纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀

目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。

薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法。将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析。结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.9939~0.9968,检出限和定量限分别为0.5~5、1~10 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%~114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min。该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析。

纸喷雾离子化质谱法快速筛查保健食品中违禁添加的磷酸二酯酶5抑制剂

目的建立纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)法快速检测保健食品中3种非法添加的磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(西地那非、伐地那非和他达拉非)的方法。方法利用PSI-MS法对样品中非法添加物进行初步定性鉴别,并通过内标法进行半定量分析。结果 24种包括胶囊、片剂、丸剂、粉末、酒剂、糖浆及口服液等剂型在内的待测市售保健品的PSI-MS检测结果与HPLC-UV检测结果基本一致。各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数r^2均>0.99,检出限均在1.0 mg/L以下,相对标准偏差为20%~24%。结论本方法快速、准确、专属性强,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的快速筛查。

纸喷雾离子源质谱对易燃液体的快速分析方法研究

为提高对易燃液体的快速检测分析能力,在经典纸喷雾质谱的基础上,发展建立了三种新型的基于纸喷雾离子化的质谱方法,分别为基于针尖辅助纸喷雾质谱、基于导电纸辅助纸喷雾质谱、基于金属网辅助纸喷雾质谱。结果显示,在优化的实验条件下,可以迅速检测到样品中的目标化合物质子化峰。对于汽油样品,目标化合物主要是烷基吡啶类同系物;对于柴油样品,目标化合物主要是几种系列的含氮杂环芳香族化合物的同系物。对汽油和柴油样品的检测浓度均能达到5×10~3ppm。这三种敞开式离子源质谱方法在对易燃液体的分析中,具有选择性好、无需样品前处理、分析迅速的特点。