结构可靠性分析中考虑高次项修正的组合响应面法

响应面法被广泛地应用于大型复杂结构隐式极限状态方程的可靠性分析,然而至今响应面法的精度仍是未完全得以解决的问题。分析并指出了影响响应面法精度的主要因素,针对这些影响响应面法精度的主要因素,提出了考虑高次项修正的组合响应面法,该方法在真实极限状态方程对结构失效概率贡献较大的区域以一组主次响应面来近似,并对每一个响应面采用高次项予以修正,从而使得响应法的精度得以大幅提高,算例结果证明了所提方法的可行性与精度。

非线性隐式极限状态方程失效概率计算的组合响应面法

提出组合响应面的新方法,用以计算设计点附近非线性程度较大的隐式极限状态方程的失效概率。该方法用主响应面和多个次响应面近似对失效概率贡献较大的区域,其响应面函数形式为不含交叉的二次多项式。主响应面依据传统响应面法通过选择适当的插值点和迭代运算获得,其设计点为主设计点。延坐标轴正负方向偏移主设计点得到拟均值点。以拟均值点为基础得到一组次响应面和次设计点。通过主次响应面在各自设计点处的切平面建立组合响应面近似原隐式极限状态方程,并计算其失效概率。算例结果说明所提方法具有较高精度。

中心组合设计-响应面法优选当归-川芎饮片苯酞、酚酸类成分提取工艺

目的优选当归-川芎饮片苯酞、酚酸类成分最佳提取工艺。方法在单因素试验基础上,采用中心组合设计-响应面法,以提取时间、乙醇浓度、乙醇用量为影响因素,洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯含量及浸膏得率的总评归一值为评价指标,优选当归-川芎饮片苯酞类成分提取工艺;以绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量及浸膏得率的总评归一值为评价指标,优选当归-川芎饮片酚酸类成分提取工艺。结果苯酞类成分最佳提取工艺:加7倍量90%乙醇,每次提取130 min,提取2次;酚酸类成分最佳提取工艺:加7.5倍量65%乙醇,每次提取120 min,提取2次。结论优选的当归-川芎饮片苯酞、酚酸类成分提取工艺稳定、可行,可为后续研究提供依据。

中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷的提取工艺研究

目的优选酸枣仁中酸枣仁总皂苷的最佳提取工艺。方法采用紫外分光光度法检测酸枣仁总皂苷含量,运用中心组合设计-响应面法研究乙醇浓度、液固比、提取时间对酸枣仁皂苷提取的影响,SAS软件建立预测模型,响应面法分析最佳提取条件。结果优选得到最佳提取工艺为14倍量75%乙醇回流提取2次,每次2h。验证实验结果酸枣仁总皂苷平均含量为34.26 mg/g。结论 中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷提取工艺的可信度高,皂苷含量验证实验检测值与模型预测值接近,模型预测性好,工艺稳定,可为酸枣仁总皂苷的工业化提取生产提供科学依据。

中心组合设计-响应面法优化银杏活脑胶囊的提取工艺

目的探索银杏活脑胶囊的提取工艺,优化制剂工艺。方法以加水倍量、煎煮时间为考察因素,以紫丁香苷和大黄素转移率及固形物保留率的权重化值为综合评价指标,采用中心组合设计-响应面法对银杏活脑胶囊水提部位的提取工艺进行筛选。结果银杏活脑胶囊水提部位的优选提取工艺为:加水量10倍,提取时间160 min,提取2次。结论中心组合设计-响应面法用于筛选银杏活脑胶囊水提部位的提取工艺可行,预测性较高,所得优选工艺方法简便、可靠。

