细菌纤维素/胶原蛋白双层口腔分散膜的制备及性能研究

口腔分散膜(ODF)作为固体给药剂型有顺应性良好、快速起效等优点,然而常规单层ODF崩解快速、无法持续给药,应用范围受制约。设计利用细菌纤维素(BC)和经京尼平(GNP)交联的胶原蛋白(Col)分别为成膜剂,双氯芬酸钠(DS)为模型药物,经溶剂浇铸法制备双层DS口腔分散膜(DS-ODF)。BC层快速释药,Col层因交联崩解缓慢,以对口腔溃疡类疾病达到快速镇痛和持久镇痛的治疗效果。通过正交试验法探究Col层制备过程中Col浓度、GNP添加量和增塑剂柠檬酸三乙酯(TEC)添加量的最优组合配方;主要评价了双层DS-ODF的外观形貌、释药速率、力学性能等。研究结果表明,所制备双层DS-ODF平整光滑、厚度均匀;于模拟口腔唾液中1 min即释放54.8%的药物含量、药物持续释放5 h,既能快速释放药物,又能持续给药;抗拉强度和断裂伸长率分别为50.4 MPa和2.1%;Col经GNP交联结构更加稳定,热分解温度提高至240℃,不受其热变性温度制约,满足后续加工需求。

碳化二亚胺交联细菌纤维素/胶原蛋白复合薄膜的制备和表征

以胶原蛋白(COL)为基体,细菌纤维素(BC)为增强体,经碳化二亚胺(EDAC)湿法交联制备了BC/COL复合膜,讨论了BC含量以及交联反应条件对复合膜力学性能的影响.结果表明:m(BC)∶m(COL)=4∶3,交联剂EDAC用量60%(对共混物总质量),交联时间为15 h时,复合膜的力学性能最佳.通过对复合膜溶胀性能、热性能、红外光谱及扫描电镜的测试,研究了化学交联对复合膜性能的影响.结果表明:使用碳化二亚胺对复合膜进行交联处理后,在BC/COL复合膜内形成了化学键,分子间结合更加紧密,降低了复合膜的溶胀性能,增强了复合膜的力学性能及热稳定性能.

细菌纤维素/胶原蛋白多孔微球的制备及性能

利用Malaprade反应原理,以高碘酸钠为氧化剂,对细菌纤维素(Bacterial cellulose,BC)进行氧化,制备2,3-二醛细菌纤维素(2,3-dialdehyde bacteria cellulose,DABC).利用希夫碱反应使DABC中的-CHO-与胶原蛋白(collagen,COL)中的-NH2反应,制备CDABC复合材料.采用反相悬浮再生法将CDABC制备成BC/COL多孔微球.以BC/COL多孔微球载药率为指标,采用单因素及正交实验研究CDABC质量分数、十六烷/(CDABC/IL)比例、乳化时间及乳化温度等因素对微球制备影响.利用FT-IR、XRD、TG及SEM对BC、DABC、CDABC、BC/COL多孔微球的化学基团、结晶度、热性能及表面形貌进行分析.结果表明:BC/COL多孔微球制备最优工艺为:乳化温度35℃,乳化时间5h,十六烷∶(CDABC/IL)=10∶1,CDABC质量分数4%.在此工艺下制备BC/COL多孔微球载药率为254 mg/g.FT-IR、XRD、TG及SEM检测结果表明,BC氧化、CDABC复合均能成功进行,且复合作用对材料的形貌、结晶度及热性能均有一定改善作用.采用反相悬浮再生法能够成功制备BC/COL多孔微球,可为后续药物的负载提供条件.

胶原蛋白海绵与常见纤维素海绵止血材料的理化性质及凝血效果对比研究

目的:对比研究胶原蛋白、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)和羟乙基纤维素(HEC)三者的理化性质及凝血效果,寻找适宜人体的止血材料。方法:采用冻干技术制备含有胶原蛋白、CMC-Na和HEC的3种不同海绵止血材料,测定海绵材料的pH值、电导率,对比不同材料在0.9%生理盐水中的溶解状态以及体外凝血时间。结果:在生理盐水温度为37℃下,3种海绵材料的pH值分别为(6.91±0.15)、(6.82±0.06)和(6.94±0.09),均在中性范围内。胶原蛋白海绵和HEC海绵的电导率在37℃下,分别为(2.41±0.56)μS/cm和(3.74±0.14)μS/cm,显著低于CMC-Na海绵的(59.08±4.65)μS/cm,差异有统计学意义(t=18.655,t=15.328;P<0.05)。胶原蛋白海绵在0.9%生理盐水中浸泡40 min时,溶胀后仍能保持完整的结构,但CMC-Na海绵与HEC海绵在浸泡40 min时的结构均发生一定程度的溃散。胶原蛋白海绵凝血时间最快(149 s),HEC海绵与CMC-Na海绵凝血时间分别比其增加了62%和123%,其差异有统计学意义(t=5.376,t=9.180;P<0.05)。结论:胶原蛋白海绵作为止血材料在理化性质、凝血时间上更优于CMC-Na海绵和HEC海绵,可作为适宜人体的止血材料。

