纸质食品包装材料的检验方法综述

为实现在司法物证鉴定中对纸质食品包装材料的快速无损检验,对常见的纸质食品包装材料的检验方法进行了综述,并分析比较了各检验方法的优势。目前,常用的检测方法较多,但有的方法灵敏度较低、有的方法操作繁琐复杂且污染环境、有的方法有损检材且成本昂贵。因此,针对不同的纸质食品包装材料,选择合适的检验方法以及多种方法联合使用,对公安实践中提取到的纸质包装材料物证进行检验研究具有重要意义。本文对使用多种光谱融合方法检验纸质食品包装材料提供了新思路。

基于支持向量机对纸质食品包装材料的红外光谱研究

为建立一种快速检验纸质食品包装材料的方法,对公安机关工作提供帮助,利用操作方便,可以重复使用并且无损材料的红外光谱技术对76个不同品牌的纸质食品包装材料样品进行无损检测。首先分析样品的红外光谱吸收峰的峰位,确定样品所含填料,进一步按照填料成分不同将样品进行人工分类;再通过K-MEANS法对样品聚类,验证了人工分类的准确性;最后根据聚类结果,构建支持向量机算法并建立纸质食品包装材料物证的鉴别模型。随机选择50%的样品作为训练集,50%的样品作为测试集,结果表明,测试集的准确率为97.368%,召回率为97.368%,精确率为97.478%。实现了对包装纸的快速无损鉴别。此分类模型方法可操作性好,结果准确可靠,可为公安机关破案提供帮助。

纸质食品包装材料中的残留污染物

食品包装材料中的残留污染物是引起食品污染的重要途径之一。根据国内外研究结果的有关资料,对纸质食品包装材料中存在的微量元素、荧光增白剂、有机氯化物、增塑剂、芳香族碳水化合物、有机挥发性物质、固化剂、防油剂以及杀菌剂等化学残留物的来源、毒性分析、其迁移到食品中的可能性及对人体的危害作了综合的论述,为相关食品包装企业的质量控制和科研工作者提供参考。

印刷纸质食品包装材料中Pb、Cd、Cr及Hg含量的测定及其来源分析

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对从国内不同纸质食品包装材料供应商收集到的13种印刷纸质食品包装材料以及3种相对应未印刷纸样中重金属——铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)以及汞(Hg)的含量进行了分析,其中Pb2.045～5880.261μg.L-1,Cd0.124～5.945μg.L-1,Cr2.464～1430.863μg.L-1,Hg0.170～11.378μg.L-1。对结果进行分析发现,Pb与Cr的含量明显高于Cd与Hg的含量,并且与未印刷过的样品相比,印刷过的样品中,各种重金属的含量均较高,并且纸张表面处理所用的石蜡以及造纸填料中,在理论上不含有重金属,所以认为其主要来源为印刷油墨。为了进一步确定,同时对印刷用四色油墨——黄(Y)、品(M)、青(C)与黑(K)进行了分析,结果发现,各种油墨中都含有一定量的Pb、Cr以及Hg,而不含有(低于检测限)或含有很少量的Cd。从而可以认为印刷过的纸质食品包装材料中的Pb、Cr以及Hg主要来自于印刷油墨,而Cd则有可能主要来源于造纸原料、造纸设备以及用水等。

纸质食品包装材料中26种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物，以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取，气相色谱一串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果26种有机残留物在0．02～2．0mg／kg范围内线性关系良好（r2〉O．997），加标浓度在0．1mg／kg时的平均回收率为88．9％～105．5％．相对标准偏差低于12．2％；方法的检出限为0．00090～0．0035mg／kg．定量限为0．0031～0．012mg／kg。应用该方法对实际样品进行了检测，发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂（检出含量为0．006—7．02mg／kg），部分样品还检测出硬脂酸甲酯（检出含量为0．069～0．43mg／kg）。结论该方法简单、快速、准确、灵敏，可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。

河北省纸质食品包装材料中荧光增白剂使用情况调查分析

目的了解河北地区纸质食品包装材料中11种荧光增白剂使用情况。方法使用超高效液相色谱-荧光检测法对河北地区96份纸质食品包装材料使用情况进行研究。结果在此次检测的96份样品中,共检出阳性样品11份,检出率为11.4%。共检出目标化合物10种,阳性样品浓度最大值为436.4 mg/kg。结论检测数据表明,河北地区纸质食品包装材料荧光增白剂滥用情况比较严重,其滥用状况值得关注。

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定。采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1%～98.4%,精密度(RSD)为2.6%～16.2%,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL。

纸质食品包装材料的研究现状

综述了国内外关于纸质食品包装材料的法律法规,并介绍了纸质食品包装材料中的污染物、污染物的几种分析方法以及污染物迁移到食品中的迁移情况。

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。

HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度

目的评定HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度。方法纸质食品包装材料中的荧光增白剂经乙腈/水提取,调节pH,定容,正己烷脱脂,采用高效液相色谱-荧光检测器法检测,外标定量法来测定荧光增白剂含量。考察标准曲线拟合、仪器测量重复性、样品提取、称量、定容等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行计算和合成。结果当纸质包装材料中荧光增白剂含量为15mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±(1.50%～3.58%)(k=2)。结论不确定度评定适用于HPLC法测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有重要的指导意义。