中心组合设计法响应面法优化宣肺解毒胶囊填充工艺

目的:采用中心组合设计法(Central Composite Design,CCD)响应面法优化筛选宣肺解毒胶囊最佳填充工艺。方法:以药粉过筛数目、料斗加药量、空气相对湿度及转盘速度为考察因素,以胶囊装量为考察指标,采用Design-Expert 8.0.6.1软件进行CCD响应面试验设计,建立多元线性方程并绘制考察因素交互影响的响应面图,优化宣肺解毒胶囊装量为0.4800 g~0.5100 g间的最佳填充工艺并进行验证。结果:宣肺解毒胶囊最佳填充工艺为药粉过筛数目80目,料斗加料量64%,空气相对湿度54%,转盘速度9.27 s/盘,得胶囊装量最小为0.4801 g,最大为0.5100 g,平均胶囊装量0.4937 g,标准偏差0.008,与预测值偏差1.67%,所建立的数学模型预测性良好。结论:CCD-响应面法所筛选的宣肺解毒胶囊最佳填充工艺稳定,可满足大批量生产的实际需要,具有较强可行性。

中心组合设计响应面法优化毛竹竹筒车削去青工艺

【目的】由于竹筒竹青的存在会对竹材展平加工产生不良影响,为了保证产品质量,亟需研究优化竹筒的去青工艺。【方法】通过单因素试验设计,来确定竹筒车削去青工艺中车削参数的最佳条件。以竹筒的去青度作为因变量,采用中心组合设计(Box-Behnken Design)响应面法对车削参数(竹筒转速、进给速度、气缸压力)进行研究,运用Design Expert 12软件对数据进行分析,建立去青度与各车削参数的多元二次回归方程,优化竹筒车削去青工艺。【结果】当竹筒转速为60 r·min^–1,进给速度为0.25 m·min^–1,气缸压力为0.20 MPa时,得最大去青度为66.97%。采用上述的工艺条件进行实际验证,得到的去青度为65.36%,与理论预测值的误差为–2.37%。【结论】本研究所得模型是合理的,可用于实际去青度的预测。图5表6参13。

中心组合设计-响应面法建立荔止痛方提取工艺研究

目的建立稳定、可靠的、最优的“荔止痛方”提取工艺。方法在单因素的基础上,以原儿茶酸、柠檬苦素、车叶草苷以及干膏收率的综合评分为评价指标,采用熵权法与中心组合设计-响应面法结合来优化最佳提取工艺。结果最佳工艺条件为料液比1:18,煎煮110 min,浸泡51 min,煎煮3次。结论该工艺合理可行,稳定可靠。

中心组合设计效应面法优化荆芥中胡薄荷酮的提取工艺

目的通过优化荆芥水提液的关键制备参数,实现指标成分胡薄荷酮的最高效提取。方法使用Design Expert 8.0软件,中心组合设计法设计实验方案,参数为液料比、提取时间和提取循环,所制备水提液中胡薄荷酮含量为考察指标;含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XDB C_(18)(规格:柱长250 mm,内径:4.6 mm,粒径:5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长254 nm,进样体积10μL。结果Design Expert 8.0软件给出20组参数,采用这些参数进行的实验结果显示,当液料比为1∶30、提取时间为60 min,提取循环为2次时,提取方案为最优,此时水提液中胡薄荷酮含量为0.3011 mg·mL^(-1)。结论中心组合设计响应面法能够更加准确、高效地找到制备荆芥水提液的最优工艺条件。

酸枣仁皂苷回流提取工艺的响应面优化

【目的】采用中心组合试验-响应面法优选酸枣仁皂苷的最佳回流提取工艺,为酸枣仁皂苷提取的工业化生产提供依据。【方法】采用HPLC-UV检测酸枣仁皂苷A和B的含量,用乙醇回流提取法,以乙醇体积分数(0,30%,50%,70%,80%,95%)、液固比(8∶1,10∶1,12∶1,15∶1,20∶1)、提取时间(1,1.5,2,2.5,3h)和提取次数(1,2,3,4)为考察因素,筛选各因素对酸枣仁皂苷提取影响的取值范围,在此基础上进行中心组合试验,用SAS(9.2)软件建立预测模型,响应面分析最佳提取条件。【结果】响应面分析优选得到的酸枣仁皂苷最佳提取工艺为:体积分数66%乙醇,液固比12.5∶1,回流提取3次,每次1.8h。在此条件下,酸枣仁皂苷A和B含量之和平均为1.21mg/g,与模型预测值(1.30mg/g)接近。【结论】用中心组合设计-响应面法优选的酸枣仁皂苷A和B提取工艺可信度高,皂苷含量验证值与模型预测值接近,模型预测效果好,工艺稳定,可用于指导酸枣仁皂苷的工业化提取生产。

