乙醇在碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电极上的催化氧化

将纳米Pt/玻碳和纳米Pt -WO3 /玻碳电极应用于乙醇的电催化氧化 ,发现所制备的催化剂电极具有较高的电催化活性。

MgAl水滑石和纳米Fe_2O_3复合膜修饰玻碳电极检测Cd^(2+)

采用沉淀法合成了镁铝水滑石和纳米Fe_2O_3,进行了XRD和IR表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Cd^(2+)在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.2 mol/L且pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,当MgAl-HT与Fe_2O_3质量比为2∶1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10^(-6)mol/L的Cd^(2+)在-1.0 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Cd^(2+)在-0.82 V附近出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在2×10^(-10)~2×10^(-8)mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10^(-10)mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测镉离子效果很好.

吡罗昔康在纳米Fe_3O_4-石墨烯复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析研究

采用纳米Fe3 O4粒子（ nano-Fe3 O4）和石墨烯（ Reduced Graphene Oxide,RGO）制备了nano-Fe3 O4-RGO复合材料修饰玻碳电极（nano-Fe3O4-RGO/GCE）,采用循环伏安法（cyclic voltammetry,CV）,方波伏安法（square wave voltammetry,SWV）,计时电流法（ chronoamperometry,CA）,计时库仑法（ chronocoulometry,CC）研究了吡罗昔康（ Piroxicam,PC）在此复合修饰电极上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,与GCE相比, nano-Fe3 O4-RGO/GCE对PC的电化学氧化作用有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加；对各种实验条件进行了优化,测得峰电流Ipa与PC浓度在2．0×10^-6～2．0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为5．3×10^-7 mol·L^-1,加标回收率为100．0%～104．0%。该方法快速,灵敏,并将nano-Fe3O4-RGO/GCE用于市售吡罗昔康片剂的测定,结果符合定量测定要求。

纳米金修饰玻碳电极固载抗体电位型白喉类毒素免疫传感器的研究

将巯基乙胺 (AET)固载到玻碳电极 (GCE)表面 ,进而化学吸附纳米金 (NG) ,并通过半胱氨酸 (Cys)用戊二醛 (GA)作交联剂将白喉抗体 (anti Diph)固定在玻碳电极上 ,从而制得高灵敏电位型白喉类毒素 (Diph)免疫传感器 .通过循环伏安法考察了电极表面的电化学特性 ,并对该免疫传感器的性能进行了详细的研究 .该传感器对白喉类毒素检测的线性范围是 2 4～ 60 0ng·mL-1,斜率为 3 8.9mV/decade ,线性相关系数为 0 .9979,检出限为 5 .2ng·mL-1,并将其用于生物制品中白喉类毒素的检测 。

纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺

利用电沉积的方式制备了纳米金 ( Nano- gold,NG)修饰玻碳电极 ( GCE)。该电极对多巴胺 ( DA)和抗坏血酸 ( AA)均有催化作用 ,且多巴胺在纳米金修饰玻碳电极上有较强的吸附作用。同时研究了磷酸缓冲溶液的 p H值和离子强度对 DA的电化学行为的影响。纳米金修饰玻碳电极在 DA和 AA的混合溶液中的循环伏安图上可观察到两个明显分开的氧化峰 ,峰电位差达到 1 5 0 m V。据此 ,提出了两种利用该电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺的方法 ,线性范围分别为 3.0× 1 0 - 6 ～1 .0× 1 0 - 4mol/ L和 1 .2 5× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4mol/ L。

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安法对乙酰氨基酚的测定

建立了以Nafion分散多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion-GCE)测定对乙酰氨基酚的方法。结果表明,在0.10 mol/L的HAc-NaAc缓冲液中,该修饰电极对对乙酰氨基酚有明显的催化和增敏效应,其氧化电位由+0.55 V负移至+0.48 V,产生了70 mV的电位降。利用方波伏安法进行定量测定,其线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4mol/L,线性相关系数0.999 8,检出限3.7×10-8mol/L。并应用于药物加合百服宁药片中对乙酰氨基酚的含量测试,结果令人满意。

