纳米LaAlO_3粉体的制备与烧结

对共沉淀法制备纳米LaAlO_3粉体及烧结进行了初步研究.采用La(NO_3)_3与Al(NO_3)_3为原料,控制pH=9左右,在室温下完成共沉淀,前驱体经800℃/2h的条件下煅烧后可获得纳米LaAlO_3粉体,粉体颗粒约50nm.无压烧结的结果表明,这种纳米LaAlO_3粉体的烧结性能较好,通过选择适当的条件,在1500℃下烧结可获得密度达6.2g/cm^3的LaAlO_3材料.

纳米球状LaAlO_(3)的制备及其在酸性条件下的除氟性能

为实现在较低的pH及煅烧温度下合成表面性能良好的LaAlO_(3)晶相,解决废水的深度除氟问题(<1.5mg/L),采用共沉-水热法制备了纳米球状钙钛矿LaAlO_(3),考察了影响LaAlO_(3)表面性能的制备因素,通过SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X射线衍射)、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)、BET等分析发现形成碱式碳酸沉淀的水热前体可使Al^(3+)和La^(3+)均匀沉淀、结合紧密,得到LaAlO_(3)的最佳制备条件:共沉淀pH=6,水热温度=160℃,煅烧温度850℃。通过静态吸附实验系统分析了LaAlO_(3)吸附F-的行为,结果表明,LaAlO_(3)可以在酸性(pH<3)条件下实现深度除氟,在pH=2时,除氟效率达到93.22%。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,属于化学单层吸附、放热反应。在初始氟浓度为200mg/L条件下,8min LaAlO_(3)吸附容量达到53.8mg/g,4h平衡吸附容量可达66.5mg/g。以明矾作为脱附剂,LaAlO_(3)能够在循环4次后仍保持原有90%以上的除氟性能,具有良好的再生性能及实际利用价值。

沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb_(2)O_(3)纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb_(2)O_(3)超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb_(2)O_(3)均匀粉体,粒径分布范围为30~80 nm。粉体经1400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb_(2)O_(3)透明陶瓷在1064 nm波长下Tb_(2)O_(3)透明陶瓷线性透过率为76.11%。

红色超敏LaAlO_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱及其CIE色度特性

采用溶液燃烧合成法制备新型红色超敏La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉,合成的La AOl_(3)∶Eu^(3+)材料具备纯R3c(No.167)结构.采用光谱学方法,研究La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱性质.结果显示,在X射线激发下,La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉发射出很强的红色荧光,谱带中心波长位于620nm处,发光的淬灭浓度是6.0mol%.CIE色度研究表明,样品具有优良的红色荧光发射特性且浓度效应对色调和色纯度影响较小.说明合成的荧光粉可作为高效闪烁体,在超紫外LEDs和辐射探测等领域有重要的应用价值.

980 nm LD激发下Yb^(3+),Er^(3+)∶Y_2O_3纳米晶粉体的上转换发光

用共沉淀法合成出Yb3+,Er3+离子双掺杂的Y2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Y2O3结构。场发射扫描电镜照片显示其颗粒形状为球形,粒径为60~80 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。由于其高效的上转换发光性能,这种材料有可能应用于荧光标记和红外探测方面。

化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体中的反团聚研究

以工业用 NH4Al( SO4) 2 · 1 2 H2 O和 NH4HCO3为原料 ,采用化学沉淀法制备纳米Al2 O3粉体。研究了 p H值、乙醇、表面活性剂等因素对 Al2 O3粒子尺寸的影响 ,并探讨了几种反团聚的机理及效果。

双微乳液法制备纳米磁性Fe_3O_4粉体的研究

现代诊断学的发展使得纳米级超顺磁性的Fe3O4粒子在医学领域具有重要应用价值。本实验采用双微乳液法制备纳米磁性Fe3O4粉体。从反应物浓度、表面活性剂用量、油相用量及反应温度等方面讨论对产物粒径的影响,通过正交试验确定了制备纳米Fe3O4粉体的最佳工艺条件。对获得的粉体采用激光散射法粒度测试、XRD物相分析和粒径计算、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)形貌观察、振动样品磁强计磁性测定等进行表征,结果表明制备的Fe3O4粉体平均粒径约为24nm、粒度分布均匀、分布带较窄且产物纯度高;该粉体具有超顺磁性,饱和磁化强度在66A.m2/kg左右。

球形α-Fe_2O_3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe2O3) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L-1 FeCl3 solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe2O3 nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe2O3 nanoparticals was also discussed.

ZnSnO_3纳米粉体的合成及其气敏特性研究

在遵守热力学限制的前提下 ,以无机盐ZnSO4 ·7H2 O ,SnCl4 ·5H2 O ,NaOH为原料 ,在室温条件下 ,对反应物进行研磨 ,TG -DTA曲线表明 ,在研磨过程中 ,混合物发生反应生成ZnSn(OH) 6 ,60 0℃热处理 1h后得到钙钛矿型复合氧化物ZnSnO3,X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM )等表征结果表明 ,产物为均相ZnSnO3,平均粒径约为 3 0nm左右 ;将样品制成烧结型气敏元件 ,对C2 H5OH有较高的灵敏度和选择性 ,工作温度为 2 40℃时 ,对酒精的灵敏度高达 19.7,响应 -恢复时间分别仅需 7s和 10s.

