柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

含纳米Al_2O_3/Fe_3O_4的FeS固体润滑复合层的摩擦学性能

采用离子氮碳共渗与离子渗硫复合处理技术在45钢表面制备FeS固体润滑复合层,复合层中硫化物表层厚度约为10μm,其硫化物颗粒与孔隙均在微纳米量级且分布均匀。复合层相组成主要为FeS、FeS2和Fe3N。在含0.1%n-Al2O3+0.08%n-Fe3O4液体石蜡润滑下,复合层与纳米Al2O3/Fe3O4复合添加剂产生协同作用,磨损表面形成了由硫化物、硫酸盐、氮化物等组成的化学反应膜,使FeS固体润滑复合层表面摩擦因数最低,始终保持在0.07左右,体积磨损量最小,比未渗表面降低了92%,比渗硫表面和氮碳共渗表面分别降低了85%和44%。

纳米Al_2O_3-Fe_3O_4/FeS固体润滑复合层减摩润滑机理

采用离子氮碳共渗与离子渗硫复合处理技术在45钢表面形成FeS固体润滑复合层,然后采用真空浸渍方法将纳米Al2O3和Fe3O4颗粒置入复合层的微纳孔隙中,制备成纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层。在10～60 N的载荷下,纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层表现出优良的减摩与耐磨性能。这是因为,一方面磨损表面生成的化学反应膜,起到了固体润滑和阻碍摩擦表面间金属直接接触的作用;另一方面在摩擦过程中,纳米Al2O3-Fe3O4/FeS固体润滑复合层中的纳米Al2O3和Fe3O4颗粒起到了'微纳滚珠'作用,微观上将'滑动摩擦'部分转变为'滚动摩擦',且纳米颗粒预先置入复合膜层中,在摩擦过程中不易流失,延长了其'微纳滚珠'的作用,从而使其摩擦因数(载荷60 N时)及体积磨损量比涂抹纳米Al2O3/Fe3O4复合添加剂润滑的FeS固体润滑复合层分别降低了7.2%和50%。

SO_4^(-2)/Fe_2O_3-Al_2O_3纳米固体酸的红外光谱研究

用 IR光谱研究了 SO2 -4 / Fe2 O3- Al2 O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化 ,结果表明 ,当焙烧温度在 4 5 0— 5 0 0℃时 ,双齿螯合配位结构特征谱带齐全 ,酸性强 ,小于 4 5 0℃时 ,双齿螯合配位特征谱带不齐全 ,酸性不强 ,而大于 5 0 0℃时 ,随着温度的升高 ,特征谱带区域宽化 ,特征峰消失 ,酸性变弱。此外 ,从 Fe- O纳米颗粒的特征振动带显示可得知 ,样品的粒径小于 30 nm。

(Ni_(79)Fe_(21))_(0.44)(Al_2O_3)_(0.56)纳米颗粒膜的巨磁电阻效应

采用磁控溅射法在玻璃基片上制备了一系列不同Ni79Fe2 1含量x的 (Ni79Fe2 1)x(Al2 O3) 1-x纳米颗粒膜样品 ,并对样品的巨磁电阻效应进行了研究。在 (Ni79Fe2 1) 0 .4 4(Al2 O3) 0 .56 颗粒膜样品中 ,扫描透射电镜 (TEM)照片清晰显示纳米Ni79Fe2 1颗粒包裹于Al2 O3中。观测到了室温下近 2 .5 %的巨磁电阻效应 ,发现样品的巨磁电阻效应随着退火温度升高而单调下降 ,不存在一个最佳退火温度。

添加Al_2O_3对Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米纤维结构和磁性能的影响

采用静电纺丝技术制备了添加0～20wt%Al2O3的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维。通过XRD、FESEM、TEM和VSM对样品的物相结构、形貌和磁性能进行了表征。结果表明,所合成的复合纳米纤维的直径都分布在40～150 nm之间,添加到纤维中的Al2O3主要以非晶态形式分布于铁氧体晶粒边界;随着Al2O3添加量的增加,可观察到γ-Fe2O3相逐渐析出,Ni-Zn铁氧体的晶格常数单调减小,说明有一些Al2O3进入到尖晶石晶格中取代了B位的Fe3+离子,Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸先增大后减小,在Al2O3添加量为8wt%时达到最大值39.2 nm;比饱和磁化强度和矫顽力随Al2O3添加量的增加呈现出相同的变化规律,先减小后增大,当Al2O3添加量超过5wt%时又开始变小。

