磁性Fe_3O_4纳米粉体的制备及表征

用改进的拭沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe_3O_4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe_3O_4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析。利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe_3O_4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe_3O_4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关。

纳米Fe_3O_4表面聚合接枝的XPS分析

采用在纳米Fe3O4颗粒表面通过引入过氧基因引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合的方法,在纳米Fe3O4颗粒表面接枝了PMMA.采用傅立叶红外光谱(IR-FT)检测粉体表面官能团,采用X射线光电子能谱(XPS)检测粉体表面化学键变化,采用高分辨透射电镜(HRTEM)观察改性后粉体的表观形貌.结果表明纳米Fe3O4呈球形,颗粒间团聚不明显,在纳米Fe3O4表面成功地包覆了PMMA,PMMA以化学接枝的方式结合在Fe3O4颗粒表面.

尾矿中铁分离工艺及纳米Fe_3O_4磁性颗粒的制备

通过酸性浸出的方法从尾矿中分离出高纯度铁,并以此为原料采用还原—化学共沉淀法制备了Fe_3O_4纳米颗粒。经过TEM等手段的表征,结果表明颗粒平均粒径为10 nm左右,且粒径分布均匀。实验研究了从尾矿中获得高纯度铁的工艺条件,并分析了工艺因素的影响机制。用振动样品磁强计室温下测量粉末样品的磁性能,磁滞回线表明所制备的样品具有超顺磁性。

表面接枝聚合法制备纳米Fe_3O_4/PMMA微球

通过在纳米Fe_3O_4颗粒表面引入过氧基因引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行聚合,在纳米颗粒表面接枝上PMMA。研究了酰化反应时间、酰化剂用量、叔丁基过氧化氢的用量、聚合反应温度和时间等对纳米颗粒改性效果的影响。借助TEM观察改性后粉体的表观形貌,结果显示粉体呈球形,表面被无定形物质所包裹;FT-IR测试结果表明,在纳米Fe_3O_4表面已成功接枝上PMMA。

纳米Fe_3O_4颗粒及磁性液体的制备

用低温相转化法制备了小粒径的Fe3O4纳米颗粒,用油酸对纳米颗粒进行了表面处理,溶液pH为6.90,80℃下恒温反应50～60min时磁性粉体颗粒的改性效果较好。然后将包覆颗粒分散到载液中制得磁性液体。实验中用XRD、TEM、VSM、IR光谱等对所制的样品进行了相应表征,并将UV光谱分析方法用于油酸包覆的定量评估,从而建立了磁性颗粒表面修饰的表征方法。