附载CeO_2的纳米γ-Al_2O_3合成及其悬浮液的分散稳定研究

以异丙醇铝和六水硝酸亚铈为铈源和铝源,采用溶胶 凝胶法制备了前驱体,并将前驱体在800℃下空气中焙烧2h得到附载CeO2的高纯纳米γ Al2O3。样品经X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)、化学成分和杂质含量分析,结果表明:合成的粉末为由γ Al2O3和CeO2组成的混合物相,两者均属立方晶系,其中γ Al2O3空间群为O7H-FD3M,CeO2空间群为Fm3m;晶粒平均粒径为15.7nm,颗粒平均粒径约60～80nm,粒子呈类球形,比表面积为159.01m2·g-1;粒子纯度不低于99.97%,CeO2含量为24.22%。红外光谱(IR)测试结果显示,有Al-O-Ce键生成,表明CeO2与Al2O3并非简单混合。进一步通过对其悬浮液体系Zeta电位和吸光度的测定,研究了不同pH值条件、分散剂种类和用量以及氧化剂对其悬浮液分散稳定性的影响;采用超声波分散法,选择硝酸、氢氧化钾溶液作为pH调节剂,异丙醇胺作为分散剂,过氧化氢作为氧化剂,成功制备了长期存放不沉降的附载CeO2的纳米γ Al2O3CMP浆料,确定了配制的优化工艺条件。

纳米Al_2O_3颗粒的制备及其悬浮液的分散稳定

以异丙醇铝为原料,甲苯为溶剂,氨水为pH值调节剂,采用溶胶 凝胶法制备了含有α和θ2种晶型的高纯纳米Al2O3颗粒.产物经XRD,TEM以及BET测定和杂质含量分析,研究了不同pH值、分散剂种类及其用量对Al2O3悬浮液分散稳定性的影响.研究结果表明:产物的主晶相是θ,次晶相是α;Al2O3颗粒粒径为10～20nm,粒子呈球形或类球形,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为82.31m2/g;纯度≥99.95%;配制稳定的Al2O3CMP浆料的合适工艺条件为:在Al2O3固含量为6%的浆料中,加入质量分数为10%的H2O2作为氧化剂,体积分数为0.99%的异丙醇胺作为分散剂,同时将浆料的pH值控制在3～4,能得到长时间不沉降的稳定浆料.

Al_2O_3纳米粉体悬浮液热物性实验研究

分别采用瞬态热线法、比较量热法和旋转粘度计测试了不同温度、粒子浓度和粒径下的Al2O3-DW(蒸馏水)纳米流体的导热系数、比热容、粘度等热物性参数。试验结果表明,粒子浓度、粒径和温度都是影响Al2O3-DW纳米流体热物性参数的重要因素。与水相比,纳米流体导热系数和粘度增加,常温4%体积份额下增幅分别为21.5%和52.3%;纳米流体比热容随着粒子体积份额增加而降低,并推导出了常温下低浓度纳米流体比热容的预测公式。

Tiron对纳米Al_2O_3悬浮液性能的影响

以1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸钠(Tiron)为分散剂获得了平均粒径约为57nm的氧化铝粉体的稳定悬浮液.通过测定等温吸附曲线及悬浮液的Zeta电位,研究了Tiron对粉体表面特性的影响.结果表明,Tiron在Al2O3表面发生化学吸附,磺酸基的离解使胶粒表面电荷更负,显著提高颗粒表面的带电量,从而改善浆料的稳定性.FTIR研究表明:Tiron分子结构中两个相邻羟基与Al-OH形成内环结构,从而提高了吸附强度.流变测试确定了制备高固含量稳定浆料在pH=8.5时所需的最佳分散剂用量为0.8wt％.