(Ni_(79)Fe_(21))_(0.48)-(Al_2O_3)_(0.52)纳米颗粒膜的巨霍尔效应

采用磁控溅射法 ,在玻璃基片上制备了一系列不同Ni79Fe2 1含量的 (Ni79Fe2 1) x (Al2 O3 ) 1-x纳米颗粒膜样品 ,并对样品的巨霍尔效应进行了研究。在 (Ni79Fe2 1) 0 .48 (Al2 O3 ) 0 .52 颗粒膜样品中 ,透射电镜 (TEM )照片清晰地显示出纳米Ni79Fe2 1颗粒包裹于Al2 O3 中 ,且电子间的量子相干效应明显 ,这可能是导致霍尔效应增强的主要原因。室温下测出了最大的巨霍尔效应值达到 4 .5 μΩ·cm。改变基片温度 ,发现巨霍尔效应值变化不大 ,说明该颗粒膜具有良好的热稳定性 。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

纳米Fe_3O_4-K_2O·3Al_2O_3·6SiO_2·2H_2O金色亮粉复合颗粒改性环氧涂层用于H68黄铜涂层的耐蚀性

利用机械混合的方法制备了纳米Fe3O4-K2O·3Al2O3·6SiO2·2H2O环氧复合涂层,并采用HV显微硬度试验,划格测试,电化学阻抗谱,极化曲线等方法研究了这种新型涂层的显微硬度、附着力和耐腐蚀性能。结果表明,这种具有黄铜色泽的新型复合环氧材料的显微硬度和附着力与环氧涂层相比略有增加,并在人工酸雨介质中具有良好的防腐蚀性能。因此,这种新型复合涂层材料是一种理想的黄铜保护材料。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

Ce_(0·67)Zr_(0·33)O_2对CH_4燃烧催化剂Fe_2O_3/Al_2O_3的改性作用

固定n(Ce)/n(Zr)比为0·67/0·33,用共沉淀法制得一系列CeO2-ZrO2-Al2O3固溶体.采用这些固溶体作载体,以Fe2O3为活性组分,用浸渍法制备了一系列催化剂.BET结果显示,将适量Ce0·67Zr0·33O2引入到Al2O3载体中有助于催化剂保持较高的比表面积.TPR结果显示,载体中引入适量的Ce0·67Zr0·33O2可以改善催化剂的氧化还原性能.XRD结果表明,Fe2O3在CeO2-ZrO2-Al2O3载体上呈现出良好的分散状况,老化前后催化剂的晶相结构基本无明显变化.特别是当载体中m(Ce0·67Zr0·33O2)∶m(Al2O3)的值为1∶2时,Fe2O3/CeO2-ZrO2-Al2O3催化剂在甲烷催化燃烧中显示出最佳的催化性能和抗高温老化性能.

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化合成乙酸乙酯

将Fe2O3纳米粉体经一定浓度的H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3,将其用于催化合成乙酸乙酯以考察其活性。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:H2SO4浓度:2.5mol·L-1;浸泡时间:1h;活化温度:167℃;活化时间:1h,此时获得的固体超强酸SO42-/Fe2O3的粒径小于50nm。当催化剂用量为冰乙酸质量的5%,n(乙醇)∶n(冰乙酸)为3∶1,反应3.5h后乙酸的转化率高于80%。该催化剂经H2SO4溶液浸泡、活化再生后可重新使用,推断出其酸强度H0<-14.5。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