纳米CuO/Bi_2O_3粉体的制备及催化性能

以Cu(NO3)2,Bi(NO3)3和CO(NH2)2为原料,用水解法并掺加添加剂直接制备出纳米CuO/Bi2O3粉体。用FIIR,XRD和TEM对其组成、粒子大小、表面形貌进行表征。结果表明,CuO/Bi2O3为类球形纳米粉体,粒度均匀,粒径20nm～40nm。实验结果证明CuO/Bi2O3对合成丁炔二醇具有良好的催化活性和选择性。

原位氮化法制备纳米TiN-Al_2O_3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ２Ｏ３基体中,粒径为５０—７０ｕｍ．

不同形貌纳米α-Fe2O3粉体水热合成及其催化高氯酸铵热分解研究

以Fe2(SO4)3为原料,在不同温度和时间进行水热反应,产物经过600℃下热处理6 h,得到了不同形貌的纳米α-氧化铁。通过XRD、SEM、TEM对α-Fe2O3的物相组成、形貌和微观结构进行表征。结果表明,花片状、海胆状、草莓状和哑铃状等多种形貌的产物均由纳米α-Fe2O3颗粒组装而成,纳米颗粒大小为10～50 nm。采用DTA分析了赤铁矿α-Fe2O3对高氯酸铵(AP)的催化性能。结果表明水热反应条件140℃保温4 h获得的花片状α-Fe2O3,使得高氯酸铵(AP)热分解温度提前了67.2℃,较其它形貌,催化效果明显。

La^(3+)-Fe^(3+)共掺杂纳米TiO_2粉体的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了La3+-Fe3+共掺杂的TiO2纳米粉体,并以亚甲基蓝溶液为目标降解物研究了掺杂纳米TiO2粉体在紫外光作用下的光吸收和光催化性能。通过XRD和TEM等测试技术对样品的晶型、形貌和粒径尺寸进行了表征。结果表明,La3+-Fe3+共掺杂制备的TiO2粉体最佳热处理温度为550℃,结晶完整、主晶相为锐钛矿型,平均粒径约为20 nm;掺杂使TiO2吸收带发生红移,光催化性能增强;共掺杂体系的最佳量为n(La3+)∶n(TiO2)=0.05%,n(Fe3+)∶n(TiO2)=0.5%。共掺杂的TiO2粉体对亚甲基蓝有良好的降解效果,反应2 h降解率达到98.72%,优于同等条件下制备的未掺杂的纯TiO2粉体。复合掺杂光催化剂对亚甲基蓝的降解遵循一级动力学方程。

不同形态的α-Fe_2O_3纳米粉体的水热合成、表征及其磁性研究

Four different hematite (-Fe2O3) nanopowders with various morphologi es have been synthesized in the presence of surfactant (HPC) via hydrothermal ro ute at 180 ℃, using four kinds of iron salts, Fe2(SO4)3, FeC2O4, FeSO4 and (NH4 )3Fe(C2O4)3, as precursor materials. The products were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transf orm infrared spectroscopy (FTIR) and magnetization measurements. The hysteresis measurements show that the products exhibit weak ferromagnetic property at room temperature. It is concluded that the different precursor materials and the pres ence of the surfactant are important factors that exert significant effects on t he morphologies and magnetic properties of the products.

高纯纳米α-Fe_2O_3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。

共沉淀法合成Cr^(3+):Al_2O_3纳米粉体及其发光性能研究

红宝石激光器是最早和最重要的固体激光器。由于红宝石晶体具有机械强度高、热膨胀系数小、热导率高、化学成分与结构稳定等特点，其在激光领域内至今应用仍很普遍。目前常作为大功率激光器的工作物质使用。但是红宝石单晶的Cr^3＋离子掺人量较少．一般只有0．05wt％～0．1wt％左右．这样激光输出功率受到很大的限制。

表面诱导沉淀法制备Al_2O_3-ZrO_2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法，制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料，利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时，可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面，经过８００℃煅烧之后，Ａｌ２Ｏ３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒，ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后，未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象，表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面结合紧密．

纳米Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α Al2O3,在1100℃转变为t ZrO2相和α Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20nm,比表面积为69 5m2·g-1.

Ti:Al_2O_3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti∶Al2O3纳米粉体。利用热重/差热（TG/DTA）/X射线衍射（XRD）/红外光谱（FTIR）/扫描电镜（SEM）以及能谱（EDS）等分析方法对合成的Ti∶Al2O3纳米粉体进行了表征。结果分析表明：前驱体在1200℃下,保温1 h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25~50 nm之间。

共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粉体工艺的优化

采用共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粉体,用正交试验、主因素分析试验设计技术对制备工艺中影响纳米颗粒粒径、饱和磁化强度的因素进行了研究,通过透射电镜和VSM振动磁强计对纳米颗粒的粒径、饱和磁化强度进行了表征。结果表明：NaOH溶液的加入速率和加入后的保温时间、油酸钠溶液的加入速率、反应温度和油酸钠溶液的加热温度对纳米磁性颗粒性能影响较大；得出了较佳的工艺参数并制备出了性能较理想的磁性粉体。