Al_2O_3和ZrO_2纳米粉体悬浮液稳定性研究

获得均匀分散的纳米粉体悬浮液是制备高性能纳米复合陶瓷材料的关键一步。选用纳米粉Al_2O_3和纳米粉ZrO_2,采用单一的空间位阻稳定机制,以PEG为分散剂,以无水乙醇为分散介质,分别制备了1%(体积分数,下同)的Al_2O_3和ZrO_2无水乙醇悬浮液。通过添加不同分子量的PEG,调节PEG的添加量及悬浮液的pH值,并辅以沉降实验,最终得到了最佳分散条件下的高分散、高稳定的Al_2O_3和ZrO_2无水乙醇悬浮液。TEM观察发现:ZrO_2悬浮液中颗粒彼此分开,无明显的颗粒团聚现象。这说明该分散工艺能很好地破坏颗粒间的团聚现象,避免颗粒间的聚集沉淀,具有良好的分散效果。

纳米α-Al_2O_3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明:产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm^30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。

Fe2O3含量对青花色料呈色的影响

实验以二氧化三铁、氧化钴、氧化锰、釉果为主要原料,采用单因素实验法,探究了青花色料中Fe2O3/CoO对青花瓷色度值、微观结构、晶相组成的影响。实验结果表明,随着青花色料配方中Fe2O3/CoO比值增大,青花瓷着色区域表面析出大量的1~3μm磁铁矿晶体并且发育越来越好,使得青花瓷呈现黑色调增强蓝色调减弱的现象。

纳米Y2O3悬浮液流变性能及注浆成型研究

以比表面积为18.1 m2/g的纳米粉体Y2O3为原料,柠檬酸铵(TAC)作为分散剂制备Y2O3悬浮液,研究TAC含量、pH值、球磨时间及固相含量对Y2O3悬浮液流变性能的影响。结果表明:加入2.2%(质量分数)的TAC,调节悬浮液的pH值为9.4~11.5,球磨8 h可以获得分散稳定的Y2O3悬浮液;悬浮液的粘度随固相含量的增加而增大,对不同固相含量的悬浮液进行注浆成型,发现固相含量为33%(体积分数)的悬浮液致密度最高。与传统的模压成型工艺相比,注浆成型得到的坯体中粉体颗粒分散均一。

球磨分散对纳米α-Al_2O_3悬浮液的性能影响

采用正交球磨分散方法对纳米α-Al2O3粉体进行了分散试验,系统地研究了球磨时间、球料比和球磨机转速对纳米α-Al2O3粉体在水相介质中分散性能的影响,对超声分散和球磨分散后纳米α-Al2O3悬浮液的粒径进行了测量和对比分析。结果表明,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的悬浮率随球磨分散各因素水平的增加而增加。其中球磨时间影响力最小,悬浮率随球料比增加而上升的趋势明显,随球磨机转速增加的趋势呈减缓。在选定的因素水平下,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的最优工艺条件为:球磨时间9 h、球料比15:1、球磨机转速500 r/min。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

B/Fe_2O_3共掺杂纳米TiO_2可见光下的催化性能

采用溶胶凝胶法制备B/Fe2O3共掺杂TiO2复合光催化材料,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(TEM)和紫外可见漫反射光谱(DRS)对粉体进行表征。结果表明:催化剂以锐钛矿存在的纳米颗粒,直观地显示了物质的形貌,掺杂B能极大提高催化剂的可见光响应。以二氯苯酚(DCP)为降解物质,在紫外和可见光下分别研究了复合催化剂的光催化活性。掺杂B能使吸收光谱红移至可见光区,而进一步掺杂Fe2O3大大提高了催化剂的活性。

同步辐射X射线小角散射法研究纳米ZnO和Fe_2O_3颗粒在分散介质中的尺寸和形态

为了准确评价纳米材料在生物体系中的作用,首先需要表征纳米材料在生物体系相关条件下的尺寸和团聚状态。本文应用同步辐射X射线小角散射技术测量了纳米ZnO和Fe2O3颗粒在1%羧甲基纤维素钠悬浮液中的粒径和形状,并与透射电镜的结果进行了比较。结果表明纳米颗粒在分散介质会发生聚集,聚集后的粒径大于单颗粒纳米ZnO和Fe2O3的粒径,但ZnO和Fe2O3在介质中的粒径未随着浓度的升高发生显著变化,表明纳米ZnO和Fe2O3颗粒在1%的羧甲基纤维素钠溶液中稳定。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化合成乙酸乙酯

