纳米Cu_2O开口空心球的制备及其光催化性能的研究

以Cu(CH3COO)2·H2O为原料,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和NaOH为添加剂,葡萄糖为还原剂,通过液相法在70℃下一步合成纳米Cu2O开口空心球.采用XRD、SEM、BET和紫外-可见分光光度法等手段对所制备的纳米Cu2O开口空心球进行表征.实验发现,PVP及洗涤水温对开口空心球结构的形成起关键性作用.由于此Cu2O样品的特殊形貌,其对有机染料活性艳红(X-3B)有较高的光催化活性,在1 h内降解活性艳红的效率高达98.26%.

单分散α-Fe_2O_3纳米结构空心亚微球的制备及表征

采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层,得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球.实验结果表明,SiO2核心颗粒尺寸对表面涂层的形态和包覆均匀性有很大影响.当SiO2核心颗粒的平均粒径为250 nm左右时,β-FeOOH表面涂层均匀,颗粒间团聚较少,一次包覆后涂层厚度约为35 nm.涂层中β-FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO2核心颗粒粒径的增大而相应增大.经多次包覆能够显著提高涂层的厚度,3次包覆后β-FeOOH表面涂层厚约100 nm.β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后,于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球.单分散α-Fe2O3空心亚微球表层是由α-Fe2O3纳米棒搭建而成的三维网络结构,α-Fe2O3纳米棒的尺寸与核壳结构中β-FeOOH纳米棒的尺寸基本一致.

pH值调节方式对LAB辅助合成纳米Cu_2O微球的影响与组装机理

以Cu(Ac)2为原料,两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)为模板,采用两种不同的调节pH值方式制备了Cu_2O纳米材料。表征结果表明两种调节pH值方式均可获得Cu_2O纳米微球,并都呈立方晶相,而且样品的红外吸收峰、固体紫外吸收峰都不同程度的发生了蓝移;第一种Cu_2O纳米微球由针状纳米粒子积聚而成,针状纳米粒子间空隙孔径主要分布在25~50 nm之间,比表面积为22 m^2·g^(-1),禁带宽度为2.15 eV;第二种Cu_2O纳米微球由小的纳米球状体堆积而成,球状体间孔道直径集中在25~50 nm和50~125 nm两个区域,比表面积为9 m^2·g^(-1),禁带宽度为2.46 eV。两种不同的调节pH值方式获得的Cu_2O纳米微球,其反应历程和自组装机理存在不同。

孔隙结构可调的Cu_2O球状纳米结构及其NO_2气体传感性质(英文)

报道在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的协助作用下,通过简单调节OH^–离子的浓度及Cu^2＋的释放速度,将Cu2O调节为具有不同空腔特征（介孔、空心及实心）结构的纳米球.研究表明,OH^–根离子的扩散动力学是决定产物结构的关键因素.当[OH^–]〉0.05 mol L^-1时,高的化学势使其迅速扩散到PVP胶团内部,与吸附在PVP链上的Cu^2＋反应形成Cu（OH）2,在抗坏血酸（Vc）的还原作用下经过重结晶得到Cu2O实心球纳米结构;当[OH^–]〈0.025 mol L^-1时,其扩散速度下降,首先与吸附在PVP胶团外部的Cu2＋反应形成Cu（OH）2,Cu（OH）2的形成阻碍了OH^–离子的向内扩散,形成具有较大空腔（～220 nm）的空心球;当0.025 mol L^-1〈[OH^–]〈0.05 mol L^-1时,形成较小空腔（30–60 nm）的空心球.以NH3水为OH^–缓释源时,虽然OH^–浓度较低,但同时Cu^2＋的浓度也低,胶团外部形成的Cu（OH）2不足以阻碍OH^–离子的向内扩散,反应过程中NH3的释放及较低的OH^–浓度阻碍了重结晶的发生,从而形成Cu2O介孔纳米球.对三种典型结构特征的产物进行了NO2气体传感性质研究,结果表明,Cu2O介孔纳米球相比空心结构和实心结构具有更为优异的响应性.结合比表面积数据,我们认为介孔纳米球疏散的结构有利于NO2气体的扩散和O2的吸附,从而表现出了更灵敏的气体传感性.

