HPLC-MS法测定氯吡格雷酸人体尿药浓度及氯吡格雷酸经尿排泄研究

目的:建立测定氯吡格雷酸人体尿药浓度的高效液相色谱-质谱联用方法,并通过监测硫酸氢氯吡格雷片经健康受试者口服后其主要Ⅰ相代谢物氯吡格雷酸尿药浓度的经时变化过程,考察氯吡格雷酸经尿排泄特征。方法:色谱采用Lichrospher C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(42∶58)为流动相。质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行正离子检测。6名健康受试者单次口服硫酸氢氯吡格雷片75 mg后,定时收集尿样。采用甲醇直接稀释法处理尿样后,评价氯吡格雷酸经尿排泄特征。结果:氯吡格雷酸在4.780～9 559μg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率大于93.4%。受试者服药后0～2小时间,氯吡格雷酸经尿排泄速率最大;36小时内有(1.1±0.5)%的氯吡格雷以氯吡格雷酸形式从尿中排出。结论:该测定方法符合生物样品分析要求;氯吡格雷在体内以氯吡格雷酸形式经尿排泄迅速,24小时内基本排泄完全。

经尿道电汽化术联合电切术治疗前列腺增生症探讨

目的：探讨经尿道前列腺电汽化术（TUVP）联合经尿道前列腺电切术（TURP）治疗良性前列腺增生症（BPH）的效果。方法：回顾分析175例BPH患者行TUVP联合TURP术的资料。结果：175例中，术中转开放手术4例，术后因膀胱积血电切镜下止血1例，开放血块清除1例，手术时间45～115分钟，平均56分钟，出现前列腺电切综合症前兆症状2例。结论：TUVP联合TURP治疗BPH疗效满意。

国产人绝经尿促性腺激素和氯米芬配合人绒毛膜促性腺激素治疗不明原因性不孕症的效果比较

目的观察国产人绝经尿促性腺激素(HMG)和氯米芬(CC)配合人绒毛膜促性腺激素(HCG)治疗不明原因性不孕症的临床效果.方法选择77例不明原因性不孕症患者,采用CC/HCG方案治疗37例,另40例和6例经CC/HCG方案治疗3个周期未孕者,采用HMG/HCG方案,在B超下监测卵泡发育、卵泡数目及卵巢大小,同时行宫颈粘液评分,当宫颈粘液评分在8分以上,优势卵泡直径≥18mm时,应用HCG诱发排卵,观察用药后的临床效果.结果CC/HCG方案治疗37例,共治疗80个周期,周期排卵率为90.0%,病例妊娠率为13.5%,周期妊娠率为6.25%,卵巢过度刺激综合征(OHSS)的发生率为0;HMG/HCG方案治疗46例,共治疗95个周期,周期排卵率为94.7%,病例妊娠率为32.6%,周期妊娠率为15.79%,OHSS的发生率为10.9%.两组间比较,HMG/HCG组妊娠率、周期妊娠率及OHSS的发生率均高于CC/HCG组(P＜0.05),两组周期排卵率无差异显著性(P＞0.05).结论采用HMG/HCG方案治疗不明原因性不孕症的效果优于CC/HCG方案,且安全、经济.

非诺贝特经尿代谢的初步探讨

目的:建立有关于非诺贝特人体尿药浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并通过实时检测健康受试者口服非诺贝特后其代谢物非诺贝特酸尿药浓度随时间的变化,初步探索非诺贝特经尿代谢的规律。方法:6名身体健康的受试者单次口服145 mg非诺贝特片后,在规定的时间收集尿样;通过甲醇直接稀释尿样后,以HPLC法检测,评价非诺贝特经尿排泄特征。结果:代谢物非诺贝特酸在5-1000 mg/ml范围内线性良好(r2>0.98),定量下限为5mg/ml。方法的准确度、精密度、绝对回收率、专属性、基质效应稳定性和稳定性均符合要求。受试者在服用非诺贝特后0-2h内,经尿排泄速率最大;36h内有(2.1±0.5)%的非诺贝特从尿中以非诺贝特酸的形式排出。结论:生物样品分析要求该测定方法完全符合;以非诺贝特酸形式在体内经尿排泄迅速,排泄完全基本发生在24h内。

绝经尿促性素效价测定中反应指标及计算指标的比较

在测定绝经尿促性素（ＨＭＧ）中黄体生成素（ＬＨ）的活性效价时，分别采用精囊重与前列腺重（不包括精囊）为反应指标，发现前列腺对ＨＭＧ的反应不够敏感，实验的成攻率较低，平均可信限率和精密度指数显著大于以精囊重为指标的结果。所以，以精囊重为反应指标比较合适。在计算ＨＭＧ的２种生物活性效价时，比较了用器官重与以．体重校正的器官重计算的结果，发现２种计算方法所得的效价及平均可信限率接近，结果基本一致，而前者可简化计算步骤。

