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高效液相色谱法构建定量结构-保留关系预测中药肝肾毒性组分的正辛醇-水分配系数值 被引量:3
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作者 项洋洋 俞慧敏 +4 位作者 邓海山 陈静雅 张爱华 池玉梅 韩疏影 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期432-438,共7页
构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(K_(ow))。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知K_(ow)值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间... 构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(K_(ow))。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知K_(ow)值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子k_w,建立了表观正辛醇-水分配系数K_(ow)″与k_w的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证。结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R^2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R_(cv)~2为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意。将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的K_(ow)测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷。该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其K_(ow)值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其K_(ow)值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的K_(ow)数据。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 摇瓶 定量结构-保留关系 正辛醇-水分配系数 马兜铃酸 白黎芦醇
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固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清 被引量:14
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作者 陈剑刚 朱克先 +1 位作者 张亦庸 谭爱军 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第4期418-420,共3页
目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分... 目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 固相萃取 百菌清 气质联用 拟除虫菊酯类农药残留 气相色谱-质谱 测定 定性定量分析 选择离子监测 相对标准偏差 平均回收率 检测方 二氯甲烷 扫描模式 线性关系 浓度范围 相关系数 柱分离 毛细管 SIM 检测限 准确度 灵敏度 水样 浓缩
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X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量 被引量:10
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作者 乔鹏 葛良全 +2 位作者 张庆贤 谷懿 米争锋 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1295-1299,共5页
采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标... 采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱分析 粉末压片制样 化探样品 基本参数 经验系数
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基于RS和GIS的岩溶石漠化恶化趋势定量预测——以广西都安瑶族自治县典型岩溶石漠化地区为例 被引量:6
4
作者 程洋 陈建平 +1 位作者 皇甫江云 童立强 《国土资源遥感》 CSCD 北大核心 2012年第3期135-139,共5页
以广西壮族自治区都安瑶族自治县典型岩溶石漠化地区为例,以1999年和2009年获取的两个时相的TM数据为数据源,以遥感(RS)和地理信息系统(GIS)为技术手段和平台,以碳酸盐岩类型、土地利用类型、岩溶地貌类型、地形坡度和人口聚居密度为石... 以广西壮族自治区都安瑶族自治县典型岩溶石漠化地区为例,以1999年和2009年获取的两个时相的TM数据为数据源,以遥感(RS)和地理信息系统(GIS)为技术手段和平台,以碳酸盐岩类型、土地利用类型、岩溶地貌类型、地形坡度和人口聚居密度为石漠化恶化的影响因子,运用层次分析—确定性系数(analytical hierarchy process-certainty factor,AHP-CF)法计算待预测区的石漠化恶化易发指数(rocky desertification deterioration index,RDDI),以RDDI为参数实现岩溶石漠化恶化趋势的定量预测。预测结果可为制定有前瞻性和针对性的岩溶石漠化地区生态环境保护和恢复规划提供科学依据,有利于推进石漠化防治工作的进程。 展开更多
