管内纸喷雾电离源-质谱对牛奶中农药残留的快速检测研究

基于三角形纸基质和一次性移液器枪头建立了管内纸喷雾电离源(paper in tube spray ionization,PITSI),并与三重四级杆质谱联用,用于牛奶中农药残留的快速定量分析。相比于传统的纸喷雾电离源,管内纸喷雾电离源具有喷雾时间延长、稳定性好、灵敏度高等特点,与质谱相联用可对牛奶中双苯酰草胺进行很好的定量分析,在浓度为0.1~1000 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),最低检出限可达0.046 ng·mL^(-1)。由于建立的管内纸喷雾电离源-质谱分析方法具有操作简单、成本低廉、分析灵敏度高等特点,为食品中农药残留的快速分析提供了新选择。

纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀

目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。

薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法。将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析。结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.9939~0.9968,检出限和定量限分别为0.5~5、1~10 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%~114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min。该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析。

常压电离源-纸喷雾电离技术及应用

常压电离源由于具有简便、高效、无需样品预处理等特点,近年来备受关注。纸喷雾电离源技术是新发展起来的一种常压电离技术,该技术不仅具有一般常压电离源的特点,同时兼具操作简单、低廉和分离的特性,在食品、药物化合物等的高通量分析方面表现出了良好应用前景。本文针对纸喷雾电离技术的发展进行了全面评述,着重阐述了该电离技术的基本原理、影响因素、分析性能和应用,介绍了该技术的优缺点,并展望了其发展方向。

微管纸喷雾质谱法快速筛查血液中5种强极性毒物

采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。5种极性物质可在1 min内完成检测。该方法对5种极性毒物的检出限分别为敌草快0.05 mg/L,百草枯0.5 mg/L,草甘膦25 mg/L,草铵膦25 mg/L,氯化琥珀胆碱0.05 mg/L。敌草快和氯化琥珀胆碱的线性范围为0.005~0.5 mg/L,百草枯的线性范围为0.05~5 mg/L,草甘膦和草铵膦的线性范围为2.5~100 mg/L,可满足快速筛查检测的使用需求。样品在1倍、2倍和10倍检出限加标浓度下的回收率为62%~117%,相对标准偏差不大于40%。该方法操作简便、高效快速,适用于全血样品中上述5种极性毒物的快速筛查。

纸喷雾质谱技术在法医毒物学领域的应用

纸喷雾质谱利用新兴的敞开式电离技术--纸喷雾电离技术,能够对目标化合物进行快速筛选、定量检测,已应用于临床药物监测、法医毒物分析与食品安全等领域。该技术操作简便,样品无需预处理即可实现快速分析,且在复杂生物样品检测中可有效降低基质效应。通过综述纸喷雾质谱的原理、发展、关键参数、优化方法、定量方法以及在法医毒物鉴定实践中的应用,以期推动该技术在法医毒物领域中的发展。

纸喷雾软电离质谱分析性能研究

纸喷雾电离源-质谱法具有操作简单、价格低廉、无需繁琐的预处理便可对复杂样品进行快速分析等特点。作为一种电喷雾离子源,关于纸喷雾电离源与常用电喷雾电离源、纳升电喷雾电离源之间离子化性能的差异鲜有报道。本文采用汽油、肌红蛋白、细胞色素c和GAP样品作为分析对象,系统地比较了上述3种电离源的离子化特征,发现电离程度呈现纸喷雾电离源<电喷雾电离源<纳升电喷雾电离源的趋势,其中纸喷雾电离源表现出最软的电离特性。该研究对于深入了解不同电离源性能之间的差异,拓展纸喷雾电离源的应用范围具有参考价值。

纸喷雾质谱在物证检验中的应用

物证检验中,建立简便、快捷、样品前处理步骤少的质谱分析方法一直是一大挑战。纸喷雾电离技术具有快速灵敏、经济高效、操作简便的特点,可有效解决物证检验中的难题。本文综述了纸喷雾电离质谱在物证检验领域相关应用的最新进展,主要包括毒物毒品分析、药物滥用、农残检测、食品及日用品安全、文书检验及爆炸物检测,并辅以展望。