细菌纤维素/聚乙烯醇/胶原蛋白复合膜的制备及表征

以细菌纤维素(BC)膜为基材,聚乙烯醇(PVA)和胶原蛋白(COL)为增强材料制备了复合膜,并采用碳化二亚胺(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为交联剂对制备的复合膜进行交联处理。利用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重分析、拉伸强力、吸水性能等测试手段对复合膜的化学结构、微观结构及性能进行了研究。研究表明,PVA和COL均匀地被吸附并沉积于BC的三维网络结构中,或包裹在BC纤维上;与BC/PVA/COL复合膜相比,采用EDC·HCl交联后的复合膜的溶胀性能降低,热降解稳定性和拉升强力得到了增强,断裂延伸率略有下降;但相对于BC膜来说,复合膜的拉伸强度和断裂伸长率都有较大程度的提升。

胶原蛋白/海藻酸/羧甲基纤维素共混膜的结构与性能

利用溶液共混法成功制备了新型生物膜材料—胶原蛋白/海藻酸/羧甲基纤维素共混膜(blend film),通过红外光谱、X-射线衍射、原子吸收光谱、扫描电镜对共混膜的结构进行了表征,同时测定了不同配比共混膜的透光率、拉伸强度(tensile strength)、断裂伸长率(breaking elonga-tion)、吸水率和水蒸汽透过率;对共混膜进行了热重和差示量热扫描分析。结果表明:共混膜中胶原蛋白、海藻酸钠和羧甲基纤维素之间具有较强的相互作用和良好的相容性,Ca2+交联、氢键以及静电引力等强烈相互作用使三元共混膜力学性能等得到了显著改善,其拉伸强度明显高于胶原蛋白膜、海藻酸膜和胶原蛋白/海藻酸二元共混膜、海藻酸钠/羧甲基纤维素二元共混膜,胶原蛋白质量分数为18.1%、海藻酸质量分数为45.5%和羧甲基纤维素为36.4%的三元共混膜中抗张强度最大,达102MPa。三元共混膜具有良好的力学性能,较好的热稳定性,作为一种新型生物材料可望在生物医学和食品材料领域得到应用。

胶原蛋白/羧甲基纤维素(CMC)膜的制备及其力学性能研究

从废皮屑中提取胶原蛋白,与羧甲基纤维素(CMC)和甘油共混制成复合膜,并对复合膜力学性能的影响因素进行了研究。结果表明:在共混体系中加入一定的羧甲基纤维素,有利于提高膜的强度;将羧甲基纤维素加入膜体系后,膜的力学性能有了显著提高。在羧甲基纤维素与胶原蛋白质量比1∶2,羧甲基纤维素质量分数4%,胶原蛋白质量分数12%,膜液pH值为3.5,溶液温度60℃,溶液共混时间60min,甘油质量分数3%条件下,制得的共混膜力学性能最佳。

杜仲叶提取物/细菌纤维素/胶原支架材料修复骨缺损的实验研究

目的探讨细菌纤维素(BC)/胶原(Col)/杜仲叶提取物支架材料修复骨缺损的效果。方法将3种材料BC,BC/Col,BC/Col/杜仲叶提取物分别植入不同大白兔下颌骨的缺损区,分为对照组,胶原组和杜仲组,在术后4、8、12 w将大白兔处死后,在缺损区周围0.5 cm取材,锥体束CT检测缺损区新生骨的密度情况,扫描电镜观察新生骨和材料的衔接情况,组织学观察新生骨长入材料的情况。结果每时间点CT检测表明,杜仲组的数值最大,与其他两组相比,差异有统计学意义(P<0.05);扫描电镜显示各时间点杜仲组与材料的衔接最紧密;组织学表明缺损区均有成骨细胞的长入,其中杜仲组对骨的修复效果最好,胶原组次之,均优于对照组。结论杜仲叶提取物/细菌纤维素/胶原支架材料具有明显加速成骨的作用。