关键词 遥感 地理信息系统 岩溶石漠化 层次分析-确定性系数 定量预测
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间歇加力试验法在聚合物分子运动研究中的应用 被引量:2
5
作者 许晓秋 李景庆 +1 位作者 张爽男 田晓明 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期98-100,共3页
采用间歇加力试验法研究非晶聚合物材料 PMMA的分子运动 -温度关系 .由间歇加力形变 -温度曲线 ,确定了特征温度 Tg 和 Tf,同时进行了定量计算 ,包括初始高弹模量 Eo、高弹态下单位体积缠结网链数 N1 、缠结点间平均分子量 Mc、玻璃态... 采用间歇加力试验法研究非晶聚合物材料 PMMA的分子运动 -温度关系 .由间歇加力形变 -温度曲线 ,确定了特征温度 Tg 和 Tf,同时进行了定量计算 ,包括初始高弹模量 Eo、高弹态下单位体积缠结网链数 N1 、缠结点间平均分子量 Mc、玻璃态时线热膨胀系数 βg 及高弹态时线热膨胀系数βe. 展开更多
关键词 非晶聚合物 间歇加力试验 温度-形变曲线 特征温度 定量计算 分子运动 线膨胀系数
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多氯联苯(PCB_S)结构表征及定量构效关系研究 被引量:7
6
作者 刘海红 肖湘 +1 位作者 覃军 刘毅敏 《重庆工学院学报》 2005年第5期67-70,共4页
以基团替代非氢原子为基准,提出了一种表征环境有毒物多氯联苯分子结构的结构参数.借助多元线性回归方法,分别建立了多氯联苯辛醇水分配系数(lgKow)、水溶解度(-lgSw)与其结构表征参数间的定量结构-性质关系(QSPR)模型.对于辛醇水分配系... 以基团替代非氢原子为基准,提出了一种表征环境有毒物多氯联苯分子结构的结构参数.借助多元线性回归方法,分别建立了多氯联苯辛醇水分配系数(lgKow)、水溶解度(-lgSw)与其结构表征参数间的定量结构-性质关系(QSPR)模型.对于辛醇水分配系数lgKow,模型的线性相关系数在0.99以上;对于水溶解度(-lgSw),模型的线性相关系数在0.95以上.为检验模型的稳定性和预测能力,进行了留一法交互校验(crossvalidationwithleave-oneoutofprocedure)以及对外部样本的预测能力,结果表明所建的QSPR模型有较好的稳定性和较强的预测能力. 展开更多
关键词 多氯联苯 关系研究 结构表征 定量结构-性质关系 多元线性回归方 线性相关系数 水分配系数 构效 预测能力 QSPR模型 水溶解度 结构参数 分子结构 表征参数 检验模型 with 稳定性 氢原子 有毒物 互校验 留一 one out
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XRF熔融法测定氟化铝主次成分
7
作者 马慧侠 《轻金属》 CSCD 北大核心 2013年第2期13-17,共5页
介绍了使用X射线荧光光谱法测定氟化铝的主次量成分。采用熔融玻璃片法制样,此方法简单,迅速,成本低。选用GSB 04-2194-2008系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和基本参数法校正元素间的谱线重叠干... 介绍了使用X射线荧光光谱法测定氟化铝的主次量成分。采用熔融玻璃片法制样,此方法简单,迅速,成本低。选用GSB 04-2194-2008系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和基本参数法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的F、Na、Al、SiO2、Fe2O3、P2O5和SO42-共7个成分进行测定,各组分的RSD均小于3.5%,测量结果与标准值的误差在化学分析允许差范围内。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 经验系数 基本参数 熔融玻璃片
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汉砖的X射线荧光光谱定量分析 被引量:2
8
作者 毛振伟 陈顺喜 《考古与文物》 CSSCI 北大核心 1994年第2期110-112,共3页
汉砖的X射线荧光光谱定量分析毛振伟,陈顺喜X射线荧光光谱经验系数法①是一种成熟可靠的分析测试方法,是目前地质系统对硅酸盐样品分析测试中常用的方法之一②.此法标样可靠③、④,测试数据正确,是地质矿产部公认的测试方法⑤。... 汉砖的X射线荧光光谱定量分析毛振伟,陈顺喜X射线荧光光谱经验系数法①是一种成熟可靠的分析测试方法,是目前地质系统对硅酸盐样品分析测试中常用的方法之一②.此法标样可靠③、④,测试数据正确,是地质矿产部公认的测试方法⑤。1992年4月23日,我们在安徽省... 展开更多
关键词 X射线荧光 光谱定量分析 地质矿产部 经验系数 标准参考样 氧化钙 计算机 X射线荧光分析 氧化铁 地球化学标准样
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便携式X荧光仪测定铅黄铜合金中主元素的研究应用 被引量:1
9
作者 谢希成 赖万昌 +1 位作者 李军 吴和喜 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期689-693,共5页
讨论了便携式能量色散X荧光仪在测量铜合金中主元素的研究应用中[1],便携式能量色散X荧光仪测量铜合金中主量元素的最佳条件。通过实验研究证明,在测量运用中采用0.2 mm纯Al的滤片能够大大改善原级谱低能射线产生的本底,过滤效果良好。... 讨论了便携式能量色散X荧光仪在测量铜合金中主元素的研究应用中[1],便携式能量色散X荧光仪测量铜合金中主量元素的最佳条件。通过实验研究证明,在测量运用中采用0.2 mm纯Al的滤片能够大大改善原级谱低能射线产生的本底,过滤效果良好。当X光管管压和管流分别选择22 k V和8μA时可获得最佳峰背比,得到最佳激发电压和管电流。此外,针对经验系数法和基本参数法各自缺陷,利用经验系数法计算出基本参数法中的荧光相对强度和迭代所需的首次元素含量值后代入到基本参数法的流程中进行迭代。实验结果表明,应用此法进行定量分析Cu、Zn、Pb的平均相对误差1.04%、3.3%、6.22%,可见该方法能得到较好的定量结果。 展开更多
