甲苯胺蓝线扫极谱法测定硫酸软骨素

以电活性染料甲苯胺蓝（toluidine blue，TB）为生物探针，建立了一种线扫极谱法测生物多糖硫酸软骨素（ehondroitin sulfate，CS）的电化学分析新方法。在pH5．0的Britton-Robinson（BR）缓冲溶液中，TB在-0．04V（vs．SCE）处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在溶液中加入一定量的CS后，峰电流降低，但峰电位基本不变。这是由于两者在溶液中发生静电结合反应生成一种生物超分子复合物，导致其扩散系数降低，进而峰电流降低。利用峰电流降低建立了测定cs的电化学分析新方法。线性范围为6．0～30．0mg／L；检出限为1．9mg／L（3σ）。本方法成功应用于CS模拟样品的测定，利用电化学数据求解了结合比和结合常数。

用鸡冠花红线性扫描极谱法测定蛋白质及其应用

在pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,鸡冠花红与蛋白质能够发生相互作用形成超分子复合物,使鸡冠花红在-0.25V(vs.SCE)处的极谱还原峰峰电流下降.在最佳条件下,峰电流的下降值同人血清白蛋白(HAS)的浓度在1.0～20.0mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为△ip'(nA)=184.86+111.23c(mg/L),r=0.987.将该方法应用于实际人血清样品的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G-250光度法一致.此方法还可应用于牛血清白蛋白、牛血红蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定.

线扫阳极溶出伏安法测定茶汤中的Pb、Cu

采用线扫阳极溶出伏安法测定茶叶中的Pb、Cu含量 ,在 0 .3mol/L盐酸底液中 ,Pb、Cu的加标回收率P %分别为93.3%～ 1 0 6 .8%、93.9%～ 1 0 5 .4 % ,测定精密度RSD %分别为 0 .39%～ 2 .1 0 %、0 .33%～ 3.2 0 % ,Pb、Cu的线性范围为 0 .1 0～ 0 .70mg/L。

以钙色素线性扫描极谱法测定血清白蛋白的研究及分析应用

在pH4.0的BrittonRobinson(B-R)缓冲溶液中钙色素与蛋白质能够发生相互作用,生成一种非电活性的超分子复合物,使钙色素在溶液中的游离浓度降低,从而造成钙色素于-0.31V处产生的二阶导数极谱还原峰电流下降而峰电位不变。在优化的结合反应条件和电化学测定条件下,峰电流的下降值同人血清白蛋白(HSA)的浓度在4.0～70.0mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为ΔIp″/nA=69.93c(mg/L)-192.90,(γ=0.992)。将该方法应用于实际人血清样品的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G250光度法一致,回收率令人满意。此方法还可应用于牛血红蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。

铬天青S线扫伏安法测定人血清蛋白质

在pH 3.5的Britton Robinson(B R)缓冲溶液中铬天青S与蛋白质能够发生相互作用形成生物超分子复合物 ,使铬天青S在 - 0 92V (vs.SCE)处的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下 ,峰电流的下降值同人血清白蛋白 (HSA)的浓度在 6.0～ 2 0 .0mg·L- 1 范围内呈线性关系 ,线性回归方程为Δip″(nA) =49 0 4 + 1 0 2 3c(mg·L- 1 ) ,γ =0 9962。将该方法应用于实际人血清样品的测定 ,结果与经典的考马斯亮蓝G 2 5 0光度法一致。

茜素红S线扫极谱法测定人血清白蛋白

目的 建立人血清白蛋白的电化学分析方法。方法 以茜素红S为电化学活性探针 ,与HSA在pH 4 0的柠檬酸 Na2 HPO4 缓冲溶液中反应 ,通过检测茜素红S反应前后电流的变化测定HSA。结果 以 10 - 5mol L茜素红S为探针 ,线扫极谱测定HSA的线性范围为 5～ 60 0mg L ,检测限 0 8mg L ,相对标准偏差 3 8% ,样品测定回收率 97%～ 10 8% ,平均回收率为 10 4 2 %。结论 茜素红S线扫极谱法测定人血清白蛋白 ,灵敏、准确、线性范围宽 ,需样量少 ,且操作简便 ,可用于临床样品测定。

线扫伏安法测定食品中抗坏血酸

用浓度均为 0 .1 mol· L-1的 KCl溶液和醋酸铵溶液作底液 ,醋酸铵缓冲溶液控制溶液 p H=7.0 0 ,邻苯二甲酸二壬酯修饰玻碳电极为指示电极 ,饱和甘汞电极作参比电极 ,铂电极为对电极 ,以线扫伏安法测定食品中抗坏血酸。采用标准加入法制备工作曲线 ,线性范围 0 .0 8～ 0 .72 g· L-1,样品测定精密度 ( RSD)为 0 .33%～ 4.70 % ,加标回收率 ( P)为 82 .2 %～ 1 0 7.8%。