再生纤维素/胶原蛋白复合伤口敷料的制备及其性能评价

用高碘酸钠将再生纤维素膜(RC)部分氧化,得到具有醛基的2,3-二醛纤维素膜(DARC,醛基含量为6.11%),再通过席夫碱反应将胶原蛋白固定到DARC膜上,制备得到DARC-Col复合敷料。SEM结果显示DARC-Col复合敷料具有多孔网络结构。该材料具有良好的机械性能(拉伸强度78.09MPa,断裂伸长率9.59%),溶胀性能(182%),透湿性(703.72g/m2·d)和保水性(20%)。NIH-3T3小鼠成纤维细胞实验结果表明,该材料能有效促进细胞的生长和增殖,具有作为理想的伤口敷料应用于伤口修复治疗的巨大潜能。

胶原蛋白改性纤维素纤维的研究进展

探讨了胶原蛋白改性纤维素纤维的研究进展。介绍了纤维素纤维和胶原蛋白的特点,以及胶原蛋白对纤维素纤维的改性机理。研究了胶原蛋白对棉纤维和麻纤维的改性。指出:改性后纤维素纤维的强度降低,柔软度、染色性等改善,织物的服用性提高。认为:胶原蛋白改性天然纤维素纤维的研究还处于初级阶段,改善胶原蛋白改性纤维素纤维的力学性能,拓展胶原蛋白改性纤维素纤维的应用范围是未来的研究方向。

纤维素替代淀粉对肌原纤维蛋白凝胶特性的影响

【目的】探究纤维素替代淀粉对肌原纤维蛋白凝胶特性的影响,为纤维素替代淀粉在香肠中的运用提供一定的理论依据。【方法】以添加不同比例的淀粉/纤维素-肌原纤维蛋白为模拟体系,研究复合凝胶的持水性、色差、质构特性以及断裂形变时的应力应变,分析动态升温流变特性、蠕变回复特性,观察淀粉/纤维素-肌原纤维蛋白的空间分布和三维网络结构。【结果】增加淀粉和纤维素的添加比例,可以改善复合凝胶的持水性和储能模量。淀粉和纤维素添加比例分别从0增加到2.0%时,硬度、咀嚼度逐渐增加到最大值,与对照组相比,硬度分别提高29.47%和43.69%,咀嚼度分别提高34.82%和41.58%,L^(*)、白度有减小的趋势。复合凝胶断裂形变时应力应变结果表明,添加2.0%纤维素时的应力(9681.86 Pa)为最大值,应变(1.14)为最小值。复合凝胶的蠕变模量值随着淀粉和纤维素添加比例增加而逐步减小,相同添加比例条件下纤维素组复合凝胶的蠕变模量值减小更明显。石蜡切片显示,淀粉和纤维素只是简单地镶嵌在凝胶网络结构中,并没有与蛋白发生交联,其中纤维素在肌原纤维蛋白凝胶体系中形成的不规则区域更大。微观结构显示,对照组表面粗糙,空洞较多;添加淀粉和纤维素后,复合凝胶变得均匀致密,空洞减少;相同添加比例条件下,纤维素组的蛋白网络结构具有更好的均匀性和致密性。【结论】淀粉和纤维素添加到肌原纤维蛋白中,两者都可以改善复合凝胶的持水性、色差、质构特性、断裂形变时应力应变、流变特性以及微观结构,但是纤维素对复合凝胶的改善效果更显著。因此,纤维素作为淀粉替代物在凝胶类香肠中的应用具有可行性。

胶原蛋白/纤维素纳米晶体敷料的制备及性能

借助酸水解法和高碘酸钠氧化法制备氧化度为8.6%~51.3%的双醛化纤维素纳米晶须(DACs)。通过交替抽滤DACs-布洛芬(IBP)混合溶液和胶原蛋白(Col)溶液,制备Col/DACs-IBP多层复合膜。复合膜的结构与性质通过扫描电子显微镜、电子万能试验机和紫外-可见分光光度计进行表征。结果表明:DACs表面的醛基与Col的氨基在膜的多层界面处发生希夫碱反应,形成化学交联网络,导致层间结构更加均一、紧密;提高DACs和Col的分布均匀性以及DACs氧化度能显著改善膜的强度和透光性;最优拉伸强度达54.2 MPa,最优透光率为95.7%;复合膜内89.0%的IBP可在24 h内缓慢释放,且该膜在24 h内能有效促进细胞的黏附和增殖。

