微乳液法制备纳米NiO颗粒

以Triton X-100/环己烷/正己醇/水为反相微乳体系,氯化镍和氨水为原料,利用微乳液法成功地制备出了纳米NiO颗粒.并以TG-DTA、XRD,FTIR和TEM对所制备的NiO纳米颗粒进行了表征.结果表明,所制备的氧化镍颗粒为立方结构,粒径约为14nm的球形,颗粒分散均匀,无明显团聚现象.

NiO纳米颗粒对小球藻(Chlorella sp.)细胞胁迫性的研究

从小球藻生长及细胞微观结构方面对比研究了纳米NiO与Ni2+对小球藻(Chlorellasp.)的胁迫性。结果表明概率单位法计算得纳米NiO对小球藻96 hEC50为31.4 mg/L,而Ni2+对小球藻96hEC50为1.73 mg/L,利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜研究了受纳米NiO和Ni2+胁迫前后小球藻细胞微观结构变化,结果表明,受Ni2+胁迫的小球藻多数出现细胞缩小、变形、细胞器损坏、空泡等细胞凋亡现象,而受纳米NiO胁迫的细胞则部分表现细胞凋亡现象,表明Ni2+对小球藻的毒性远大于纳米NiO。

磁性Ni/NiO纳米颗粒的制备及其在蛋白分离上的应用

用1∶323的硝酸镍和尿素制备出前驱物Ni2+-oligomer,于450℃下热解2 h,得到平均粒径为2 nm的磁性Ni/NiO纳米颗粒;再利用Ni2+与组氨酸的特异性结合,将Ni/NiO纳米颗粒表面修饰上组氨酸,得到平均粒径为10 nm的磁性his-Ni/NiO纳米颗粒,在大肠杆菌体内进行蛋白吸附并在体外进行提纯。结果表明,his-Ni/NiO纳米颗粒洗脱下来的蛋白与大肠杆菌中的蛋白种类一致,该研究为蛋白分离和纯化提供了一条新思路。

SiO_2/NiO复合纳米颗粒的制备及表征

提出了共溶胶双水解的方法来制备SiO_2基复合纳米材料,并用氧化镍作为复合对象来制备SiO_2/NiO复合纳米颗粒。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)和透射电子显微镜(TEM)等方法对复合纳米颗粒的形貌和结构进行了表征。测试结果表明:该方法成功制备出了SiO_2/NiO复合纳米颗粒。该复合纳米颗粒是由SiO_2与NiO两种物质构成的,其中SiO_2小球是非晶结构的,粒径为200～300 nm;NiO纳米颗粒是多晶结构的,直径在20 nm左右。每个SiO_2小球上复合的NiO纳米颗粒数目并不均一,但是复合纳米颗粒分散性比较好,几乎没有团聚现象产生。最后,对这种制备方法的合成机理进行了初步的解释。

纳米氧化物材料的结构—性能关系的思考

功能纳米氧化物的结构和性能研究是无机功能材料研究领域的一个研究热点。一般认为纳米氧化物的性能主要由形貌,表面效应和颗粒尺寸效应所决定。目前已经有大量的文献报道介绍各种形状的纳米材料的合成,但材料的性能和大颗粒体相材料相比没有明显的差别。人们利用表面效应来研究纳米氧化物的化学活性及其在光催化环境净化和重金属离子吸附等方面的应用,或通过尺寸效应来解析纳米氧化物出现的奇特的光、电、磁等现象,但普遍忽略纳米材料发生性质改变的结构因素。事实上,纳米材料的性能是由其电子结构和表面吸附的水分子来决定的:电子结构完全依赖于材料的晶体结构和晶格尺寸,而表面吸附的水分子常常会导致光猝灭或发光性能变差的现象。我们对多种氧化物纳米材料进行系统研究,初步构筑了其结构-性能的关系。(1)纳米TiO_2表面吸附大量的水分子。高温脱水导致纳米颗粒度变大。金属纳米材料和金属氧化物材料的比热都大于大颗粒材料,文献都归结于尺寸效应。最新研究表面,扣除吸附水分子的贡献后,裸露的纳米材料TiO_2的比热在实验范围内和大颗粒的基本相同。(2)利用本征黄光作为探针研完了量子尺寸效应对高结晶度ZnO纳米棒的结构和能带结构的修饰。随着ZnO纳米棒直径的增加,晶胞体积发生增加,而黄光线向低能移动。实验测得的黄光移动量小于第一原理计算的能隙宽度。这个现象可通过纳米尺度下晶体变化导致的价带顶上移来解释。(3)合成了高结晶度Co^(2+)掺杂的ZnO纳米棒。随掺杂浓度增加,晶格参数a变大,而c基本保持不变,这和薄膜样品完全相反。能隙宽度和掺杂浓度呈指数关系。但是Co^(2+)掺杂的ZnO纳米棒在室温是顺磁性,该结果不同于文献报道的铁磁性。(4)过渡金属离子掺杂的ZnO纳米材料是否具有内在的室温铁磁性,一直没有定论。而以往的文献都没有考虑第二磁结构的影响。我们合成了高结晶度NiO纳米颗粒。发现NiO纳米颗粒存在一个临界尺寸。在该临界尺寸附近,纳米材料在室温出现反铁磁到铁磁性的规律性变化。这个研究发现对探索稀磁半导体材料的室温铁磁性来源具有重要价值。(5)采用柠檬酸作为配位试剂,辅以水热方法实现了CaWO_4纳米颗粒的粒度调控。通过晶粒尺寸的控制,修饰CaWO_4的晶格,显著改变晶格体积、晶格振动、电子结构以及荧光性能。通过表面强的偶极效应产生的"负压力",实现CaWO_4晶格体积膨胀并提高晶格对称性。CaWO_4的荧光强度随着粒度的减小而逐渐降低。但是由于柠檬酸使得表面无辐射缺陷中心钝化,使荧光强度大大增强。

溶剂热法制备纳米氧化镍及其表征

以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料,十八烯为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,采用溶剂热法,在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)、紫外-可见光吸收光谱(Ultraviolet-visible spectroscopy, UV-Vis)光谱分析以及塔菲尔(Tafel)测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂(PVP)、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明:在反应物n[Ni(acac)2]∶n(OA)=1∶2、添加剂PVP 质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200 ℃下保温8 h 时,可获得粒径约为30~40 nm 纯相氧化镍,具有最佳电化学活性,交换电流密度为J0=1.23×10^-2 mA·cm^-2.