HPLC-MS法测定右酮洛芬人体血药浓度及经尿排泄特征

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定右酮洛芬人体血(尿)药浓度的方法,考察右酮洛芬的血药浓度及经尿排泄特征。方法:色谱柱为Inspire-C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-水(5 mmo1.L^(-1)醋酸铵和0.05%乙酸)(68:32,v/v)为流动相。质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行负离子检测。12名健康受试者单次静脉滴注右酮洛芬氨丁三醇注射液25 mg后,采集血浆并定时收集尿液。采用甲醇直接沉淀法处理样品后,评价右酮洛芬的血药浓度及尿排泄特征。结果:右酮洛芬在0.01～20.66μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好,精密度(RSD)为4.3%～7.2%,准确度(RE)为0.7%～5.3%,绝对回收率为98.9%～102.2%。静滴右酮洛芬氨丁三醇注射液25 mg后,C_(max)(3.53±0.57)μg·ml^(-1),AUC_(0-t)(7.98±0.90)μg·h·ml^(-1),t_(1/2)(2.0±0.6)h,t_(max)(0.5±0.03)h。24 h内累积排泄率为(1.2±0.23)%。结论:该方法简单,符合生物样品分析要求;右酮洛芬氨丁三醇在体内以右酮洛芬形式经尿排泄较少,12 h内基本排泄完全。

经尿道等离子膀胱颈电切治疗女性膀胱颈梗阻30例临床体会

目的：探讨经尿道等离子膀胱颈电切治疗女性膀胱颈梗阻（female bladder neck obstraction，FBNO）的疗效。方法回顾性分析我科2008年—2013年采用经尿道等离子膀胱颈电切术治疗女性膀胱颈梗阻患者30例，所有患者术前行尿动力分析及膀胱镜检查明确诊断后，行经尿道等离子膀胱颈电切术治疗。结果术中无膀胱穿孔等并发症。术后拔除尿管后，检查最大尿流率25～35 mL/s，效果满意，无尿失禁及尿外漏。结论经尿道等离子膀胱颈电切术治疗女性膀胱颈梗阻疗效满意，副作用小，值得推广。

经尿道汽化电切治疗前列腺增生症的体会

目的 :探讨汽化电切治疗良性前列腺增生症 (BPH)的效果及并发症的防治。方法 :采用经尿道前列腺汽化电切 (TUEVAP)治疗BPH患者 86例。结果 :手术时间 30～ 12 0min ,平均 6 0min。出血量平均 5 0ml。切除前列腺组织重量 10～ 12 0g ,平均 35g ,无电切综合症发生。术后 3～ 5d拨除导尿管 ,80例排尿通畅 ,3例排尿数次后再次不能排出尿 ,经再次留置导尿管 2～ 3d后拨管 ,排尿畅。前列腺症状评分术前为 2 3.5 ,术后 3个月降至 5 .7(P <0 .0 0 1) ,术后尿道口狭窄 2例 (2 .3% ) ,暂时性尿失禁 3例 (3.5 % )。尿路感染 3例 (3.5 % )。结论 :经尿道前列腺汽化电切出血少 ,手术安全 ,治疗效果确切 ,两侧叶增生超过精阜者 。

经尿道膀胱肿瘤电切术后膀胱黏膜下注射抗肿瘤药物防治肿瘤复发

目的 探讨预防浅表性膀胱癌经尿道膀胱肿瘤电切术 (TUR Bt)术后复发的新方法。方法 初发浅表性膀胱肿瘤TUR Bt术后膀胱黏膜下注射抗肿瘤药物 (比柔吡星 )患者 6 8例 (注射组 ) ,其中肿瘤单发 4 4例、多发 2 4例 ;以TUR Bt术后膀胱内灌注化疗药物的 74例患者作为对照 (灌注组 ) ,其中肿瘤单发 4 9例、多发 2 5例。根据随访结果对两种方法预防肿瘤复发的疗效进行评价。结果 注射组平均随访 38个月 ,对照组平均随访 35个月。注射组随访期内有 8例复发 (11 8% ) ,灌注组随访期内有 2 2例复发 (2 9 7% ) ,两组复发率相比 ,差异有非常显著意义 (χ2 =0 0 13,P <0 0 1) ;注射组和灌注组中 ,肿瘤单发与多发之间复发率相比 ,差异无显著意义 (χ2 =0 719,P >0 0 5 )。结论浅表性膀胱癌TUR Bt术后单次黏膜下注射抗肿瘤药物 ,操作简单、安全有效、副作用少、费用低 ,是治疗膀胱浅表肿瘤的一种实用方法 ,可有效地预防膀胱肿瘤术后复发。