线扫阳极溶出伏安法测食品包装品和食品容器中Pb、Cd

采用线扫阳极溶出伏安法同时测定食品包装品和食品容器中Pb、Cd,用4%HAc浸泡容器和包装品,在0.70mol/LHAc—0.05mol/LKNO3底液中测定Pb、Cd,Pb、Cd加标回收率为91.0%～109.0%、94.0%～108.3%,测定精密度RSD%分别为0.03%～5.56%、0.26%～4.82%,Pb、Cd的线性范围为:0.05～1.40mg/L。

线扫极谱法快速测定鱼组织中的金属硫蛋白

本文报告了用线扫极谱法测定鱼组织中金属硫蛋白(MT)的分析方法,其主要步骤是将鱼组织制成匀浆,加热变性除去杂蛋白,离心后取上清液直接加入钴氨液中,记录-1.46V(νS SCE)处峰形,由峰高求得MT浓度.本文给出MT标准波形,凝胶过滤分离-峰电流图谱,干扰因素及其浓度,检出量和回收率,最后求得鲫鱼六种组织中MT的本底值和经Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)诱导后的实测值.结果表明本方法具有快速、灵敏和简易等特点.鱼组织(尤其是肝)中MT含量变化反映水体中重金属污染状况,因此可能用于环境监测.

吡啰红B作为电化学探针线扫极谱法测定透明质酸

在pH3.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吡啰红B在-1.01V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰,当加入一定量的透明质酸后,由于此条件下吡啰红B带正电荷,而透明质酸带负电荷,两者之间通过静电引力作用形成一种生物超分子复合物,导致溶液中吡啰红B的游离浓度降低,相应的还原峰电流降低而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件,考察了常见干扰物质对测定的影响。在最佳实验条件下,还原峰电流的降低值与透明质酸的浓度在30.0～100.0mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为Δip″(nA)=10.42c(mg/L)-224.69(n=11,r=0.993),将该方法应用于透明质酸模拟样品的测定,结果令人满意。

线扫示波极谱法测定营养强化盐中碘

〔目的〕建立营养强化盐中碘的极谱分析方法。〔方法〕采用线性扫描示波极谱法。〔结果〕采用过量的高锰酸钾和次氯酸钠联合氧化样品中碘为IO-3 后 ,剩余的高锰酸钾和次氯酸钠用过量的亚硫酸钠反应除去。利用IO-3 的电活性 ,建立在碱性体系下以四硼酸钠—吐温 -10 0为底液的线性扫描示波极谱法测定营养强化盐中碘的新方法。在最佳实验条件下 ,碘浓度在 0 5— 80 0 μg/L内成良好线性关系 (r =0 9999)。对 12个不同品种强化食盐中的碘 6次平行测定的RSD小于 4% ,其加标回收率为 93 0 %～ 10 0 2 %。对GBW10 0 6a、GBW10 0 7a、GBW10 0 8a标准食盐样品中碘 6次测定值与标准值吻合 ,t检验无统计学意义 (P >0 0 5 )。对 12个不同品种强化食盐经消解处理后按GB/T13 0 2 5 7-1999测定碘的结果与该法测定值无显著差异。在该实验条件下对极谱波性质研究表明 :碘的极谱波为IO-3 的不可逆 6e还原波。〔结论〕本法灵敏、线性范围宽、结果准确、操作简单快速、抗干扰能力较强。

锌(Ⅱ)-邻菲啰啉络合物线扫极谱法测定血清白蛋白的研究

利用线扫极谱法研究了锌（Ⅱ）-邻菲哕啉（Phen）二元络合物与人血清白蛋白（HSA）的相互作用并建立了以Zn（Ⅱ）-Phen二元配合物为电化学探针测定HSA的分析测试方法。在最佳条件下，还原峰电流的降低值与人血清白蛋白的浓度2．0～20．0mg／L范围内呈线性关系，线性回归方程为△Ip＂（nA）=140．3C（mg／L）＋1981．06（ni=16，γ=0．996），检测限为1．301mg／L（3σ）。应用该法测定了模拟样品和健康人血清样品中蛋白质的含量，结果令人满意。

