第六批细菌内毒素国家标准品和第二批细菌内毒素国际标准品致热活性的比较

本文首次报道了我国第六批细菌内毒素国家标准品(981)的致热活性结果，并与第二批细菌内毒素国际标准品(IS2)的致热活性进行了比较。981的致热闽是7．6EU／ml，IS2的致热阈是13．9EU／ml，结果表明我国现行细菌内毒素国家标准品与现行细菌内毒素国际标准品的致热活性是一致的。

首批单核细胞活化反应检查法专用细菌内毒素国家标准品的建立与应用

目的 为《中华人民共和国药典》(2020年版)9301单核细胞活化反应检查法建立专用的细菌内毒素国家标准品,保障注射剂的质量安全。方法 通过生产制备、协作标定、均匀性考察等研究,建立了首批细菌内毒素国家标准品(单核细胞活化反应检查法专用)。结果 全国5家药品检验所使用3种方法进行协作标定,标定结果间经方差分析无显著性差异,加权平均值为每支152.0 EU,95%置信区间为每支136.2~169.5.0 EU,可信限率为10.96%。均匀性研究符合规定。待标品使用单核细胞活化反应检查法检测结果平均值为每支144.6 EU。最终确定待标品为细菌内毒素国家标准品(单核细胞活化反应测定用),效价为每支150 EU。结论 建立了首批细菌内毒素国家标准品(单核细胞活化反应检查法用,批号:150608-202101)。

细菌内毒素国家标准品的协作标定

目的:标定中国食品药品检定研究院细菌内毒素工作标准品(细菌内毒素检测用)。方法:以细菌内毒素国家标准品(9000 EU/支,细菌内毒素检测用)为标准,采用2020年版《中华人民共和国药典》四部1143细菌内毒素检查法中凝胶法和动态浊度法分别对给定的6支细菌内毒素工作标准待标品进行效价标定。结果:待标品预估效价为90 EU/支,标定结果除1支存在偏差外,其余5支效价均在可接受范围。结论:本批待标品采用动态浊度法进行检测时效价较凝胶法测定结果和预估效价均偏低,是否因环境或运输因素使其效价衰减,还有待进一步的实验研究。采用量反应平行线法对动态浊度法测定结果进行尝试计算,结果显示其试品间存在差异,其他全部符合平行,可能是配制时的浓度需要调整。

细菌内毒素工作标准品对鲎试剂的质量监控

细菌内毒素标准品分为国家标准品(NationalStandard Endotoxin,简称NSE)和工作标准品(Working Standard Endotoxin,简称WSE),在实际工作中细菌内毒素工作标准品使用更为广泛。中国药典2000年版附录的“细菌内毒素检查法指导原则” 中规定,应使用由中国药品生物制品检定所提供的工作标准品复核鲎试剂的灵敏度和做各种阳性对照。

第7批细菌内毒素国家标准品的建立

目的建立第7批细菌内毒素国家标准品。方法冻干制备了2批细菌内毒素国家标准品候选品。以第2批细菌内毒素国际标准品(94/580)为基准,采用凝胶法、动态浊度法和终点显色法3种方法,组织了13家单位进行协作标定。结果与结论通过比较2批候选品标定结果的精密性及对3种标定方法是否存在显著性差异,最终确定其中1批候选品为第7批细菌内毒素国家标准品,效价为10000EU.支-1,批号:150600-200707。

细菌内毒素国家标准品研制技术规范的介绍

目的为保证细菌内毒素国家标准品的质量,规范研制工作,制定技术规范。方法详细介绍细菌内毒素国家标准品研制要求及主要工作流程。结果与结论进一步加强和规范了细菌内毒素国家标准品的管理工作。

细菌内毒素工作标准品的效价标定

目的:阐述细菌内毒素工作标准品效价标定试验方法。方法:采用凝胶法和定量法相结合进行试验。其中凝胶法标定了9支待标品,定量法标定了4支待标品。结果:该批细菌内毒素待标工作标准品凝胶法标定效价为107.39EU/支,定量法标定效价为106.66EU/支,效价对数值的标准偏差分别为0.021和0.017。结论:用于测定细菌内毒素工作标准品的效价两种标定方法是客观、可行的,细菌内毒素工作标准品的效价也应该是准确、可靠的。

