带法制备成分为Fe_(80.5-x)Co_(x)Si_(3.5)B_(13.5)Cu_(1)Nb_(1.5)(x=0,3,5,7,9)非晶合金带材,研究了Co含量及退火温度对非晶纳米晶合金软磁性能与组织结构的影响。其中,退火温度为510℃,Co含量x=5时,Fe_(75.5)Co_(5)Si_(3.5)B_(13.5) Cu_(1)Nb_(1.5)非晶合金形成了由非晶基体和纳米晶粒组成的双相结构,晶粒尺寸D约为13.5 nm,具有低矫顽力H_(c)=2.5 A/m及高饱和磁感应强度B_(s)=1.59 T,获得了优异综合软磁性能。通过磁光克尔(magnetic-optical kerr,MOKE)显微镜观测合金表面磁畴结构,当退火温度为510℃,Co含量x=5时,内应力释放相对完全,纳米晶微观结构更加均匀,条状磁畴更清晰平直,磁畴的变化与H_(c)变化相对应。

纳米CO-B非晶态合金对高氯酸铵分解的催化性能

利用化学还原法制备了纳米CO-B非晶态合金,并用透射电镜、X射线衍射、差示扫描量热和N2吸附表面积测试等技术对样品进行了表征.运用差热分析研究了纳米CO-B非晶态合金对高氯酸铵(AP)分解的催化性能.结果表明,加入CO-B非晶态合金后AP的高低温放热峰相连,合并成一个高而大的放热峰,且峰温有很大程度的降低,这说明纳米CO-B非晶态合金对AP热分解有很好的催化活性.同时,CO-B非晶态合金能使AP的表观分解热显著增大.

纳米NiB非晶合金对AP热分解性能的影响

用化学还原法制备出平均粒径 2 0nm的NiB非晶态合金和NiCuB合金粉 ,以及负载型NiB/Al2 O3和NiB/SiO2 催化剂。DTA结果表明 :NiB和NiCuB合金粉可以显著降低AP的高温分解温度 ,表现了对AP高温分解反应良好的催化效果。负载型NiB/Al2 O3和NiB/SiO2 对AP热分解的催化效果 ,与NiB相比没有明显增强。随NiB非晶态合金增加对AP热分解的催化效果变化不明显。

退火晶化过程中Ni-B纳米非晶态合金的结构

采用ＸＡＦＳ和ＸＲＤ两种方法研究化学还原法制备的Ｎｉ－Ｂ纳米非晶态合金在退火过程中的结构变化．我们发现，在５７３ Ｋ左右的退火温度下，Ｎｉ－Ｂ纳米非晶态合金生成亚稳的纳米晶Ｎｉ和Ｎｉ３Ｂ．在７７３ Ｋ或更高的退火温度下，Ｎｉ－Ｂ纳米非晶态合金大部分晶化为晶态金属Ｎｉ．

退火温度对FeGaGeBCu(P)非晶纳米晶合金组织结构和软磁性能的影响

用单辊旋淬法制备了Fe_(76)Ga_(5)Ge_(5)B_(13-x)P_(x)Cu_(1)(x=0,3,5,7)合金带材,并研究了退火温度对合金晶化行为、结构演变和磁性能的影响。结果表明,P元素替换B元素后,合金的非晶形成能力有所降低,但是提高了二次晶化相的热稳定性。同时,P添加一方面细化了纳米晶尺寸,降低了合金矫顽力,P含量为7%(原子分数)的合金在在425℃退火后矫顽力最佳为1.77 A/m;另一方面,P的价电子向残余非晶相中的Fe转移,降低了Fe的磁矩,使得合金饱和磁感应强度降低。此外,P含量高于5%(原子分数)时合金带材表面接近表层位置的晶粒以(200)晶面平行于带材表面存在,而合金内部仍以(110)晶面平行于带材表面存在。

非晶纳米晶软磁合金退火工艺研究进展

非晶纳米晶软磁合金具有绿色节能、成本低廉等诸多优势,已成为战略性新材料领域的研究热点之一。重点概述Fe基非晶纳米晶软磁合金的退火工艺,包括热致晶化、电/磁致晶化、热等静压晶化及薄带连续晶化工艺的新进展。

