沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb_(2)O_(3)纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb_(2)O_(3)超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb_(2)O_(3)均匀粉体,粒径分布范围为30~80 nm。粉体经1400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb_(2)O_(3)透明陶瓷在1064 nm波长下Tb_(2)O_(3)透明陶瓷线性透过率为76.11%。

ZrO_2(3Y)包裹Al_2O_3纳米复合粉体的制备

以pH值缓冲溶液为沉淀剂,用非均匀成核和液相共沉淀相结合的方法合成出了ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体.用XRD、TEM对所制备粉体进行了表征.研究表明:加入分散剂使Al2O3悬浮液的等电点向酸性区移动,Zeta电位绝对值增大,其中pH值为9.56对应的Zeta电位绝对值最大,悬浮液最稳定.Al2O3悬浮液pH值为9.5,ZrOCl2和YCl3混合溶液浓度为0.2mol·L-1时前驱体的收得率最高.600℃煅烧后得到的粉体中只有αAl2O3、tZrO2两种物相,在Al2O3颗粒表面附着10nm左右的ZrO2(3Y)颗粒.

溶胶凝胶-微波加热技术制备Y_2O_3稳定ZrO_2纳米粉体的研究

以硬脂酸为分散剂,采用溶胶凝胶-微波加热技术研究了制备Y2O3 稳定ZrO2(YSZ)纳米粉体的条件与方法。分别用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积(BET)测定及电测量技术对该纳米粉体的结构与性能进行了表征。结果袁明:在700℃以上微波处理得到立方相YSZ纳米粉体,其粒子分散性好,形貌为椭球体,平均粒径约为37nm,在480～980℃温度范围内呈现出良好的电导率,并且有较高的稳定性。

微波干燥对共沉淀法制备纳米ZrO_2(Y_2O_3)粉体特性的影响

针对纳米粉体制备过程中团聚问题,研究了微波干燥和烘箱干燥两种不同的干燥方式对共沉淀法制备的纳米ZrO-2粉体粒径、团聚程度、干燥时间及烧结体密度等的影响．结果表明,采用微波干燥不仅可以大大缩短干燥所需时间,而且有利于减弱纳米ZrO_2粉体的团聚和团聚强度,制得粒径小、团聚强度低和烧结活性高的纳米ZrO_2粉体,生坯经过1500℃、2h烧结,烧结密度可达到理论密度的97．3%．在分析微波干燥原理的基础上,提出了纳米粉体微波干燥“爆裂”模型,由于水是一种强极性分子,在微波干燥过程中首先受热汽化产生大量水蒸气,水蒸气受热膨胀使ZrO_2干凝胶“爆裂”成为极其微小的碎片,内部水分直接以气体形式排除,不仅大大缩短了生产周期,也有利于减弱纳米ZrO_2粉体的团聚和团聚强度．

不同Al_2O_3含量ZrO_2(3Y)/Al_2O_3纳米复合粉体的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Al_2O_3数量分数为0％～30％的ZrO_2(3Y)／Al_2O_3纳米复合粉体,研究了Al_2O_3含量和煅烧温度对粉体相结构、晶粒尺寸和晶格畸变的影响。结果表明：800℃×2h煅烧的复合粉体只出现t-ZrO_2相,不出现Al_2O_3的任何晶相；Al_2O_3的添加抑制了ZrO_2 (3Y)晶粒的增长和四方相向单斜相的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大。

水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体中复合矿化剂的作用

本文以K2CO3/KOH复合矿化剂水溶液作为反应介质,水热制备四方相ZrO2(3Y)纳米粉体,并借助XRD、TEM、BET等测试手段,对粉体的性能进行表征。实验结果表明:随着K2CO3/KOH浓度(0.1M、0.3M、0.5M、0.7M)的增加,ZrO2(3Y)粉体的比表面积呈下降趋势,对应的等比表面积当量球径呈上升趋势,晶粒尺寸增大;随着K2CO3/KOH比率(1,2,3)的增加,粉体的比表面积由于矿化剂浓度的增加而下降的趋势更加明显。