电化学法测定壳聚糖粗制品中壳聚糖含量

在pH为5．0时，六次甲基四胺缓冲液中偶氮氯膦Ⅲ能与壳聚糖生成一种复合物，该复合物可使偶氨氯膦Ⅲ在-0．158V处的还原波峰电流降低。在选定的最佳条件下，用线扫极谱法测定了其峰电流的降低值与壳聚糖的浓度在2．5～30mg/L的范围内呈线性关系，线性回归方程为Aip（hA）=-193．1＋62．40CCRS（mg／L），相关系数0．997，检出限0．5mg/L。由此建立了一种快速、简便测定壳聚糖的方法。

污水中铅镉的溶出伏安测定法

目的建立测定污水中Pb和Cd的新方法。方法于0.1mol/LHCl～0.1moL/LKCl溶液中采用线扫阳极溶出伏安法同时测定Pb和Cd。结果Pb、Cd于-588mV和-780mV产生溶出峰,Pb、Cd加标回收率P%分别为90.0%～110.0%和91.0%～109.5%,测定精密度RSD%分别为0.41%～4.24%和0.56%～7.03%,Pb、Cd的线性范围为0.005～0.2mg/L。结论该法可用于污水中Pb、Cd含量测定。

线扫伏安法同时测定5-羟基色氨酸和色氨酸

研究了色氨酸和5-羟基色氨酸在玻璃碳电极上的电化学行为,研究了不同pH、静置时间、扫描速度以及表面活性剂等的影响,探讨了色氨酸和5-羟基色氨酸在玻璃碳电极上的氧化机理,建立了线扫伏安法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸的方法。实验发现,在含3.33×10-4mol/L十二烷基磺酸钠的0.1mol/L柠檬酸(pH=4.50)介质中,5-羟基色氨酸和色氨酸分别在+0.675V和+1.070V产生一灵敏的氧化峰。对5-羟基色氨酸,相应的氧化峰的峰高与浓度在2.40×10-5mol/L～8.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994;对色氨酸,其氧化峰的峰高与浓度在2.40×10-5mol/L～6.40×10-4mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9929。该方法测量2.00×10-4mol/L色氨酸和5-羟基色氨酸的相对标准偏差分别为3.2%和3.8%(n=10)。

ASME 2013 NDE中有关相控阵超声成像检测的要点评析 第二部分:计算机成像技术

探讨ASME最新版(2013)第Ⅴ卷《无损检测》第四章中有关承压设备相控阵超声成像检测的主要规定。评析承压设备焊接接头体积检测必须采用的CI(计算机成像)技术,突出相控阵超声检测扫查的典型模式,探测布图的典型示例,以及典型缺陷的相控阵读谱精要。意在对照国标国情,找差距、纠偏误,使中国企业正确执行ASME有关规范的水平更上一个台阶。

以茜素兰S为电化学探针测定DNA的研究

在pH4．5的0．2mol／L Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中，茜素兰S（ABS）于-0．51V（vs．SCE）产生一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在上述溶液中加入DNA后，茜素兰S在-0．51V处还原峰的峰电流降低并且峰电位正移，说明两者之间可以通过嵌插作用而结合。结合反应的发生使溶液中游离的茜素兰S浓度降低，相应的还原峰电流降低。实验优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下，峰电流的降低值同DNA的浓度在1．0～60．0mg／L范围内呈线性关系，线性回归方程为△ip″（nA）=18．13c（mg／L）～7．61（n=9，r=0．998）。方法应用于合成样品中DNA的测定，结果令人满意。

孔雀石绿与蛋白质相互作用的电化学行为的研究

在pH4．7的NaAc—HAc缓冲液中，孔雀石绿（MG）能与牛血清白蛋白相互作用形成复合物，使孔雀石绿在-0．72v（vsSCE）处有一极谱还原峰峰电流下降，在最佳条件下，峰电流的下降值同牛血清白蛋白（BSA）的浓度在0．5～20mg／L范围内呈线性关系，其线性回归方程为△ip（nA）=-4．78＋41casA（mg／L），相关系数r=0．996（n=10），检出限为0．4mg／L。可将该方法应用于血清样品的测定，结果满意。

蛋白质与钍试剂I作用的电化学行为的研究

在pH4.8的NaAc HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ与蛋白质能够相互作用形成超分子复合物,使钍试剂Ⅰ在-0.58V(SCE)处的极谱还原峰峰电流下降,在最佳条件下,峰电流的下降值同牛血清白蛋白(BSA)的质量浓度在1.5～25mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为Δip=-265.4+181.2ρBSA,相关系数r=0 998(n=7),检出限为1mg/L。可应用于血清样品的测定。