总评归一法结合响应面法优化滋阴清骨丸提取工艺

目的优选滋阴清骨丸的最佳提取工艺。方法以溶剂量、提取时间、浸泡时间为影响因素,以知母皂苷BⅡ、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、甘草苷各成分含量及干浸膏得率的总评归一值(OD值)为评价指标,采用中心组合设计-响应面法优选滋阴清骨丸的最佳提取工艺。结果滋阴清骨丸最佳提取工艺为:提取时间115 min,浸泡时间26 min,溶剂量10倍,提取2次。结论优化的提取工艺合理、稳定、可靠,可为滋阴清骨丸的提取工艺及进一步成型工艺提供依据。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量

目的:建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)。在单因素实验基础上,以胡薄荷酮富集倍数为考察指标,样品相溶液盐(NaCl)浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素,采用中心组合设计-响应面法优化荆芥饮片及其复方制剂(以复方荆芥颗粒为例)的HF-LPME条件,并进行验证。采用HPLC法测定胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以2020年版《中国药典》(一部)荆芥饮片项下HPLC法为参照,验证本研究所建HF-LPME-HPLC法的可行性。结果:HF-LPME最优条件为以正壬醇为萃取溶剂,在pH为7、Na Cl浓度为11%的样品相溶液中,以800 r/min搅拌萃取36 min。HPLC方法学考察结果显示,胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围为0.05~5μg/mL(r=0.9990);检测限和定量限分别为0.4、1.3 ng/mL;日内、日间精密度的RSD分别为1.8%~4.0%、1.5%~4.1%(n=3);重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于8%(n=6);荆芥饮片和复方荆芥颗粒中胡薄荷酮的平均回收率分别为102.6%~105.1%、97.2%~102.3%,RSD分别不高于4.1%和6.2%(n=3)。采用药典方法和本研究建立方法测得荆芥饮片中胡薄荷酮的平均含量分别为0.84 mg/g(RSD=4.3%,n=3)和0.87 mg/g(RSD=5.5%,n=3),差异无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的HF-LPME-HPLC法实现了对胡薄荷酮的富集与浓缩,具有较强的纯化能力与较高的灵敏度,可用于荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定。

析因设计结合响应面法优化当归补血有效部位的渗漉提取工艺研究

目的运用析因设计结合响应面法优化当归补血有效部位的渗漉提取工艺。方法采用单因素试验、析因设计试验结合中心组合设计-响应面法,以阿魏酸得率及浸膏得率的权重和为考察指标,对当归补血有效部位的渗漉提取工艺进行优化。结果最佳提取工艺为:13倍70%的乙醇浸泡20小时,料液比为1∶13。结论该方法准确、简便,对渗漉提取当归补血有效部位的预测性良好,对当归的工业化生产有一定指导意义。

玉米酒糟离心上清液发酵产单细胞蛋白的工艺优化

利用中心组合响应面法优化了以玉米酒糟离心上清液为原料、产朊假丝酵母为菌种发酵生产单细胞蛋白的工艺。首先通过单因素优化法优化了培养条件,采用Plackett-Burman(PB)设计试验筛选出影响发酵效果的显著性因素,再通过响应面优化试验确定最优条件。试验结果表明,采用廉价易得的碳氮源玉米糖化醪及尿素,最优培养基组成为糖化醪体积分数为17%,ρ(尿素)=0.8 g/L;在最优条件下开展了3.7 L发酵罐流加发酵试验,发酵液中粗蛋白干基质量分数达到29.4%,较发酵前提高38.0%。