将Fe2O3纳米粉体经一定浓度的H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3,将其用于催化合成乙酸乙酯以考察其活性。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:H2SO4浓度:2.5mol·L-1;浸泡时间:1h;活化温度:167℃;活化时间:1h,此时获得的固体超强酸SO42-/Fe2O3的粒径小于50nm。当催化剂用量为冰乙酸质量的5%,n(乙醇)∶n(冰乙酸)为3∶1,反应3.5h后乙酸的转化率高于80%。该催化剂经H2SO4溶液浸泡、活化再生后可重新使用,推断出其酸强度H0<-14.5。

溶胶凝胶自燃烧法合成Mn_(0.6)Cu_(0.2)Zn_(0.2)O(Fe_2O_3)_(0.98)纳米晶铁氧体及其磁性能研究

利用溶胶凝胶自燃烧法 ,在室温下直接合成了 30nm左右的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .98纳米晶铁氧体。借助于DTA -TG ,IR ,XRD和VSM技术 ,对干凝胶的热分解过程 ,自燃烧本质及合成纳米晶的磁性能进行了研究。研究表明 ,由金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶具有自燃烧的特性。自燃烧的实质是在热诱导下的氧化还原反应。XRD结果表明 ,通过自燃烧反应可以直接获得纯的锰铜锌铁氧体相而无Fe2 O3相的存在。当对自燃烧粉进行预烧时 ,随着预烧温度的提高 ,有Fe2 O3相的出现。随着预烧温度的升高 ,Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O·(Fe2 O3) 0 .98铁氧体粉体的矫顽力由未经预烧时的 9.0 395kA·m- 1 线性下降到经 10 0 0℃预烧后的 4.72 46kA·m- 1 。但是 ,饱和磁化强度的变化却是先下降再升高。所获得的Mn0 .6 Cu0 .2 Zn0 .2 O(Fe2 O3) 0 .

超临界流体干燥法制备TiO_2/Fe_2O_3和TiO_2/Fe_2O_3/SiO_2复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl4、Fe(NO3)3·9H2O和Na2SiO3 9H2O为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/Fe2O3复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2,6h苯酚降解率高达95 9%。SiO2的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强TiO2纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe2O3最佳掺入量为0 06%,SiO2最佳掺入量为10%(摩尔分数)。并用XRD、TEM和FTIR等手段进行了表征。TiO2以锐钛矿型形式存在,SiO2以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO2/Fe2O3复合光催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。

纳米γ—Fe_2O_3磁粉的热稳定性

发现纳米γ－Fe2O3磁粉的DTA曲线上出现了一个不能重现的放热峰．X射线衍秀才射（XRD）分析证实此放热峰对应于从γ—Fe2O3向α－Fe2O3的结构相变．主要是结构相变和晶粒长大引起的．对比实验的结果表明，纳米γ－Fe2O3磁粉的结构相变温度明显高于普通的γ－Fe2O3磁粉．

α-Fe_2O_3中空磁性纳米纤维的制备研究

磁性铁氧化物纳米材料是近几十年发展起来的一种具有磁靶向性的纳米材料。其中磁性纳米纤维由于具有独特的形状各向异性和磁晶各向异性,可以突破各向同性的磁性粉体材料对电磁性能的限制而引起研究者的广泛关注。通过静电纺丝、水热合成以及高温煅烧相结合的方法成功制备了新型Fe2O3中空磁性纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FT-IR)、差热扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)及X射线衍射仪(XRD)对煅烧产物进行测试表征,结果表明煅烧产生的磁性纳米纤维非织造布具有新颖的中空结构,对甲基橙有快速吸附。