非晶Co-Pt合金纳米线有序阵列的制备及其磁学性质

通过直流电沉积方法,以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,在室温下成功制备出一维非晶态Co-Pt合金纳米线有序阵列.SEM和TEM分析表明:纳米线长度均约10μm,直径35nm;纳米线在阳极氧化铝模板孔内互相平行.XRD结果表明,制备的纳米线为非晶态结构,经过700℃退火处理后则转变为面心立方(FCC)多晶结构.采用VSM(振动样品磁强计)对退火处理前后样品的矫顽力和剩磁比进行研究,结果表明:当外加磁场与纳米线平行时,非晶态Co-Pt合金纳米线的矫顽力高达1700Oe,剩磁比为0.83,表现出明显的垂直磁各向异性;而退火处理则使其优秀的磁学性质消失.退火前后不同的磁学性质源于其不同的微观结构.非晶态的Co-Pt合金纳米线由于无磁晶各向异性竞争,进而使得由纳米线一维形态引起的形状各向异性起主导作用,使其显示了很好的垂直磁各向异性;而多晶样品由于磁晶各向异性与形状各向异性竞争,导致矫顽力和剩磁比迅速降低.

原位XAFS研究纳米非晶态合金NiB的晶化机理

利用原位XAFS技术研究了在273K下化学还原法制备Ni70B30纳米非晶态合金的升温晶化过程．结果表明，NiB初始样品中存在Ni和B原子的局部富集，Ni原子的局域结构类似于非晶态Ni，并且Ni原子第一近邻B原子的平均配位数只有0．7左右，远低于其化学计量比7：3应有的配位数3．6．在升温至498K时，部分NiB开始晶化生成fcc-Ni;在523～598K温度范围内，NiB晶化比例随着温度的升高呈线性增加；在温度高于598K时，NiB纳米非晶态合金的晶化基本完成．

用于化学复合镀的Ni_(3.1)B非晶态纳米合金粉体的制备

利用化学还原法,以硼氢化钾为还原剂,制备了Ni3.1B非晶态纳米合金粉末,用于化学镀(Ni-P)-Ni3.1B合金镀层。通过对还原剂硼氢化钾、稳定剂硫脲和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮对Ni3.1B纳米合金粉末的粒径的影响,确定化学还原法制备Ni3.1B的最佳条件为0.02 mol/L NiCl2.6H2O,0.06 g/L KBH4,2mg/L硫脲,0.25g/L聚乙烯吡咯烷酮。通过对Ni3.1B粉体分散性和在化学镀Ni-P-B合金镀液中的稳定性的研究,发现海藻酸钠对Ni3.1B具有良好的包覆效果。

高温原位XAFS研究NiB纳米非晶态合金催化剂的结构

原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明：在78K时，NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2．06A、396．4，其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25％左右；300K时，第一配位峰的位置和强度分别2．08A、255．9；573K时，第一配位峰的位置和强度分别为1．87A、155．4。温度从78K升至300K，第一配位峰的位置变化不大，但峰强度降低35％左右：温度继续升至573K时，峰的位置较78K的向小的方向移动0．20A，并且强度降低了60％。这表明随着测量温度的升高，NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

高温原位XAFS研究NiB纳米非晶态合金催化剂的结构

原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明：在78K时，NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2．06A、396.4，其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25％左右；300K时，第一配位峰的位置和强度分别2．08A、255．9；573K时，第一配位峰的位置和强度分别为1．87A、155．4。温度从78K升至300K，第一配位峰的位置变化不大，但峰强度降低35％左右；温度继续升至573K时，冷的位置较78K的向小的方向移动0．20A，并且强度降低了60％。这表明随着测量温度的升高，NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶(纳米晶)合金的磁性机理研究

采用单辊甩带法制取了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶合金薄带。利用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和振动样品磁强计(VSM)等手段对非晶态和晶化后的薄带的微观结构和磁性能进行了表征和测试,研究了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr合金中磁性能随着Zr含量以及退火温度变化的磁性机理。结果表明,在铸态Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶合金中,饱和磁感应强度Bs随Zr含量的增加而减小,矫顽力Hc随Zr含量的增加而增大。经过退火处理后的Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr合金的饱和磁感应强度变化不大,但矫顽力随着退火温度的升高先减小后增高,矫顽力在510℃退火时达到最小值,但随着温度增加矫顽力进一步增大。在510℃退火时纳米晶粒与非晶相之间的体积比达到最佳,有效各向异性<K>最小,软磁性能最好。

