基于OLS法及改进LM法的ICP-AES非线性标准曲线拟合方法研究

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析过程中出现的元素浓度-光强关系的非线性标准曲线,提出基于正交最小二乘法(OLS)及改进LM(Levenberg-Marquardt)算法的标准曲线拟合方法,以实现元素浓度的准确分析。采用二次多项式、三次多项式、Limbek表达式、Lwin表达式作为标准曲线的非线性模型,以适用不同数据的分布特点。依据各表达式在拟合过程中的损失函数特性,对二次、三次多项式利用OLS法计算其最优拟合参数,对Limbek、Lwin表达式利用改进LM法得到其最优拟合参数,实现标准曲线的拟合。针对Sb、Cd、Sn、Mo、Ni、Ba元素的一系列不同浓度标准样品的光强实测数据,进行上述方法的标准曲线拟合实验。实验结果表明,各元素的浓度-光强数据均可拟合得到决定系数在0.999以上的非线性标准曲线,且标准曲线对于已知数据点的拟合浓度的相对误差均在±5%。

非线性标准曲线中分析结果的计算

提出采用直线化回归法计算对数、指数及幂标准曲线的分析结果。该法用于环境中微量氟、碘及甲醇监测 ,结果表明 ,较目前普遍采用的标准曲线绘制法相关系数好 ,准确度高 ,操作简便、快速 ,尤适于大批样品分析。

茶叶中三氯杀螨醇残留量GC测定的方法验证分析

本研究依据GB/T 5009.176—2003 《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》,采用GC-ECD来测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的适用性,从方法系统适用性、标准曲线线性、精密度、回收率、检出限和定量限进行实验分析^([1-2]),以验证本实验室的检测条件及检测能力符合相关要求^([3])。

红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究

探讨了红外光谱法测定煤灰中硫含量的可行性,利用无水硫酸钙和二氧化硅混合物模拟煤灰建立1条线性标准曲线,能够满足灰成分中硫含量在0.01%~11.78%范围内的测定,线性误差为0.901 5%,利用该标准曲线测定了7个煤灰标准物质以核查方法准确度和精密度,相对误差和相对标准偏差均在5%以内,加标回收率在100%~104%。由研究可知,红外光谱法是1种理想可行的灰中硫含量测定方法,1 300℃燃烧温度可满足灰中硫含量的测定条件,也可适当提高燃烧温度以减少单次测样时间。

FAAS测定陶瓷结合剂中氧化锂含量的不确定度

火焰原子吸收光谱法(FAAS)可测定陶瓷结合剂中氧化锂含量。为提高测量精度,进行FAAS的不确定度的评定实践,并分析测量重复性、标准曲线线性回归、试样溶液体积及称量等因素引起的不确定分量。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测量重复性和标准曲线线性回归方程是不确定度的主要来源。在测定中应进行多次平行实验,并特别注意绘制标准曲线时所用标液浓度的合理选择。

超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素

<正>本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 7,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。

海水石油检测技术中几种条件的选择

海水中石油类的检测受多方面的影响,经过几年来的实验室摸索,以及与兄弟单位的相互学习借鉴,总结出在海水石油类的检测中几种重要条件的选择,供同行参考。1.波长选择石油及其产品在紫外区有特征吸收,是带有苯环的芳香族化合物。