纸喷雾离子源质谱对易燃液体的快速分析方法研究

为提高对易燃液体的快速检测分析能力,在经典纸喷雾质谱的基础上,发展建立了三种新型的基于纸喷雾离子化的质谱方法,分别为基于针尖辅助纸喷雾质谱、基于导电纸辅助纸喷雾质谱、基于金属网辅助纸喷雾质谱。结果显示,在优化的实验条件下,可以迅速检测到样品中的目标化合物质子化峰。对于汽油样品,目标化合物主要是烷基吡啶类同系物;对于柴油样品,目标化合物主要是几种系列的含氮杂环芳香族化合物的同系物。对汽油和柴油样品的检测浓度均能达到5×10~3ppm。这三种敞开式离子源质谱方法在对易燃液体的分析中,具有选择性好、无需样品前处理、分析迅速的特点。

水凝胶涂覆纸喷雾离子化用于生物流体样品直接质谱分析

基于琼脂糖水凝胶涂覆的纸基质,实现了纸喷雾离子化,建立了一种新的纸喷雾离子化质谱技术,直接分析生物流体样品。利用纸表面涂覆的水凝胶材料限制液滴的扩散,使互不相溶的喷雾溶剂液滴与生物样品液滴之间形成液液萃取,提高了检测灵敏度。同时通过限制液滴扩散,减少了喷雾溶剂挥发面积,降低了挥发速度,获得了时间更长的稳定质谱信号,可对生物流体样品中的低丰度药物快速、准确定量。相较于常规纸喷雾离子化,该方法喷雾时间延长近10倍,分析物信号提高近100倍,定量分析全血和尿液中的药物,检出限可降低7~33倍。方法材料制备简单,方便快捷,灵敏度高,在现场临床诊断上具有很大的应用潜力。

高通量反应纸喷雾质谱法批量测定蔬菜水果中微量甲醛残留

建立了一种批量测定食品中微量甲醛残留的高通量反应纸喷雾质谱法.在超声条件下用超纯水提取样品中的甲醛,提取液经高速离心分离后,取上层清液即可进行高通量反应纸喷雾质谱分析.结果表明,甲醛的质量浓度在3~300μg/L范围内呈现出良好的线性关系(R 2=0.9993),方法检出限为1.0μg/L.方法应用于10种不同蔬菜水果样品中甲醛残留的测定,加标回收率在93.5%~117.9%范围,测定结果的相对标准偏差小于10.5%,样品检出限为0.2 mg/kg.该方法与传统的分光光度法和色谱法相比,操作简便,灵敏度高,选择性好,实现了更快的分析速度(1 min/样品),可应用于例行大批量样品中甲醛残留的检测.

基于纸喷雾离子化衍生质谱法快速检测PM2.5中的醌污染物

醌类化合物是PM2.5中的一类有害物质。本研究建立了纸喷雾离子化衍生质谱法快速测定PM2.5中的醌类污染物。通过衍生化反应在醌化合物中引入氨基,提高醌在纸喷雾中的离子化效率。随后对衍生化试剂种类、电压、喷雾溶剂种类等反应条件进行优化。在最优实验条件下,采用内标法定量分析1,4-苯醌、甲基对苯醌、1,4-萘醌和1,4-蒽醌,4种化合物均呈现较好的线性关系,其检出限分别为4.49、20.89、0.13、0.17 ng。利用该方法分析PM2.5实际样品中的萘醌和蒽醌,均获得了较好的定性和定量结果。

电晕放电情况下苯生成吡啶的纸喷雾质谱研究

通过纸喷雾质谱技术对苯生成吡啶进行了研究,同时也对生成吡啶的不同影响因素进行了探讨,如不同溶剂、苯与甲醇不同比例、不同传输管温度、不同施加电压等。结果发现,以甲醇为溶剂,苯与甲醇溶剂以7:3混合,传输管温度在300℃,施加电压为4.5 kV时,吡啶的分子离子峰信号比较明显,杂质峰信号强度较低。通过这种电晕放电方法,可以为苯大批量生成吡啶寻求适宜的工艺条件。

面向质谱快速检测的纸喷雾离子源进样装置设计

阐述一种针对纸喷雾电离技术的全自动智能进样装置设计。通过嵌入式系统控制进样系统中的样品平台与进样针的移动,可快速将目标样品与对应溶剂添加至特制的低成本电离平台。通过系统可选择多种样品溶剂,灵活性强、选择性高,同时具备进样针的自动清洗功能。