Cu2O多孔纳米微球修饰电极检测NADH

将超声化学法合成的具有较大孔径和表面积的Cu2O多孔纳米微球和Nafion膜、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）混合滴加到玻碳电极（GC）表面,制成Cu2O/Nafion/DMF-GC修饰电极。在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）能在该修饰电极表面有效聚集,并在600 mV处出现灵敏的氧化峰。在不同的底液中pH值对检测影响较大,当pH=7.0时,检测效果最好,峰电流与NADH浓度在0.01-20 mmol.L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为3.34μmol.L^-1。将Cu2O-GC和Cu2O/Nafion/DMF-GC电极进行比较表明,Cu2O/Nafion/DMF-GC电极具有更好的检测能力,且抗干扰性和稳定性好。

不同表面形貌Cu_2O空心球的制备及光催化性能

采用一步溶剂热法,以Cu(NO_3)_2·3H_2O为铜源,乙二醇(EG)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,高温条件下制备形貌可控的Cu_2O空心球纳米材料。研究Cu(NO_3)_2·3H_2O与PVP的质量比值(w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP))对Cu2O结构、形貌、比表面积以及光吸收特性的影响,并结合光催化机理讨论其对Cu_2O光催化性能的影响。此外,通过改变反应时间来研究Cu_2O的生长过程。结果表明,w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP)=45时,得到的形貌为空心球表面覆盖纳米刺的Cu_2O纳米材料光催化性能最佳,在可见光辐照10 min的条件下,对甲基橙的降解率达94.3%。

水热法制备Y_(2)O_(3)∶Eu^(3+)纳米结构空心球研究

为了得到性能优异的纳米发光材料,实验以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合液做为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理,得到了Y_(2)O_(3)∶Eu^(3+)纳米结构空心球,并用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜、X射线能量色散光谱和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明:所得样品为微米尺寸的Y_(2)O_(3)∶Eu^(3+),具有规则的空心结构;Y_(2)O_(3)∶Eu^(3+)空心球的壁层由尺寸为30 nm左右的Y_(2)O_(3)∶Eu^(3+)纳米晶构成,部分纳米晶之间存在一定程度的结构有序性。另外,发光性质测试结果表明:所合成的纳米结构空心球具有较好的发光性能。

Cu2O多孔纳米微球修饰电极检测NADH

NADH作为很多脱氢酶的辅酶，在发展生物传感器方面有着广泛的应用。然而，NADH在电极表面的直接电化学氧化需要很高的超电势，并且电极对NAD^＋（NADH的氧化态）也有着较强的吸引，为此，研究者开始尝试寻找新的电极修饰材料或者合适的媒介体。近年来，由于半导体纳米材料的特定性质及其在科学和工程领域的潜在应用，研究者正致力于制备出不同结构的半导体纳米材料。

反相微乳法制备纳米CdS/SiO_2复合颗粒和空心SiO_2球

采用Triton X-100/环己烷/正辛醇/水W/O型微乳体系,制备了粒径分布均匀、尺寸在30-50nm范围内的CdS/SiO2复合球,并通过酸处理,得到了相应的空心SiO2球。用TEM、XRD、FTIR、BET等手段对产品进行了表征。研究表明,改变反应物的加入量和反应物的浓度,影响颗粒的尺寸及其空心的大小。

载银Cu_2O纳米球制备及其去除焦化废水中偶氮污染物研究

通过沉淀法制备了Cu2O纳米球,然后采用化学还原法将纳米银颗粒负载在Cu2O纳米球表面,并通过扫描电子显微镜对其微观形貌和晶体形态进行了表征,最后以偶氮类染料甲基橙模拟常见的焦化废水污染物,在UV体系下分别用Cu2O纳米球和载银Cu2O纳米球进行了吸附与光降解实验,以研究其去除效果,实验结果表明:通过2h的光催化,模拟污染物的去除效率分别为74.1%及92.5%。

Pickering乳液法原位制备载药磁性SiO_2空心球及缓释性能

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,然后通过Pickering乳液模板法原位将布洛芬和纳米Fe3O4颗粒包覆在SiO2空心球中,制备出载药磁性SiO2空心球,对其组成、结构及药物释放性能进行了表征。研究结果表明:载药磁性SiO2空心球粒径大小平均为2μm,壁厚约为240 nm,内含布洛芬;原位载药可使空心球的壁厚增加;该材料适合用作药物的载体,具有缓释效果。