关于细菌内毒素国家标准品981稳定性考核

自中国药典1995年版二部收载细菌内毒素检查法以来,细菌内毒素检查法正逐步替代热原检查法,成为一种快速、简便的定量半定量检测热原物质的方法,近年来,被广泛应用于医药、生物制品、医疗器械及临床等方面的细菌内毒素检测。特别是2000年版中国药典又将定量法载入附录之中,而且用细菌内毒素检查法代替兔法的药品品种增加67种。在该检查法中。

浅谈细菌内毒素检查法中的供试品阳性对照

美国药典２３版（ＵＳＰ２３）、英国药典１９９３年版（ＢＰ１９３）、日本药典１３版（ＪＰ１３）和中国药典１９９５年版都收载有细菌内毒素检查法。在进行常规细菌内毒素检查时，上述各药典都规定了阳性对照（ＰｏｓｉｔｉｖｅＣｏｎｔｒｏｌ，ＰＣ）、阴性对照（Ｎ...

细菌内毒素标准品稀释方法的分析

细菌内毒素检查法在一些制剂的热原中，正逐步取代家兔试验法。细菌内毒素标准品（工作标准品或参考标准品）稀释的准确程度，直接影响制剂热原检测的准确程度，关于细菌内毒素标准品的稀释，中国药典要求，细菌内毒素工作标准品复溶后，必须在旋涡混旋器上旋混振荡２０分...

细菌内毒素国家标准品和细菌内毒素工作标准品的稳定性考察

本文作者自1983年至今应用鲎试剂检测大输液的热原（细菌内毒素），通过对每次使用批号，鲎试剂灵敏度的复核标定，在实践中发现细菌内毒素国家标准品和细菌内毒素工作标准品存在批间和支间差异。在此期间作者对5批细菌内毒素国家标准品和7批细菌内毒素工作品进行了稳定性考察，实验结果证明：细菌内毒素参考品79－5和细菌内毒素国家标准品863稳定性超过有效期，924和962批号，不但存在支间差异而且在有效期内就出现效价下降。7批细菌内毒素工作标准品在未超过标示有效期效价就下降，不能用于鲎试剂灵敏度复核和阳性对照。

内毒素工作标准品的效价测定及标示方法

目的:介绍内毒素工作标准品(CSE)效价的测定方法和标示方法。方法:以实例介绍美国 FDA 测定 CSE 的方法及要求,介绍现行标示 CSE 效价的两种方法——固定效价标示法和浮动效价标示法,对2种 CSE 效价标示方法的利弊进行分析。结果:用固定效价法标示 CSE,忽略了 RSE/CSE 比率差异的影响因率,影响 BET 实验的精密度和可信度。结论:应采用浮动法标示 CSE 效价。

关于干热除去热原细菌内毒素标示品(ECV)的研究

细菌内毒素标示品 (Endotoxin Challenge Vial,ECV)是用于干热烘箱除去细菌内毒素 (热原 )验证的生物活性指示剂。除去细菌内毒素是制药与生物制品工业的一个重要问题。干热法除去热原是常用的手段 ,其除热原的可靠性的验证是将 ECV置于除热原过程中 ,以最终内毒素量下降对数值来判断其有效性 ,美国药典与欧洲药典 [1 ,2 ]分别以下降 3个与 4个对数 (3log与 4log)为有效 ,并对其验证作了规范指南 ,我国至今对此尚未有具体的规范与验证标准及指导文件 ,也无 ECV的正式产品。我们曾于 1997年研制成 ECV,其结果表明达到干热除去细菌内毒素验证的要求 [3 ]。

低效价内毒素工作标准品效价均匀性试验

目的 :考察低效价内毒素工作标准品 (LOW EUCSE)效价均匀性。方法 :采用 3个批号的低效价内毒素工作品进行 30次鲎试验的阳性对照 (PC)和供试品阳性对照(PPC)。结果 :有一批号有 3支阴性 ,一批中 1支阴性 ,其余为阳性。结论

鲎试剂检测氧氟沙星葡萄糖注射液中细菌内毒素的研究

本文用鲎试验法对不同厂家的氧氟沙星注射液进行细菌内毒素的检测研究，结果表明，样品1：6稀释时选用标定灵敏度0．5EU／ml的鲎试剂可以检测样品的细菌内毒素。