纸质食品包装材料迁移测试研究用固体食品模拟物的选择

利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对市面上常用纸质包装材料进行包装的食品——米粉、大米、脱脂奶粉、白砂糖,以及目前研究常用的、价格昂贵的食品模拟物Porapak的热稳定性与对各种模拟污染物的吸收性能进行了分析,以寻求代替Porapak用于分析纸质食品包装材料迁移测试的最佳食品模拟物。研究结果表明,在100℃时,出现了大米熟化、白砂糖热分解、脱脂奶粉焦化的现象,与其他食品相比,米粉的热稳定性最好;对75℃时各食品(模拟物)对模拟污染物的吸收性能依次为:Porapak>米粉>脱脂奶粉>白砂糖>大米,米粉与Porapak的吸收性能最接近,可以利用米粉代替Porapak,作为食品模拟物进行迁移测试实验。

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为苹取剂，建立了微波苹取／气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波革取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波草取条件。结果表明：方法的检出限为0．05mg／kg，样品的加标回收率为84．2％～95．4％，相对标准偏差小于4．6％。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点，适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。

纸质食品包装材料上印刷油墨组分迁移的AAS和GC-MS研究

以面粉为真实食品,使其与某知名快餐食品包装袋上的油墨污染物以单面接触的方式进行迁移实验。AAS结果表明,食品包装袋上油墨污染物中的重金属污染物已经迁移到面粉的表面和内部,但迁移到食品表面和内部的重金属污染物则是微少的。GC-MS结果表明,此品牌食品包装袋上油墨污染物中的增塑剂邻苯二甲酸二丁酯,迁移到了面粉中。建立了印刷纸质食品包装材料上油墨污染物迁移的快速、准确分析表征方法。

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助革取气相色谱一质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为革取溶剂，采用微波辅助革取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯，苹取液浓缩后，经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后，用气相色谱一质谱仪分析。结果表明：方法检出限为0．1mg／kg，加标回收率982．5％~98．2％，重复测量结果之间的相对标准偏差为5．4％。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。

纸质食品包装材料中17种邻苯二甲酸酯类物质的检测

本文将气相色谱一质谱联用技术应用于纸质食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质测定。样品利用二氯甲烷超声萃取的方法,分析时采用气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)检测。该方法具有良好的线性和精密度,平均回收率在91.7%~100.4%之间,检出限在0.6mg/kg^4.0mg/kg之间。该方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确、可靠。

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法。方法2 g样品经过0.5%甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C_(18)柱为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测波长为217 nm。结果五氯酚在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,平均加标回收率为84.7%~92.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.74%~4.79%。结论该方法回收率高、重复性好、前处理简便,可用于纸质食品包装材料中五氯酚的大批量检测。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。

纸质食品包装材料用钛白粉中砷、铅含量ICP-MS分析法研究

将电感耦合等离子体质谱(I CP-MS)分析技术应用于纸质食品包装材料用钛白粉中砷、铅含量的测定。样品利用微波消解的方式,分析时采用I C P-M S检测。该方法具有良好的灵敏度和精密度,砷的回收率在91.9%～95.4%,铅的回收率在99.8%～106.8%,砷定量检出限0.10m g/k g,铅定量检出限0.058m g/k g。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,经实际应用表明适用于纸质食品包装材料用钛白粉中砷、铅含量的测定。

2018年山西省纸质食品包装材料中重金属的污染调查

近年来,在可持续发展观的要求下,食品包装行业逐渐趋向于绿色包装。纸质食品包装材料因其在物理性能、机械操作性能和节能环保等方面的优势,现在已经成为市场上最为常见的食品包装材料之一[1]。纸制品本身环保卫生、无毒无害,但在生产纸质食品包装材料的过程中原材料有可能受到污染;在加工处理过程中,纸和纸板本身也可能含有一些杂质;或在生产过程中可能加入各种功能助剂:防油剂、荧光增白剂、湿强剂、消泡剂等[2],以及在印刷时使用的油墨中可能会有机溶剂的残留,由于食品包装材料与食品直接接触,因此这些污染物都可能迁移到食品中[3],进而危害人体健康,虽然有些金属元素也是生命活动的必需元素,但当生物过多地摄入或暴露于这类元素时,也会产生危害。本研究用电感耦合等离子体质谱联用仪和全自动测汞仪对纸质食品包装材料中的6种重金属的总含量进行了污染调查,调查结果及分析如下。

GC-MS法同时测定纸质食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时分析测试纸质食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取前处理,对5种不同萃取溶液的萃取效果进行了实验,其中最佳萃取剂为甲醇溶液,然后对超声萃取时间和萃取温度进行优化试验,确定样品最佳提取条件。在试验确定的最优工作条件下,所分析的16种邻苯二甲酸酯的峰面积在相应的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在待测样品中进行不同浓度邻苯二甲酸酯类混合标准溶液加标回收率试验,加标回收率在84.6%~95.8%范围内,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。