从细菌制取的两种胶原蛋白酶的性质及其在胶原萃取中的应用

摘要:从生产胶原酶用的细菌Bacilluscereus CNA1和Klebsiella pneumoniae CNL3制取的两种胶原蛋白酶分别在碱性和酸性条件下进行分离。对这两种细菌制取的胶原蛋白酶的生产进行了最优化。对于两菌种胶原酶的生产来说,甘油是合适的碳源。对于CNA1和CNL3生产胶原酶的最佳初始pH分别为7.5和6.0。而对于两菌种来说,最佳温度为37℃。由CNA1制取的部分纯化的胶原酶的最大活性在pH7.0和45℃,而其pH和热稳定性则在pH6～8和<40℃范围。从CNL3制取的部分纯化的胶原酶的最大活性则在pH6.0和40℃,其pH和热稳定性则在pH5～7和<37℃范围。与CNA1相比,CNL3制取的蛋白酶在较低pH下比较稳定。由此两菌种制取的胶原酶用于从鲑鱼皮胶原的萃取。使用CNA1和CNL3制取的胶原酶,结合酸处理,可以获得胶原萃取的高产率,分别为鱼皮干重的54.6%和53.0%。

不同形态纳米纤维素对肌原纤维蛋白凝胶特性的影响

提高蛋白质凝胶特性对改善肉制品的质地至关重要。该实验以剔除筋膜和表面脂肪的猪后腿肉为原料提取肌原纤维蛋白(Myofibrillar protein,MP),并向其中加入0.5%的谷氨酰胺转氨酶(Transglutaminase,TG酶)及不同形态不同含量的纳米纤维素制备纳米纤维素-MP复合凝胶。通过测定凝胶保水性、质构特性、微观结构以及化学基团,分析不同形态纳米纤维素对MP凝胶特性的影响。结果表明,纤维素纳米纤维(Cellulose nanofibrils,CNF)和纤维素纳米晶体(Cellulose nanocrystals,CNC)的加入使得纳米纤维素-MP复合凝胶的保水性和凝胶强度显著提高(P<0.05),同浓度下CNF对凝胶强度和持水能力的改善效果明显优于CNC。当CNF浓度为0.75%时,复合凝胶的保水性从52.83%提高至72.10%、凝胶强度从68.00提高至87.95,此浓度下形成的网络结构最为致密紧凑,孔洞也最小。傅里叶红外变换光谱结果表明,CNF、CNC与MP之间没有发生化学反应,但纳米纤维素的加入有利于凝胶的形成。不同形态和不同浓度的纳米纤维素对MP凝胶性能的改善程度不同,当CNF浓度为0.75%时形成的凝胶具有最优的性能。

细菌纤维素减轻兔耳增生性瘢痕的作用

背景:国内外已有研究报道细菌纤维素对皮肤创伤愈合具有促进作用,但是其对增生性瘢痕是否有治疗作用尚不清楚。目的:观察细菌纤维素对兔耳增生性瘢痕的疗效。方法:建立兔耳腹侧增生性瘢痕模型,术后第21天创面上皮化后,对每只兔耳5个不同瘢痕面随机给予5种不同处理方式:持水性分别为1:5,1:6,1:8细菌纤维素组、阳性对照组(贴敷瘢痕贴)、阴性对照组(未贴任何敷料且瘢痕自然生长)。观察不同处理后第0,14,21,28,42,56天瘢痕面大体形态学及组织学变化。结果与结论:持水性1:5,1:6,1:8细菌纤维素组瘢痕增生厚度低于阴性对照组,但高于阳性对照组(P<0.01)。与阴性对照组比较,持水性1:5,1:6,1:8细菌纤维素组瘢痕组织中真皮层薄,成纤维细胞少,胶原纤维较细、排列较整齐;与阳性对照组组比较,持水性1:5,1:6,1:8细菌纤维素组成纤维细胞数稍多,胶原也稍粗、排列也稍不整齐。3种细菌纤维素组间瘢痕厚度及成纤维细胞数量为1:5细菌纤维素组>1:6细菌纤维素组>1:8细菌纤维素组(P<0.05)。说明细菌纤维素有效抑制了兔耳创面愈合后增生性瘢痕的形成,并且持水性越高,效果越好。

废革屑提取胶原蛋白的研究

对酶处理法提取胶原蛋白进行了探索;研究了有无预处理、酶的种类及用量、反应时间、反应温度等因素,对从废革屑中提取胶原蛋白的影响,并且在最低程度减少胶原蛋白水解及其各项物理、化学指标的基础上,确定了用酶法提取胶原蛋白的流程及最佳工艺条件。并对提取的胶原蛋白的吸油性、乳化性及乳化稳定性、黏度等几个重要的功能特性进行了测定。结果表明:纤维素酶的处理效果最好,并且不同分子质量分布的胶原蛋白表现出不同的吸油性、乳化性及乳化稳定性。

