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X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究
被引量:
4
1
作者
袁良经
贾云海
程大伟
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第2期412-418,共7页
X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算...
X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法:X荧光泊松分布法、K倍标准偏差法、线性校准法、RSD法、SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb,As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计算方法检出限;线性校准法,考虑因素最多,通常认为是检出限计算方法中较为准确的方法,在多种检出限方法比较时可将该结果作为参考值;RSD法和SD直线外推法测试次数较多,可用于没有空白样品或不能直接获得光谱强度时,RSD法可作为检出限判断的必要条件,RSD>43%不能定性检出。
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关键词
XRF
检出限
线性校准法
RSD
SD
下载PDF
职称材料
用质控图和稳健统计-迭代法评估环境检测实验室测量不确定度
被引量:
44
2
作者
狄一安
孙海容
+6 位作者
孙培琴
任立军
刘岩
周昊
王婧瑞
李斯明
李玉武
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期57-66,共10页
基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群...
基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文尝试用回收率将不同浓度数据归一化,然后用质控图方法处理。如果存在离群数据时,可用稳健统计法计算期间精密度s R'。利用本实验室积累的5套和其他实验室提供的19套环境检测领域常规项目质控数据验证了新方法的可行性。验证结果表明,对单一浓度数据,不经任何处理,稳健统计-迭代法可得到与质控图法基本相符的结果,s R'(相对值)平均偏差为0.15%。对于多浓度水平数据,经归一化后,质控图法、稳健统计-迭代法与线性校准法的结果平均偏差分别为0.43%和0.20%,质控图法与稳健统计-迭代法的结果平均偏差为0.26%,三种方法计算结果基本相符;稳健统计-迭代法更接近于线性校准法计算结果,且方法原理简单,计算步骤明显简化,适用于线性校准法比例模型数据的处理。
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关键词
质控图
稳健统计-迭代
法
线性校准法
期间精密度
测量不确定度评估
数据归一化
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职称材料
题名
X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究
被引量:
4
1
作者
袁良经
贾云海
程大伟
机构
钢研纳克检测技术股份有限公司
钢铁研究总院
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第2期412-418,共7页
基金
国家重点研发计划项目(2017YFF0108900)资助。
文摘
X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法:X荧光泊松分布法、K倍标准偏差法、线性校准法、RSD法、SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb,As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计算方法检出限;线性校准法,考虑因素最多,通常认为是检出限计算方法中较为准确的方法,在多种检出限方法比较时可将该结果作为参考值;RSD法和SD直线外推法测试次数较多,可用于没有空白样品或不能直接获得光谱强度时,RSD法可作为检出限判断的必要条件,RSD>43%不能定性检出。
关键词
XRF
检出限
线性校准法
RSD
SD
Keywords
XRF
LOD
Linear calibration
RSD
SD
分类号
O65 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
用质控图和稳健统计-迭代法评估环境检测实验室测量不确定度
被引量:
44
2
作者
狄一安
孙海容
孙培琴
任立军
刘岩
周昊
王婧瑞
李斯明
李玉武
机构
国家环境分析测试中心
中国合格评定国家认可委员会
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期57-66,共10页
基金
国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ14014708
2011YQ17006506)
中国合格评定国家认可委员会科技项目(2011CNAS11)
文摘
基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文尝试用回收率将不同浓度数据归一化,然后用质控图方法处理。如果存在离群数据时,可用稳健统计法计算期间精密度s R'。利用本实验室积累的5套和其他实验室提供的19套环境检测领域常规项目质控数据验证了新方法的可行性。验证结果表明,对单一浓度数据,不经任何处理,稳健统计-迭代法可得到与质控图法基本相符的结果,s R'(相对值)平均偏差为0.15%。对于多浓度水平数据,经归一化后,质控图法、稳健统计-迭代法与线性校准法的结果平均偏差分别为0.43%和0.20%,质控图法与稳健统计-迭代法的结果平均偏差为0.26%,三种方法计算结果基本相符;稳健统计-迭代法更接近于线性校准法计算结果,且方法原理简单,计算步骤明显简化,适用于线性校准法比例模型数据的处理。
关键词
质控图
稳健统计-迭代
法
线性校准法
期间精密度
测量不确定度评估
数据归一化
Keywords
quality assurance and control charting
robust statistics-iteration method
linear calibration
intermediate precision
evaluation of measurement uncertainty
data normalization
分类号
X83 [环境科学与工程—环境工程]
O212.1 [理学—概率论与数理统计]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究
袁良经
贾云海
程大伟
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
4
下载PDF
职称材料
2
用质控图和稳健统计-迭代法评估环境检测实验室测量不确定度
狄一安
孙海容
孙培琴
任立军
刘岩
周昊
王婧瑞
李斯明
李玉武
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2014
44
下载PDF
职称材料
已选择
0
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