溶胶-凝胶法合成ZrO_2-8%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以醋酸为水解催化剂和螯合剂,采用溶胶-凝胶法合成ZrO2-8%Y2O3(8YSZ)粉末,利用XRD、SEM方法研究纳米8YSZ粉末热处理后的相成分、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末中的晶粒生长行为。结果表明:溶剂中添加乙醇不利于纳米8YSZ粉末四方相(t)的稳定;在400～1200℃范围内,随着热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大;然而纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区有所不同,热处理温度低于800℃时的晶粒生长活化能(9.71kJ/mol)明显小于热处理温度高于800℃时的晶粒生长活化能(43.06kJ/mol),这有利于t-8YSZ在低温下结晶,在高温下保持四方相的稳定性。

化学共沉淀法合成ZrO_2-8wt%Y_2O_3纳米粉体相转变及晶粒生长行为研究

以ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料,采用共沉淀法合成纳米ZrO2-8wt%Y2O3(8YSZ)陶瓷粉末。利用XRD,SEM,TEM等方法研究纳米8YSZ粉末热处理后相结构、晶粒尺寸和形貌的变化,并分析纳米8YSZ粉末的晶体生长行为。结果表明:凝胶化反应的pH值(9(11)对纳米8YSZ粉末的相结构无明显影响,不同pH值合成的8YSZ纳米粉末在1000℃温度范围内热处理2h后都始终保持单一的四方相结构,在1200℃热处理2h后,仅有少量四方相转变为单斜相。随热处理温度的升高晶粒尺寸逐渐增大。由于晶体生长机制不同,纳米8YSZ粉末的晶粒生长活化能在低温区和高温区不同,均远低于微米级3YSZ材料的晶粒生长活化能(580kJ/mol)。

纳米结构ZrO_2(Y)和ZrO_2(Y)-Al_2O_3粉体低温退火前后的结构和性质

研究等离子体 -化学方法制备的纳米结构 Zr O2 -Y2 O3 和 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 粉体及其不同温度退火前后的结构、性质变化 .结果表明 ,用这种方法制备的粉体 ,烧结后具有很好的聚合性能 ,聚合结构可达到 1～ 2 μm,且内部晶粒尺寸很小 (2 5～ 35 nm) ;在 12 0 0℃以下退火 ,X射线衍射图谱上没有 Al2 O3 的衍射峰 ;对于两种体系 ,主相 Zr O2 的结构虽大致相同 ,但当低温退火 (<12 0 0℃ )时其在 Zr O2 -Y2 O3 体系中的晶格畸变比在 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 系统中的变化更大 ;晶粒尺寸 (D)为 10～ 15

溶胶-凝胶燃烧法合成纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体

采用溶胶凝胶燃烧法,以Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O为原料,柠檬酸为络合剂,制备出了纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体。通过热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),红外光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)检测方法进行检测分析,探讨了影响燃烧的因素和纳米粉体的性能。结果表明,当金属离子与柠檬酸比例为1:1,pH=3-5时制备的干凝胶,在300℃引燃,可以充分燃烧。凝胶燃烧完成后在500℃煅烧1小时,可以得到尺寸大小在40-50 nm左右的高分散纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体。制备出的纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体具有优异光催化性能,降解初始浓度为10 mg/L的罗丹明B溶液时,纳米α-Fe_(2)O_(3)粉体最佳投入量为0.5 g/L。

K_2CO_3/KOH的加入对水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体的影响

首先采用共沉淀法制备氢氧化锆前驱体,然后以水或0.5MK2CO3/KOH水溶液作为反应介质,水热制备分散性好的ZrO2(3Y)纳米粉体。并借助XRD,TEM等测试手段,对所制备样品的性能进行了表征。实验结果表明,以0.5MK2CO3/KOH水溶液作为水热介质,在260℃、保温6h的水热条件下可制备出结晶完好、均匀性好、晶粒尺寸为25nm的四方相ZrO2(3Y)纳米粉体。