纤维素纳米晶须提取及其复合膜的制备与表征

以白酒丢糟为原料,采用酸解法提取纤维素纳米晶须(Cellulose nanocrystals, CNCs),将CNCs、胶原蛋白(Collagen, COL)和黄原胶共混制备复合膜.采用单因素及响应面实验确定CNCs的提取工艺,以溶胀性为指标,探讨了CNCs-COL复合膜的制备工艺.利用扫描电镜(Scanning electron microscopy, SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FT-IR)、X-射线衍射仪(X-ray diffractometer, XRD)及热重分析仪(Thermogravimetric, TG)等对LC、CNCs及复合膜的微观形貌、化学结构、晶型结构及热稳定性进行表征.结果表明,CNCs提取工艺条件为盐酸浓度11%,水解时间110 min,水解温度70℃.所提取CNCs呈规则棒状,具有典型纤维素的红外光谱特征,纤维素晶型为Ⅰ型,结晶度为43.91%,热稳定性优于纤维素;当CNCs与COL质量比1∶10,黄原胶质量分数0.5%,复合温度40℃,复合时间2 h时,CNCs-COL复合膜具有良好的溶胀性,具有较规则的孔隙结构,具有优良的热稳定性.研究结果可为白酒丢糟高值化、无害化转化利用及CNCs-COL基医用敷料的开发提供技术支持.

壳聚糖接枝物改性胶原蛋白海绵状敷料的制备与表征

以胶原蛋白(Col)为载体,壳聚糖(CS)和羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)的接枝共聚物CS-gHPMCP为性能改良剂,采用冷冻干燥工艺制备不同CS-g-HPMCP含量的Col/CS-g-HPMCP复合海绵状敷料,并利用扫描电子显微镜对其多孔结构进行表征,探讨不同CS-g-HPMCP含量对复合海绵状敷料的溶胀率、溶失率、透湿量以及力学性能的影响。结果表明,随着CS-g-HPMCP含量的增加,复合海绵状敷料的溶胀率总体上增大,溶失率总体上降低,透湿量、拉伸强度和断裂伸长率先升高后降低。当CS-g-HPMCP质量分数为60%时,复合海绵状敷料的溶胀率为313.7%,溶失率为27.4%,透湿量为5 282.3g/(m2·d),拉伸强度和断裂伸长率最高,分别为45.6MPa和23.9%,其各项性能优异,是具有应用潜力的海绵状医用敷料。

外用细菌纤维素影响兔耳创面愈合的形态学及组织学观察

目的:观察细菌纤维素(BC)对创面愈合的影响。方法:应用新西兰大耳白兔18只,随机分成空白对照(A组)、BC(1∶5)实验(B组)、BC(1∶6)实验(C组)、BC(1∶8)实验(D组)、纳米银对照(E组)、油纱对照(F组),建立兔耳皮肤创面愈合模型,通过不同时间点观察创面愈合的形态学及组织学变化。结果:①形态学观察:实验(B、C、D)组能够有效促进兔耳创面愈合,对照组间疗效并无显著区别;②HE染色:创面愈合期(0～14天)同一时间点,实验组的毛细血管和肉芽组织生长较对照组丰富;③Masson三色法胶原染色:对照(A、E、F)组创面的胶原纤维稍粗大,排列稍紊乱;B、C、D实验组创面的胶原纤维较细,排列较整齐;④免疫组化染色:α-SMA特异性阳性表达的程度为:D组>B组>C组>A组>E组>F组。结论:BC能有效促进创面愈合,减轻瘢痕形成,且细菌纤维素(1∶8)组是促进创面愈合的最适敷料治疗组。

胶原蛋白和壳聚糖对纸张性能的影响

利用红外光谱、热分析仪以及X射线衍射仪等分析方法,研究了胶原蛋白和壳聚糖对纸张性能的影响。结果表明,离子键、共价键和氢键共同作用的结果使纸张的干/湿强度明显增加;壳聚糖可在纤维素和胶原蛋白间形成牢固的离子键结合,当胶原蛋白和壳聚糖的用量比例为5∶3、总用量为绝干浆的8%时,纸张的湿强度最大可达17.9%;胶原蛋白和壳聚糖具有良好的互补性,当二者用量比例为1∶1、总用量为绝干浆的2%时,纸张的物理机械强度最大;胶原蛋白可以使纸张的吸水性和纤维的结晶度增加,壳聚糖则相反。