纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱光谱质谱检测技术

采用液相色谱二极管光谱检测器串联四级杆质谱(LC-PDA-MS/MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2.3～11倍,采用的1.8μm细粒径液相色谱柱比传统的5μm色谱柱的分析时间缩短了近三分之二,而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别,确认DIN 54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0.8～5 mg/kg之间,回收率均在86.4%～98.7%之间,相对标准偏差值小于10%。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料,检出率较高的是分散黄23和分散橙37/76。

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法。用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系。方法的线性范围为0 5～500mg/L,相关系数大于0 9998。欧乃帕克的最低检测量为154pg,保留时间为(3 46±0 02)min,总分析时间少于5min。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4 3%和11 4%。方法的平均回收率大于91 51%。