Fe_3O_4@ TiO_2核壳磁性纳米材料的制备及表征

利用溶剂热法制备了单分散Fe3O4纳米粒子,以钛酸四丁酯(TBOT)为前驱体,采用溶胶-凝胶与溶剂热两步法制备了3种不同形貌的磁性核壳材料Fe3O4@TiO2。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析(TGA)及振动样品磁强计(VSM)对材料的形貌、结构、磁学性能等进行了分析表征。结果表明,TiO2在Fe3O4颗粒表面形成很好的包覆层,产物结晶度高、形态规则、磁性能优良,为其在环境净化、生物医学、能源转换与存储等领域的潜在应用提供了有利条件。此外,还对TiO2壳层的包覆机理做了初步的研究。

核壳结构Ni(Cu,Co)/Al微纳米复合粒子的制备及其与Fe_2O_3的热反应性能表征

采用置换法通过对溶液中各种参数的控制,实现了在弱酸性条件下Ni(Cu,Co)3种纳米金属粒子在微米Al粉表面定量、快速地化学沉积,分别制备出核壳结构的Ni(Cu,Co)/Al3种微纳米复合粒子,并用SEM和XRD方法进行了相应表征。在此基础上,利用DSC分析研究了不同包覆物和升温速率对热反应性能的影响,用Kissinger法求解了热反应的表观活化能Ea,对比了传统微米级Al-Fe2O3混合物与Ni(Cu,Co)/Al-Fe2O3复合材料的热反应性能,同时分别提出了其相应的热反应机制。结果表明,通过对Al粉进行表面改性,其热反应性能明显增强,不同试样与Fe2O3的热反应活性依次为Ni/Al>Cu/Al>Co/Al>Al。同时,降低升温速率不利于热反应的进行。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成柠檬酸三丁酯

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化活性,并与非纳米的SO42-/TiO2,SO42-/ZrO2,SO42-/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的几种影响因素进行了研究.

Ag修饰的Fe_3O_4/TiO_2复合磁性纳米纤维的制备及光催化性能

通过静电纺丝法制备了含有Fe3O4纳米粒子的TiO2纳米纤维,采用水热法对该纤维表面进行纳米Ag修饰,制备出具有较强磁性和较好光催化性能的复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等对样品的结构和形貌进行表征,并以罗丹明B(Rh B)水溶液降解为模型反应,考察样品在紫外光照射下的光催化性能.结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4纳米粒子均匀分布在TiO2纤维中,Ag纳米颗粒比较均匀地分散在磁性TiO2纤维表面.经过纳米Ag修饰后,材料的光吸收能力大为增强,吸收带红移并扩展到可见光区.在紫外光照射40 min后,合成样品对Rh B的降解率达到99.5%.此外,Fe3O4纳米粒子的存在使该材料具有较强的磁性,可通过外加磁场将其分离回收.

铝合金表面纳米Al_2O_3-40%TiO_2复相陶瓷涂层力学与摩擦学性能

为提高铝合金零部件的耐磨性能,运用等离子喷涂技术在7005铝合金表面制备纳米Al2O3-40%TiO2(NAT40)复相陶瓷涂层,分析该涂层的微观结构,测试其主要力学性能,研究其在干摩擦和3.5%NaCl溶液中的摩擦行为与机制。结果表明:NAT40涂层的显微硬度为638.6 HV0.5,断裂韧度为13.3 MPa.m1/2,与基体的临界结合力达到80.35 N,均高于微米Al2O3-40%TiO2(MAT40)涂层。干摩擦时,随着载荷从3 N增大至12 N,NAT40涂层的摩擦因数从0.20上升至0.32,其磨损失重也从1.3 mg增大到2.2 mg;轻载3 N时,涂层以微观切削磨损为主,而在重载12 N条件下,磨损表面闪温计算值达到541.65℃,导致涂层的强度和硬度下降,磨损机理变为多次塑变磨损、粘着磨损和氧化磨损。在3.5%NaCl溶液摩擦环境中,NAT40涂层在相同载荷条件下的摩擦因数较干摩擦时显著降低,但重载(12 N)时,其磨损失重却比干摩擦时增加22.7%;随着载荷的增加,涂层的磨损机理由疲劳磨损转变为应力腐蚀磨损。