氧化亚铜空心球的制备及其抗菌性能研究

以氨水(NH_3·H_2O)为沉淀剂和络合剂,五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为铜源,抗坏血酸(AA)为还原剂,从铜氨溶液中直接制备空心球结构的纳米氧化亚铜(Cu2O)。运用粒度分析仪、SEM、TEM、XRD对样品进行了表征与评价。结果表明:样品为空心球,且粒径在120 nm左右。和其他形貌的纳米Cu_2O晶体相比,具有空心球结构的Cu_2O由小晶粒组成,并且抑菌结果显示合成的空心球晶体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有更好的抗菌性能。

氧化亚铜空心球制备及其在海洋污损材料中的应用

采用软模板法和自模板法分别制备了Cu_2O空心球,探索了不同制备方法下反应条件对Cu_2O空心球形貌及性能的影响,研究了以其作为防污剂制备的涂层防海洋污损生物的防污性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和抑菌测试等手段表征和探讨了Cu_2O空心球的抑菌性能。结果表明:用软模板法得到表面光滑、结晶度高的Cu_2O空心球;用自模板法制备得到由纳米粒子组成的开口空心微球。在抑菌试验中,2种空心球浊液浓度为50μg/m L时,抑菌作用均可以达到95%以上,抑菌效果好。将2种Cu_2O空心球作为防污剂与含氟嵌段共聚树脂SBF改性树脂混合,得到2种杂化防污涂层。通过SEM进行表征,在抗藻类附着试验中,表面基本没有藻类附着,具有良好的防污性能。在浸泡过程中,2种杂化涂层的表面形成了不同的特殊纳米结构表面形貌,这应是少量Cu_2O空心球即可使杂化涂层具有好的防污效果的原因。

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下，通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球，将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明，所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构，其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用，提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性，其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1），218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．

特殊结构空心球合成领域取得进展

上海硅酸盐所下文中研究员课题组巧妙地利用表面活性剂形成的单室囊泡和多室囊泡作为软模板，制备出Cu2O空心球结构。根据囊泡结构的不同，成功地获得了单层壳空心球、双层、三层其至四层壳卒心球。这些空心球壁为单晶结构，具有良好的结构稳定性。此方法是囊泡模板法制备空心球结构的一个重要拓展，同时这种多层壳空心球是一种全新的结构，

Cu_2O亚微米空心球的低共熔溶剂辅助合成与表征

以低共熔溶剂(DESs)/H2O混合溶剂为介质成功制备了形貌均一、尺寸小且稳定性高的亚微米Cu2O空心球。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等方法表征了所制备样品的形貌、尺寸和结构。同时,研究了温度、p H、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量等因素对样品尺寸、形貌及纯度的影响。结果表明,制备高纯Cu2O空心球的优化工艺条件为40℃、p H=11和PVP用量0.9g。混合溶剂中DESs的存在对提高所制备Cu2O样品的纯度、形态均一性和稳定性以及缩小颗粒的尺寸起到了重要作用。

硫化铜纳米盒子的制备及其催化应用

以自制的Cu2O纳米方块为前驱物,室温下通过与硫化钠溶液反应并经柠檬酸钠溶液的后处理,制备出平均边长为450 nm的CuS纳米盒子。用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对合成产物以及中间产物进行了分析表征,并讨论了CuS纳米盒子的形成机理。催化性能实验表明,CuS纳米盒子对催化H2O2氧化分解亚甲基蓝染料具有良好的催化活性,经240 min之后亚甲基蓝的脱色率高达94.77%,明显高于相应的块体材料。

我国在材料纳微结构研究中取得新进展

我国科研人员在材料纳微结构调控方面取得了新进展。此前，开展了添加氨基酸调控材料纳微结构的过程工程前沿技术研究并取得阶段性进展。在此基础上，又进一步研究了Cu2O纳微结构的过程调控。通过改变Cu^2＋/氨基酸比例及其它合成条件，可以实现多种Cu2O纳微结构，包括纳米颗粒、微米实心球、空心正八面体、空心十二面体、多层空心球等不同次的多极结构的调控合成。