由乙氧基铅配合物制备纳米PbO

0引言 纳米PbO是催化效果较好的固体推进剂的燃速催化剂．它能提高燃速、降低压强指数。以金属醇盐为主要原料，通过溶胶．凝胶（Sol-gel）法可以在低温下有效合成纯度高、粒度分布均匀、具有特殊结构的纳米粉体。传统方法合成醇盐是以MXa[X为Hal，R，H，NR2，N（SiMe3）2，O，OR]等与醇进行交换反应．由于存在过程复杂、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点．醇盐的应用受到限制。因此．研究可溶性金属醇盐配合物的新型合成方法具有重要的实际意义。

纳米PbO_2/TiO_2催化电极的制备及其对己二醛氧化的电催化性能

用电解法在乙二醇溶液中制备铅和钛醇盐配合物PbTi2(OCH2CH2OH)12-x,将其电解液水解、真空干燥后于450℃煅烧2 h,得到纳米级PbO2/TiO2粉体,通过溶胶-凝胶法在钛丝表面得到纳米PbO2/TiO2电极.电解产物通过红外光谱(FT-IR)和Raman光谱表征,纳米PbO2/TiO2粉体使用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征,并采用循环伏安法在盐酸和己二醛溶液中考察电极的氧化还原行为及电催化活性.实验结果表明:有机体系电解法得到的纳米PbO2/TiO2粉体颗粒分散较理想,粒径为100-150 nm;纳米TiO2掺杂PbO2电极的氧化峰电流密度为157 mA/cm2,氧化还原峰电位差明显减小,具有较高的电催化活性,催化合成己二酸的电流效率和产率分别为89.2%和97.4%.

纳米PbO/Ti电极催化还原偏硼酸锂制备硼氢化锂

在乙二醇甲醚溶液中电解铅片,制备了铅醇盐配合物,然后将溶液直接水解、凝胶,再通过提拉法涂抹在钛丝表面,450℃煅烧2 h制备纳米PbO/Ti电极。将PbO/Ti电极在0.2～1.0 mol/L LiOH+0.1～0.5 mol/L LiBO2溶液测试催化还原性能,研究了影响电解还原LiBO2制备硼氢化锂(LiBH4)的主要因素,如LiBO2和LiOH浓度等。通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对PbO/Ti电极和LiBH4进行了表征。实验表明,纳米PbO/Ti电极表面颗粒分散较好,修饰电极催化性能稳定,放电电流较大,产率和电流效率分别达15.6%和25.3%。

碳包覆纳米PbO的制备及其对AP热分解的催化作用研究

基于金属铅离子在推进剂中的催化应用,通过溶剂热法制备出2种Pb-MOF作为前驱体,将前驱体高温煅烧得到碳包覆纳米PbO,利用SEM、XRD、EDS对其进行表征;通过重结晶法将碳包覆纳米PbO和AP进行复合,采用DSC研究了碳包覆纳米PbO对AP的催化作用。结果表明:和原料AP相比,加入5%(质量比)碳包覆PbO-1催化剂后,AP的低温分解峰由308℃降至280℃,高温分解峰由426℃降至360℃,表明碳包覆纳米PbO对AP的放热分解有明显的催化作用。

PbO_2纳米粉体的固相合成及其对MnO_2电极材料的改性作用

利用固相氧化反应制备了PbO2纳米粉体样品.借助XRD,TEM以及循环伏安测试对其性质进行了表征.同时,对反应条件的选择进行了讨论.将所得样品用于改性MnO2电极.恒流放电测试结果表明,样品掺杂量在1.25％～500％间对MnO2有良好的改性效果,可使改性MnO2的放电容量得到极大提高.循环伏安测试结果表明,铅的掺入改变了 MnO2的放电机理.在循环扫描过程中,掺杂物与MnO2均不再以单纯氧化物的形式存在,而是形成了一系列Pb（X）（X=O,Ⅱ）Mn（Y）（Y=Ⅳ,Ⅲ,Ⅱ）复合物的共氧化与共还原,抑制了电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累,从而有望改善MnO2的可充性能.纳米PbO2与常粒径PbO2（标记为s）对MnO2的改性机理类似.但前者对MnO2的改性效果明显优于后者.当恒流放电至-1.0V时,其放电容量较S样改性MnO2的放电容量平均高出约30％.

纳米PbO_2修饰电极电催化氧化性能的研究

利用旋转圆盘电极对纳米PbO2修饰电极的电催化氧化性能进行了初步的研究.实验表明由于电极表面PbO2晶粒呈纳米结构,使纳米PbO2修饰电极表面具有大的比表面积,高的表面活性中心,良好的导电性及宏观隧道效应,使得纳米PbO2修饰电极对苯酚有很好的氧化催化性能,用安培法测定了多种有机物在纳米PbO2修饰电极上的电流响应,实验表明,纳米PbO2修饰电极可以作为分析传感器用于有机化合物的测定中.