碳纳米管膜修饰玻碳陶瓷复合材料电极对亚硝酸盐的电催化还原

制备了碳纳米管膜修饰的玻碳陶瓷复合材料电极，研究了亚硝酸盐在修饰电极上的电化学行为，碳纳米管膜对亚硝酸盐的还原展现了良好的催化括性。评估了溶液pH值和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响，并初步探讨了催化机理。在优化的实验条件下，该修饰电极对亚硝酸盐的测定线性范围为5．0×10^-5～3×10^-3mo]／L；检出限（3σ）为2×10^-5moL／L。

纳米金修饰玻碳电极测定邻苯二酚

采用恒电位沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金并修饰于玻碳电极表面,制备了对邻苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极。邻苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应。在磷酸盐缓冲溶液（pH 7.5）中,当邻苯二酚的浓度为3.0×10^-3mol·L^-1时,与裸玻碳电极相比,其Epa负位移了170 mV,Epc正位移了50 mV,ΔE下降为60 mV,且峰电流显著增大,氧化峰电流与邻苯二酚浓度在5.0×10^-6-4.2×10^-3mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数为0.997 6,检出限（3σ）为5.0×10^-7mol·L^-1。在浓度为5.0×10^-4mol·L^-1测得RSD（n=10）为2.9%,回收率在98.0%-101.0%之间。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于过氧化氢的检测

构建用于过氧化氢检测的多壁碳纳米管修饰玻碳电极,循环伏安阳极最大电流法和计时安培电流法测试表明:碳纳米管能提高电极的有效表面积,并加速电子的传递.循环伏安阳极最大电流和计时安培响应电流均与过氧化氢的浓度变化成线性关系,两种检测方法的灵敏度和线性相关系数分别为2.8μA/(mmol.L-1)、0.997和1.5μA/(mmol.L-1)、0.971;检测方法过程简单,结果令人满意.

多壁碳纳米管修饰玻碳电极选择性测定色氨酸

研究了色氨酸（Trp）和酪氨酸（Tyr）在多壁碳纳米管修饰玻碳（MWNTs/GC）电极上的电化学行为.结果表明相对于玻碳电极,此修饰电极促进了色氨酸和酪氨酸的电催化.信号与背景电流比表明相对于酪氨酸此电极对色氨酸有更强的催化作用.在1.0 mol/L硫酸中此修饰电极对色氨酸和酪氨酸的分离效果最好,故可以在酪氨酸存在下选择性测定色氨酸.混合液中色氨酸的氧化峰电流与浓度在7.50×10^-6～2.00×10^-4mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为3.29×10^-6mol/L（信噪比为3）.将此方法用于17AA复方氨基酸注射液中色氨酸的回收试验,回收率达到97%以上.

纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素

利用电沉积的方法制得纳米金修饰玻碳电极 ,该修饰电极对去甲肾上腺素 (NE)氧化反应有催化作用。去甲肾上腺素在纳米金修饰玻碳电极上有很强的吸附作用。研究了磷酸缓冲溶液的pH值和浓度对NE的电化学行为的影响。从去甲肾上腺素和抗坏血酸在纳米金修饰电极的循环伏安图上可观察到两个明显分开的氧化峰 ,峰电位差达到 1 3 1mV ,因此 ,可利用该修饰电极在抗坏血酸存在下选择性测定去甲肾上腺素 ,线性范围为 1× 1 0 - 4 ～5× 1 0 - 6 mol L。