第4批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品的协作标定

目的:制备和标定第4批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品。方法:以WHO第5批国际标准品10/286作为标准,选择7个实验室,采用中国药典二部(2010年版)卵泡刺激素(FSH)测定法和黄体生成素(LH)测定法对第4批HMG国家标准品待标品的生物效价进行标定;按照中国药典二部(2010年版)量反应平行线法使用BS 2000对所得数据进行统计计算。结果:第4批HMG国家标准品待标品经协作标定,确定其生物效价为FSH 247 IU·安瓿-1,LH 202 IU·安瓿^(-1)。结论:本批待标品可作为第4批HMG国家标准品,以供HMG及相关制剂的生物效价测定用。

第5批人绝经尿促性腺素国家标准品的制备与标定

目的:制备和标定第5批人绝经尿促性腺素(HMG)国家标准品。方法:以WHO第5批国际标准品10/286作为标准,选择6个实验室,采用《中华人民共和国药典》2015年版四部1216卵泡刺激素(FSH)测定法和1217黄体生成素(LH)测定法对第5批HMG国家标准品待标品的生物效价进行标定;按照2015年版药典四部通则1431生物统计法中的量反应平行线测定法,采用BS 2000软件计算生物效价,并进行合并计算。结果:第5批HMG国家标准品待标品经协作标定,确定其生物效价FSH为220 IU·安瓿^(-1),LH为203 IU·安瓿^(-1)。结论:本批待标品可作为第5批HMG国家标准品供HMG及相关制剂的生物效价测定用。

超临界流体技术试制阿莫西林缓释微粒

Two methods of supercritical fluid technology, gas anti-solvent and solution enhanced dispersion by supercritical fluids, were used respectively to prepare the sustained-release amoxicillin microparticles. The appearance, mean diameter, drug loading and in vitro release of microparticles were investigated.

山溪鲵皮肤分泌物抗菌活性的初步研究

山溪鲵皮肤分泌物和经两次SephadexG 2 5层析分离得到的初步提纯样品经抗菌实验 ,发现具有抗菌活性。其中的抗菌活性成分为蛋白质性质 ,分子量约为 2 0kD ,具有在高温下短时间、常温下长时间保持稳定的特性。初步提纯样品经尿素SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳检测为两条带 ;经反相高效液相层析 (RP HPLC)检测为 13个峰。此提纯方法的活性回收率为 4 6 .7%。这为进一步的纯化和性质鉴定工作奠定了基础。

不同粗饲料分级指数混合日粮对绵羊部分血液生化指标及氮代谢性能的影响研究

采食H9:1的绵羊血浆尿素氮(PUN)浓度在4组混合日粮中最低,L9:1的最高,PUN的排序为L9:1(4.43)>H8:2(3.68)>L7:3(3.19)>H9:1(2.63)(括号中的数字为PUN值),组间差异显著(P<0.05)。绵羊采食4组混合日粮的血糖含量,L7:3(7.41)>H8:2(7.05)>H9:1(6.82)>L9:1(5.26) (括号中的数字为血糖值),其中H9:1与H8:2、H8:2与L7:3差异不显著(P>0.05),其余各组差异显著(P<0.05)。采食H9:1的绵羊氮代谢性能表现最好,主要体现在RN增多,RN/DN、DN/NI升高,FN/NI、UN/NI降低,采食L7:3的绵羊亦表现出较好的氮代谢性能,H8:2与L7:3相似,多数氮代谢性能指标差异不显著(P>0.05),而采食L9:1的绵羊各项氮代谢性能指标表现最差。试验表明,经GI优化的混合粗饲料日粮,可以改善日粮的氮代谢性能,减少氨经尿素循环而进入血液的量,提高氮的利用率与沉积率。

男性肝硬变患者女性化机理的研究进展

肝脏作为性激素代谢的主要器官．一次可清除血液循环中睾酮(T)的50％(男性)，主要代谢产物雄酮和本胆醇酮经尿排泄。仅约1％的循环雄激素经细胞色素P-依赖性芳香酶系统转化为雌激素。雌激素在肝内经2或16-羟化成2-甲氧雌酮和雌三醇(E3)，排入胆汁。慢性肝病，尤其肝硬变(LC)

前列腺电切术治疗前列腺增生并发症60例

目的本文回顾性分析我院近年来收治的600例良性前列腺增生患者的临床资料,其中90%(540例)的患者对经尿道前列腺电切术(TURP)治疗前列腺增生(BPH)的效果满意,10%的患者(60例)对经尿道前列腺电切术对不满意,通过对这些疗效不佳患者的观察及分析其成因,得出如下经验,供各位同仁共同探讨,以进一步提高治疗前列腺增生的外科方法,以提高临床疗效及患者满意率,供临床交流。