铁基非晶、纳米晶软磁合金研究概况

铁基非晶/纳米晶软磁合金由于其高饱和磁感应强度、磁导率、电阻率和较低的矫顽力、铁芯耗损等优点,广泛应用于通信、计算机等高新领域。本文综述了铁基非晶/纳米晶合金的分类、制备方法及组织性能等,主要阐述了合金中Co、Ni、Si、B等元素对合金微观组织、GFA和Bs、Hc等软磁性能等影响;简要介绍了铁基非晶/纳米晶合金可能的研究趋势。

XAFS方法研究纳米非晶态NiB和NiP合金的结构

不同退火温度处理后的纳米非晶态NiB和NiP合金催化剂XAFS和XRD的结果表明，在300℃温度退火后，纳米非晶态NiB合金晶化生成纳米晶Ni和晶态Ni3B中间态；纳米非晶态NiP合金直接晶化生成稳定的晶态Ni和Ni3P。在500℃温度退火后，NiB和NiP样品都晶化为金属Ni，但NiB样品中的Ni原子周围的局域结构与金属Ni箔的几乎相同，而NiP样品由于Ni原于受到元素P的影响，生成的晶态Ni的结构有较大的畸变，结构与金属Ni相差很大。

退火温度对Fe_(84.3)Si_(2)B_(8.5)P_(3.5)C_(1)Cu_(0.7)合金软磁及耐腐蚀性能的影响

针对合金软磁及耐腐蚀性能问题,研究了Fe_(84.3)Si_(2)B_(8.5)P_(3.5)C_(1)Cu_(0.7)合金经不同退火温度处理后的软磁及耐腐蚀性能。采用非自耗真空熔炼炉制备Fe_(84.3)Si_(2)B_(8.5)P_(3.5)C_(1)Cu_(0.7)母合金,用高速单辊旋淬法将母合金制备成合金薄带,使用X射线衍射仪、差热扫描量热仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计以及电化学工作站对退火前后合金薄带的物相结构、软磁性能和耐腐蚀性进行表征测试。测试结果表明:在480℃等温退火3 min后,合金的软磁性能达到最优,饱和磁感应强度Bs≈1.82 T,矫顽力Hc≈5.2 A·m^(-1);腐蚀后的合金薄带表面仅有微量的针状腐蚀产物,且无明显的腐蚀坑,表面光滑平整,具有良好的耐腐蚀性能。Fe_(84.3)Si_(2)B_(8.5)P_(3.5)C_(1)Cu_(0.7)合金薄带在退火温度为480℃、保温3 min条件下具有良好的综合性能。

晶化行为对Fe基块体非晶合金腐蚀性能的影响

采用电化学极化曲线和交流阻抗技术研究了Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2非晶及其非晶/纳米晶合金在1.5 molHCl溶液中的腐蚀行为。利用XRD、DSC和SEM对非晶及其非晶/纳米晶合金的相组成、晶化过程及腐蚀形貌进行了分析。结果表明,Fe41Co7Cr15Mo14C15B6Y2非晶合金具有最佳的耐蚀性,虽然部分晶化的该非晶合金抗腐蚀性有所降低并具有差异性,但是自腐蚀电流密度以及钝化膜电阻依然与其非晶试样的数据在同一个数量级,说明其抗腐蚀性能下降并不十分明显。

Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9非晶合金粉体的SPS烧结特性研究

利用机械合金化和放电等离子烧结技术制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶纳米晶合金块体磁性材料。采用XRD、SEM和DSC分析了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金粉体的相组成、微观形貌和热物性参数;利用Gleeble3500、SEM和VSM分析了烧结温度、升温速率、烧结压力、保温时间和冷却方式等烧结工艺参数对烧结块体抗压强度、压缩断口形貌和磁性的影响。结果表明,烧结温度的升高、烧结压力的增大和冷却速率的增加有利于提高烧结块体的抗压强度;升温速率的增加和保温时间的延长使烧结块体的抗压强度先增高后降低;同时,烧结温度的升高和保温时间的延长使烧结块体的饱和磁化强度增大,矫顽力先降低后增加。