纸喷雾敞开式质谱法的发展和应用

纸喷雾质谱法是一种新型的敞开式质谱技术,其以低价易处理的纸为载体,将样品加在三角形的纸上,通过施加高电压,目标分子在电场的驱动下到达纸尖,瞬间气化形成电喷雾,样品离子化后进入质谱进行分析。它具有敞开式质谱法和电喷雾电离技术的特点,可以在开放式大气压环境下对样品或样品表面的物质进行分析,分析成本低、高通量、简便、实时、快速,可简化工作流程,提高质谱仪器的易用性。本文从纸喷雾质谱法的原理出发,介绍了影响其电离效率的主要因素(如载体基质,溶剂系统,洗脱方式等),并对近几年该技术的改进和发展,及其在生物样品检测、植物化学分析、品种鉴别、食品安全和环境分析等领域的应用进行了综述,全面介绍了该项技术的特点和优势。多项研究证明纸喷雾质谱法是一个应用面广泛,具有很大发展前景的分析技术,对其开展研究工作十分有意义。最后讨论了纸喷雾质谱法存在的不足,并提出了相关改进的设想。

纸喷雾质谱快速定量筛查养殖水中孔雀石绿

目的采用纸喷雾质谱(paper spray ionization mass spectrometry,PSI-MS)技术,建立养殖水中孔雀石绿(malachite green,MG)的快速定量筛查方法。方法以氯仿为萃取剂,低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)为助溶剂,快速提取MG,氘代孔雀石绿(malachite green D5,MG-D5)同位素内标稀释定量,PSI-MS检测,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。结果方法工作曲线范围0.1~10μg/mL(相关系数>0.999),检出限0.03μg/mL,定量限0.1μg/mL,日内精密度3.5%,日间精密度6.2%,加标回收率98.9%~106.9%(n=7),单个样品PSI-MS检测耗时1 min,检测结果与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)一致。结论所建方法应用于养殖水中MG定量检测,准确可靠,较常规LC-MS/MS法简便快速、成本低。

基于复杂样品分析的纸喷雾电离技术研究进展

发展简便、快捷、样品前处理步骤少的质谱分析方法一直是复杂样品分析的热点和难点。纸喷雾电离技术具有分析速度快,经济高效,操作简便的特点,有效解决了复杂样品分析的困境。目前,纸喷雾电离质谱的发展主要致力于提高分析检测效率及拓展应用领域这两个方面。本文另辟蹊径,从一个全新的视角综述了纸喷雾电离技术在方法和应用方面最新的研究发展,并辅以展望。

纸喷雾离子化质谱法快速筛查保健食品中违禁添加的磷酸二酯酶5抑制剂

目的建立纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)法快速检测保健食品中3种非法添加的磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(西地那非、伐地那非和他达拉非)的方法。方法利用PSI-MS法对样品中非法添加物进行初步定性鉴别,并通过内标法进行半定量分析。结果 24种包括胶囊、片剂、丸剂、粉末、酒剂、糖浆及口服液等剂型在内的待测市售保健品的PSI-MS检测结果与HPLC-UV检测结果基本一致。各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数r^2均>0.99,检出限均在1.0 mg/L以下,相对标准偏差为20%~24%。结论本方法快速、准确、专属性强,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的快速筛查。

纸芯片用于比色法筛查和质谱鉴定的研究（英文）

设计了一种用于负载和初筛样品的纸芯片:利用纸采集液体样品,并将其分别引入预设的比色区域和质谱分析区域.利用比色法快速筛查出样品,排除浓度明显过高的样品,只需将剩余样品带回实验室,进行质谱定性定量分析,从而提高仪器使用效率.将其应用于复杂基质中多肽的分析,比色法可筛掉浓度过高的血管紧张素II(线性范围为200~1 000μmol/L,检出限范围为150~200μmol/L),然后用质谱法进行最终鉴定(线性范围为5~500μmol/L,检出限为1.9μmol/L).配合不同比色体系,此方法可望实现质谱鉴定前的样品采集以及快速筛查.

人体泪液中尼古丁的Schirmer试纸采集及原位质谱检测

日常长时间暴露在烟草烟雾环境对人眼健康具有重要影响。本研究采用医用Schirmer试纸直接无创采集暴露在烟草烟雾环境下微量的人体泪液,通过施加电压与溶剂直接发生纸喷雾电离,并采用原位质谱检测。实验考察了尼古丁检测的灵敏度、精密度、回收率、定量检测线性范围等分析性能,以及不同暴露时间下泪液中尼古丁含量的变化。结果表明,Schirmer试纸喷雾电离质谱具有安全无创、操作简便、灵敏度高、特异性好、泪液消耗量低至1.0μL等优点,为人眼的环境暴露与健康分析提供了有效方法。