阳极氧化铝膜修饰的杂多酸-聚吡咯纳米粒子玻碳电极的电化学性质研究

A novel modified electrode was prepared by electrochemicaly cycling scanning the glass carbon electrode covered with a macroporous alumina membrane in a solution containing PPy and PMo 12O 3- 40. The reversibility of the cyclic voltammograms was improved obviously. The remarkable advantage of the modified electrode was the high sensitivity and favorable electrocatalytic behavior toward NO - 2. The peak current increased linearly with the concentration of NO - 2 in the range of 8.0×10 -7—0.01 mol/L. The detection limit of NO - 2 was 1.0×10 -9 mol/L. The polyoxometalates nanopaticles modified electrode exhibited almost the same electrochemical behavior after 7 d. It is indicated that the PMo 12-PPy/AGCE has a good reproducibility, stability and wide linearity range.

多壁碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定氯霉素

研究了氯霉素（CAP）在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为.发现在pH=2.0的0.1 mol/LKCl-HCl底液中,CAP在该修饰电极上有一灵敏的还原峰（Ep=-0.36 V vs.Ag/AgCl）,峰电流与CAP浓度成正比,线性范围为6.0×10^-6~2.7×10^-4mol/L,检测限达3.0×10^-6mol/L.该方法灵敏、准确,用于模拟样品和实际样品的测定,结果满意.

亚硝酸根在纳米金修饰玻碳电极上的电催化氧化行为及其测定

采用直接电化学沉积法制备出纳米金修饰玻碳电极,研究了其对亚硝酸根的电催化氧化作用。结果表明,亚硝酸根在该修饰电极上于0.8 V处出现了一个良好的氧化峰。在最优实验条件下,亚硝酸根的峰电流与其浓度在2×10-6～2×10-3mol/L范围内呈一定的线性关系,检出限为6.0×10-7(S/N=3),提出了用循环伏安法测定亚硝酸根的方法。纳米金修饰电极用于东莞自来水水样中亚硝酸根的测定,回收率在98.1%～101.4%之间。对比本方法,用分光光度法对东莞自来水样中亚硝酸根进行了测定,结果满意。

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定多巴酚丁胺的研究

研究了多巴酚丁胺在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴酚丁胺的电化学方法。在0.3mol·L-1H2SO4底液中,氧化峰电位为0.57V(vs.Ag/AgCl),峰电流与多巴酚丁胺的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该法的检出限为3.0×10-8mol·L-1。平均回收率为99.15%。1.0×10-5mol·L-1多巴酚丁胺平行测定8次的标准偏差为4.8%。用拟定的方法测定了多巴酚丁胺注射液中多巴酚丁胺的含量,结果满意。

HRP-纳米金/纳米硫化镉/聚天青Ⅰ修饰玻碳电极的制备及用作过氧化氢生物传感器

以玻碳电极为基底，电聚合一层表面均匀的带正电性的聚天青Ⅰ膜，再通过静电作用吸附一层带负电性的具有大比表面积的纳米硫化镉来固定纳米金和辣根过氧化物酶（HRP）的复合物，制备出性能良好的过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法（CV）和计时电流法对该生物传感器的性能进行了研究。试验表明：该方法不仅增加了酶的吸附量，还有效保持了酶的生物催化活性，此生物传感器对过氧化氢浓度在4.0×10^-7-1.2×10^-3mol·L^-1范围内呈线性关系，检出限为1.4×10^-7mol·L^-1。

金-钯双金属纳米颗粒修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定三价砷的方法研究

研究了金-钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷,探讨了富集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明:金-钯双金属纳米颗粒呈壳-核结构;砷在0.30 V出现灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电流与砷质量浓度在0.5～20μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.15μg/L;所制备的修饰电极重现性好,可用于三价砷的重复测定。共存离子Cu(Ⅱ)会影响三价砷的测定,而Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的存在对测定结果无影响。

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。

碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法 ,在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt WO3 表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明 :电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt WO3 电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构 ,直径均匀 ,定向平行排列 。

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0·544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1·0×10-7～1·0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1·0×10-8mol/L,应用该电极测定水样中微量铅,回收率为92%～102%。