醋酸镁在水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体中的作用

以ZrOCl2·8H2O、YCl3的水溶液与NH4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入矿化剂醋酸镁,水热法制备纳米ZrO2(3Y)粉体。采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的性能进行了表征。结果表明:随着醋酸镁浓度(0.03M、0.06M、0.09M、0.15M)的增加,ZrO2(3Y)粉体的比表面积呈上升趋势,对应的等比表面积当量球径呈下降趋势,晶粒尺寸减小。

980 nm LD激发下Yb^(3+),Er^(3+)∶Y_2O_3纳米晶粉体的上转换发光

用共沉淀法合成出Yb3+,Er3+离子双掺杂的Y2O3粉体,X射线衍射结果表明所制备粉体为立方Y2O3结构。场发射扫描电镜照片显示其颗粒形状为球形,粒径为60~80 nm;该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为562 nm的绿色和660 nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4S3/2/2H11/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2跃迁。发光强度和激发功率关系的研究揭示其均为双光子过程,能量传递和激发态吸收是上转换发光的主要机制。由于其高效的上转换发光性能,这种材料有可能应用于荧光标记和红外探测方面。

纳米Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α Al2O3,在1100℃转变为t ZrO2相和α Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20nm,比表面积为69 5m2·g-1.

纳米(ZnO,Al_2O_3)复合掺杂对3Y_2O_3-ZrO_2材料电性能的影响

以 3Y2 O3-ZrO2 纳米粉和ZnO ,Al2 O3纳米粉为原料 ,采用交流阻抗谱技术对掺少量ZnO和Al2 O3的 3Y2 O3-ZrO2 烧结陶瓷进行电性能研究。研究表明 :少量纳米ZnO掺杂降低了 3Y2 O3-ZrO2 的电导率 ,但随着掺入量的增加 ,电导率开始回升。在ZnO掺杂样品中加入少量纳米Al2 O3进行复合第二相掺杂 ,结果提高了3Y2 O3-ZrO2 材料的电导率。同时少量Al2 O3的掺入降低了晶粒电导活化能 。

ZrO_2-8 mol% Y_2O_3纳米晶的碱性水热法合成及其烧结体的电性能研究

以湿化学法制得Zr(OH) 4 和Y(OH) 3 的共沉淀为前驱体 ,在碱性介质中用水热法合成了ZrO2 8mol %Y2 O3 立方相纳米晶 .研究发现 ,不同水热反应温度、时间及pH值均对立方相纳米晶晶粒大小有较显著影响 .将ZrO2 8mol%Y2 O3 纳米晶在较低温度 (14 0 0℃ )下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品 ,比通常高温固相反应法采用的烧结温度 (>15 5 0℃ )降低了 15 0℃以上 .测定了陶瓷样品 60 0～ 10 0 0℃下的氧浓差电池电动势及氧泵 (氧的电化学透过 )性能 .结果表明 ,用本研究方法制得的烧结体在高于 80 0℃时的氧离子迁移数为 1,具有优良的氧离子导电性能 .

Y_2O_3和CeO_2复合掺杂ZrO_2纳米晶的制备与表征

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce（NO3）3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明：以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈＋4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1（580℃煅烧）减至4.97 m^2.g^-1（1000℃煅烧）;SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。

以NH_4HCO_3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.

纳米ZnO掺杂对ZrO_2(8mol%Y_2O_3稳定)电性能的影响研究

采用纳米粉料 ,在单轴成型 ,无压烧结条件下 ,用交流阻抗谱技术对掺不同质量百分比ZnO的ZrO2 (8mol%Y2 O3稳定 )烧结体的电性能进行了研究。研究发现ZnO掺杂对ZrO2 (8mol%Y2 O3稳定 )的离子导电性能具有优化作用。

低温反应制备高纯度纳米BN包覆Al_2O_3和ZrO_2粉体

硼酸和尿素在氮气中于 6 5 0℃反应 ,生成 t-BN-Al2 O3 和 t-BN-Zr O2 纳米包覆粉 .IR分析表明 ,反应产物中含 CH2 和 CN基团的杂质属尿素缩聚的复杂产物 ,经 4 5 0℃煅烧即可除去 .硼酸和尿素完全反应 ,得到纯净的纳米复合粉体 .BN产率大于 99% ,在复合粉中的含量与计算值吻合 .