黄芩中抗菌有效成分提取工艺研究

在单因素试验的基础上,选取提取温度、提取时间和液料比为影响因素,应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的试验设计,以对白色念珠菌产生的抑菌圈直径作为响应值,对结果进行多元线性和二项式拟合,采用响应面(RSA)法选取黄芩中抗菌有效成分提取的最佳工艺条件。最佳工艺条件为:提取温度61℃,提取时间2 h,液料比13∶1(m L∶g),经3次验证实验得黄芩水提物质量浓度为0.5 g/m L时,抑菌圈平均直径为12.637 mm,与预测值12.665 mm接近,阳性对照枯草杆菌肽的平均抑菌圈直径为11.85 mm,表明响应面法优化得到的黄岑水提物对白色念珠菌的抑菌作用显著。

大叶小檗根提取工艺的优化

目的优化大叶小檗根提取工艺。方法在提取方法筛选、单因素试验、析因设计、最速上升试验的基础上,以乙醇(含0.12 mol/L HCl)体积分数、提取时间为影响因素,浸膏率、盐酸小檗碱得率为评价指标,中心组合设计-响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为乙醇(含0.12 mol/L HCl)体积分数90%,提取时间35 min,料液比1:50,浸膏率、盐酸小檗碱得率分别为32.4830%、1.4031%,综合评分为0.1694。结论该方法准确有效,简便可行,可用于提取大叶小檗根。

黄藤总生物碱回流提取工艺的优化

目的优化黄藤总生物碱回流提取工艺。方法以乙醇体积分数、液料比、提取时间为影响因素,药根碱、盐酸巴马汀含有量总和为评价指标,中心组合设计-响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为乙醇体积分数55%,液料比9.8∶1,回流提取3次,每次1.8 h,盐酸巴马汀、药根碱含有量总和为59.39 mg/g,与预测值(59.45 mg/g)接近。结论该方法可信度高、稳定可靠,可用于回流提取黄藤总生物碱。

基于壳仁分离的水飞蓟提取纯化工艺

目的研究在壳仁分离条件下,以水飞蓟制备纯化水飞蓟宾的工艺。方法水飞蓟脱壳后,其壳的乙酸乙酯提取物用乙醇洗脱纯化,并以水飞蓟宾纯度和得率为指标,采用中心组合设计-响应面法优化工艺。结果最佳条件是以80%乙醇为洗脱溶剂,液固比1.1,洗脱4次,所得水飞蓟宾纯度为82%,得率为80%。70%乙醇重结晶后,其含有量为97.3%,产率为1.090%。结论该工艺可提高水飞蓟的综合利用,而且简单可行,成本低廉,具有很好的工业应用价值。

七叶皂苷A～D体外转化规律研究

目的建立HPLC法同时测定七叶皂苷A^D量的方法,考察不同因素水平影响下七叶皂苷A^D的体外转化规律,并优化出最佳转化条件,为调控生产中七叶皂苷A^D的比例提供参考。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液(34∶66)为流动相,柱温为35℃,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,外标法定量;以七叶皂苷A^D的转化率及有关物质的量为指标,通过单因素实验设计,考察p H值、温度、时间3个因素对七叶皂苷A^D体外转化的影响趋势,再采用中心组合设计-响应面法优选转化条件,利用Design Expert 8.0.5软件分析预测最佳转化条件并进行验证试验。结果七叶皂苷A^D分别在0.39~3.49 mg/m L(r=0.999 5)、0.28~2.55 mg/m L(r=0.999 5)、0.19~1.67 mg/m L(r=0.999 7)、0.07~0.59 mg/m L(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;单因素实验表明,p H值、温度、时间对七叶皂苷A和B、C和D转化率的影响呈现相似的趋势,在p H值5.0~10.0,温度45~85℃,时间0.25~8 h时,七叶皂苷A、B部分转化成七叶皂苷C、D,其他条件下七叶皂苷A^D均转化为有关物质;中心组合设计-响应面法研究得到最佳转化条件为p H值6.9,温度54℃,时间7.4 h,在此条件下,七叶皂苷C、D转化率的综合评分为11.50%,与预测值的偏差<5%。结论不同p H值、温度、时间影响下,七叶皂苷A^D的体外转化呈现出一定的规律,响应面法优选出的最佳转化条件稳定可行,可为调控生产中七叶皂苷A^D的比例提供科学的依据。