纳米F-PbO2修饰电极测定化学需氧量的应用研究

以制备的纳米F-PbO2修饰电极为工作电极，利用安培检测法测定水体中的COD值。该电极能够催化氧化水体中的有机物，根据氧化电流的大小可以对水样的COD值进行定量，在COD值为20-500mg／L的范围内，电极的氧化电流与水样的COD值成正比。检测限为10mg／L。该电极用于实际水样的检测，耗时短。方法简单，样品无需预处理，环境友好，测定结果与国家标准分析法比对，有较好的相关性。

纳米CuO·PbO的制备及对RDX热分解的催化作用

为了研究纳米CuO·PbO对推进剂燃烧的催化作用,以CuCl2·2H2O和Pb(NO3)2为原料,采用室温固相化学反应法制备出不同铜、铅摩尔质量比的纳米CuO·PbO粉体,产物粒径约15nm。用DSC测试了纳米CuO·PbO对RDX热分解特性的影响。结果表明:纳米CuO·PbO对RDX热分解有明显的催化效果,它使RDX的分解峰温降低了10.5℃,放热量增加了618J·g-1(约55.7%),活化能降低了46.05kJ·mol-1。

纳米炭载PbO·CuO复合催化剂的制备及其应用

采用三元溶胶一凝胶技术和超临界干燥法制备出纳米炭载PbO·CuO复合催化剂，用扫描电镜和元素分析仪对其颗粒表面进行形貌表征和元素分析；将其应用至交联改性双基推进剂中，研究了该复合催化剂对推进剂燃烧性能及火焰结构的影响，并与同配比的微米级PbO／CuO／CB混合催化剂进行了对比。结果表明，采用该方法制备的纳米炭载PbO·CuO复合催化剂颗粒分布均匀，单组分含量可以有效控制，PbO和CuO均匀负载在纳米炭上，颗粒尺寸为3O～60nm，可有效改善交联改性双基推进剂的燃烧性能；当PbO、CuO、CB的摩尔比为5：10：3时，推进剂在10～20MPa内的燃速压强指数可降至0．36；与含微米级PbO／CuO／CB混合催化剂的推进剂相比，含纳米炭载PbO·CuO复合催化剂的推进剂火焰燃面更不规则，火焰亮度和亮黄丝线明显增加，燃烧更为剧烈，表明纳米炭载PbO·CuO复合催化剂对交联改性双基推进剂催化效果明显优于微米级PbO／CuO／CB混合催化剂。

PbO_2-TiO_2纳米复合电极的制备及光电催化性能

本文采用脉冲电沉积法制备了PbO_2-TiO_2纳米复合电极,采用SEM、EDS和XRD表征了该电极的形貌、结构与元素组成,并研究了该电极的光电响应性质以及对染料罗丹明B的光电催化降解性能。结果表明,在脉冲频率10 Hz、沉积电流密度0.05 A/cm^2、占空比0.2的条件下制备的PbO_2-TiO_2电极具有最快的电沉积速度、最佳的纳米颗粒含量以及最长的电极寿命。该电极在365 nm紫外光照射下光电催化降解罗丹明B 90 min后,罗丹明B的紫外吸收特征光谱完全消失。

PBO/纳米复合材料的研究进展及前景展望

综述了近年来人们对PBO进行的纳米改性工作,介绍了PBO/碳纳米管(CNTs)、PBO/粘土(clay)复合材料的合成技术。通过介绍纳米材料的特殊性能,对PBO/白炭黑、PBO/纳米TiO2复合材料的研究前景进行了展望。

多级微纳米纤维隔热材料的制备及其热防护性能

热防护服可以有效减少高温环境对人员的伤害,其中轻质、高效的隔热层能最大程度减少防护服对人员行动能力的限制。为了提高纤维隔热材料的性能,提出一种“限域溶胶-凝胶”原位组装策略,将聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纳米纤维溶胶填充到阻燃黏胶/芳纶水刺非织造材料(VAF-NMs)中,使其在VAF-NMs形成高孔隙率纳米纤维网络,从而制备PBO/VAF-NMs多级微纳米纤维网络毡(TNMMs)。通过瞬态平面热源法和热防护性能仪对TNNMs进行测试,其导热系数和热防护值分别为0.032 W/mK和35.2 cal/cm^(2),表现出优异的隔热性能和热防护性能;通过极限氧指数仪和服用舒适性测试,TNNMs的极限氧指数大于32,水蒸气透过率为2067 g/(m^(2)·d),透气性为103 mm/s,表现出优异的阻燃性和服用舒适性;并且TNNMs力学性能强,结构稳定,为民用和工业用热防护材料的设计提供了新思路。

纳米氧化铅的制备及表面酸碱性质

采用均匀沉淀-煅烧法制备纳米PbO,利用氮气吸附等温线(BET)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其进行表征;MEDUSA软件模拟Pb-O-H2O体系中不同组分的分布情况;用酸碱滴定技术考察纳米PbO表面的酸碱性质。结果表明,所制PbO样品的粒径在80 nm左右,其悬浮液的缓冲能力随着PbO加入量的增多明显增强,样品表面在水溶液中有非常明显的酸碱性质。经Zeta电位测定氧化铅零电点出现时,pH=9.8。

纳米级氧化铅对双基推进剂燃烧性能影响的研究

对纳米级 Pb O在双基推进剂中的应用进行了研究 ,结果表明 ,与普通 Pb O相比 ,纳米级 Pb O的催化作用区间向较低压力范围移动 ,且在 4～ 10 MPa内压力指数从普通 Pb O的 0 .4 2降至 0 .33,若与铜盐复配后压力指数则进一步降至 0 .1左右。炭黑同样可以提高含纳米级 Pb

纳米级超高压相金红石——大陆深俯冲深度的示踪

大陆深俯冲深度对于了解大陆碰撞造山带中超高压变质岩的折返动力学具有重要意义。文章重点综述了德国含金刚石片麻岩纳米级超高压相 α PbO2 型、斜锆石 (ZrO2 )型结构TiO2 以及金红石其它多形的超显微构造特征、形成的温度压力条件、相变机理以及动力学意义。中国大别—苏鲁超高压变质地区广泛发育金红石副矿物、金红石包裹体或针状金红石出溶体 ,它们为超高压纳米相α PbO2 型和斜锆石型结构TiO2 的存在提供了必要的物质前提。纳米新技术在地球科学中的应用 ,必将给地球科学的发展带来的契机。