关键词 X荧光 铅黄铜合金 滤光片 最佳峰背比 经验系数-基本参数法定量 定量分析
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用XRF测定氧化铝陶瓷成分 被引量:1
10
作者 马慧侠 简本成 孟德安 《现代技术陶瓷》 CAS 2012年第2期43-47,共5页
介绍了使用X射线荧光光谱法测定氧化铝陶瓷主次量成分。用熔融玻璃片法制样,此方法简单,迅速,成本低。选用铝土矿GBW07177~GBW07182和GSB04-2606-2010系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和基本参... 介绍了使用X射线荧光光谱法测定氧化铝陶瓷主次量成分。用熔融玻璃片法制样,此方法简单,迅速,成本低。选用铝土矿GBW07177~GBW07182和GSB04-2606-2010系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和基本参数法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,CaO和MgO共8个元素进行测定,各组分的RSD均小于3.36%,测量结果与计算值的误差在化学分析允许差范围内。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 经验系数 基本参数 熔融玻璃片 氧化铝陶瓷
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抗百日咳毒素单克隆抗体的纯化及应用研究 被引量:13
11
作者 徐颖华 张庶民 +1 位作者 侯启明 雷殿良 《药品评价》 CAS 2005年第2期113-116,共4页
目的纯化抗百日咳毒素(PT)的单克隆抗体(M cAb),并建立特异、准确的PT定量检测方法。方法采用辛酸-硫酸铵沉淀法和A蛋白亲和层析法纯化杂交瘤细胞腹水,并经阻断抑制试验筛选识别不同表位的M cAb,用于建立定量检测PT的ELISA方法。结果经S... 目的纯化抗百日咳毒素(PT)的单克隆抗体(M cAb),并建立特异、准确的PT定量检测方法。方法采用辛酸-硫酸铵沉淀法和A蛋白亲和层析法纯化杂交瘤细胞腹水,并经阻断抑制试验筛选识别不同表位的M cAb,用于建立定量检测PT的ELISA方法。结果经SDS-PAGE分析,纯化M cAb的纯度均在90%以上,选择二株识别不同抗原位点M cAbs,应用于检测PT的双抗夹心ELISA方法,灵敏度为2.14μg/L,批内变异系数5.85%,批间变异系数9.27%,平均回收率为108.12%,应用该法测定了国内几大生产厂家送检的无细胞百日咳疫苗原液中PT含量。结论获得了纯度高的抗PT M cAb,建立了一种特异、准确的定量检测PT的ELISA方法,并用于无细胞百日咳疫苗原液中PT含量的检测,为无细胞百日咳疫苗的质量控制提供了有力的手段。 展开更多
关键词 单克隆抗体 纯化 SDS-PAGE分析 百日咳疫苗原液 百日咳毒素(PT) 夹心ELISA方 无细胞百日咳疫苗 定量检测方 辛酸-硫酸铵 变异系数 杂交瘤细胞 亲和层析 McAbs 平均回收率 抑制试验 抗原位点 生产厂家 质量控制 A蛋白
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X射线荧光光谱分析合金钢成分中的基体效应校正 被引量:1
12
作者 贾丽娜 佡云 《科技与企业》 2015年第10期191-191,193,共2页
选用YSBS15327-2008不锈钢标准样品,制作了4条工作曲线,用曲线进行了自测,还对作为未知样的标样进行了准确度和精密度测量。这4条工作曲线中有3条包含了基体效应校正,用实验结果讨论了不同基体效应校正的效果。
关键词 合金钢 工作曲线 经验系数 基本参数 基体校正
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X射线荧光光谱分析 被引量:15
13
作者 马光祖 袁汉章 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期62-74,共13页
本评论收集了1986年7月至1988年6月国内主要分析刊物和会议上发表的373篇文章。评述了在此期间我国X射线荧光光谱分析的概况与进展,内容包括:仪器、数据处理、应用、标准化和标准方法以及分析技术等六个方面。
关键词 射线管 XRF 计算机 样品分析 载流 射线理论 试样分析 荧光分析 荧光光谱分析 射线荧光分析 基本参数 经验系数 地质样品
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铜冶炼分析X射线荧光仪工作标准样的研制 被引量:1
14
作者 李新民 何秀梅 张二平 《铜业工程》 CAS 2014年第2期77-80,共4页
通过对铜冶炼分析的X射线荧光工作标准样品的制备、化学分析法定值、压片法制样、建立标准曲线、用基本参数法和经验系数法进行校正、最后进行精密度和准确度验证的全部过程。分析数据表明,这套用于铜冶炼控制分析的X射线荧光工作标样... 通过对铜冶炼分析的X射线荧光工作标准样品的制备、化学分析法定值、压片法制样、建立标准曲线、用基本参数法和经验系数法进行校正、最后进行精密度和准确度验证的全部过程。分析数据表明,这套用于铜冶炼控制分析的X射线荧光工作标样在制备和应用上都比较满意。 展开更多
关键词 铜冶炼分析 X射线荧光仪 工作标准样品制备 基本参数经验系数 精密度和准确度
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4-硝基间甲酚水分的气相色谱法测定 被引量:1
15
作者 郭会晴 赵冬迎 王金莲 《化工标准.计量.质量》 2005年第3期21-22,共2页
本方法提出用气相色谱法测定 4 硝基间甲酚中的水分 ,用外标法定量 ,具有分析速度快时间短 ,准确性高 ,减少对环境的污染的优点。本方法的变异系数为 0 .70 % ,平均回收率为 1 0 0 .9%
关键词 4-硝基间甲酚 污染 气相色谱 环境 测定 变异系数 定量 外标 平均回收率 水分
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