分析化学实验-水中钙镁含量测定过程中问题的讨论

分析化学是矿物加工工程专业的一门重要专业基础课,实验课目的是锻炼学生研究能力和实验操作技能。针对不同水质分析中钙镁含量测定过程中出现的一些特殊现象进行分析讨论,对滴定分析中终点变色不敏锐,终点拖长,终点返红问题进行了理论分析,从理论上解释这些现象产生的原因,并提出不同水样在测定过程中应采用不同的方法处理,这样会消除干扰增加测定结果的准确性。

碳酸钙标定EDTA溶液以铬黑T作指示剂的条件

师范院校用分析化学实验教材中,以碳酸钙作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以酸性铬蓝K和萘酚绿B（K-B）混合指示剂指示滴定终点,颜色由紫红变为蓝绿。经数届实验教学中发现,其颜色变化敏锐程度受实验条件影响较大,实验不易做成功。为此,根据资料改以铬黑T（EBT）取代K-B指示剂,摸索了实验条件并应用于数届学生实验,终点颜色变化敏锐、稳定,效果良好。在pH10的条件下,铬黑T与Ca2+显色不灵敏,但对Mg2+灵敏。EDTA与Ca2+、Mg2+形成配合物时,其稳定性有如下关系:

高钙低镁体系中钙镁测定方法的改进研究

EDTA络合滴定法是应用范围比较广的传统方法，但该方法对样品中钙镁摩尔比的适用范围约为1：10-10：1，时于超过该范围的钙镁比样品测定的准确度会有所下降；传统EDTA络合指示剂滴定法测定高钙低镁体系中钙镁含量时，终点不易判断，测定结果平行性差，甚至出现钙镁总量小于钙量的情况。通过往样品中加入一定量Mg’标准溶液的方法，改善了滴定反应效果。结果表明，Mg^2＋的加入能明显提高滴定终点变色灵敏度。加标回收试验表明，镁的回收率达到99．96％，钙的回收率达到99．40％。该方法准确度高，操作简单，适用性强。