MOCVD生长A1_xGa_(1-x)P/GaAs异质外延层的结晶完整性初探

MOCVD生长的III V族异质外延材料的晶体结构完整性主要由生长时采用的源材料、衬底、温度、压力、流量以及反应器设计等因素所决定。为了获得具有优良光电性能的异质外延材料 ,需要对这些影响因素进行优化。AlxGa1-xP由于具有宽的禁带宽度、较低的本征载流子浓度和折射率 ,因此可以用于制作优良的光电器件。然而由于AlxGa1-xP与GaAs在晶格常数、热膨胀系数等物理化学性质上存在着差异 ,致使利用MOCVD在GaAs衬底生长的AlxGa1-xP外延层常常呈现较差的表面形貌以及内部存在大量缺陷。本文利用扫描电子显微镜、双晶X射线衍射、背散射分析技术对常压MOCVD生长的AlxGa1-xP/GaAs异质外延层的结晶完整性进行了初步研究。通过观察A1xGa1-xP外延层的表面形貌及双晶X射线衍射半峰宽 ,对外延生长温度和V/Ⅲ比进行了优化 ,利用背散射分析对外延层结晶完整性进行了初步表征。本文研究结果表明 ,虽然AlxGa1-xP与GaAs存在较大的晶格失配 ,但是仍然可以利用MOCVD在GaAs衬底上优化生长出具有良好结晶完整性的AlxGa1-xP外延材料。

应用红外光谱研究PET结晶和结晶完整性问题

通过对与构象有关谱带的吸光度比的变化,研究了PET结晶完整性。表明随结晶温度升高,反式构象增加,旁式构象减少。对比结晶度随结晶温度的变化,说明反式构象的增加可能包含了在非晶区中的增加。溶液法制的试样在170℃以下的反常,是试样从溶液中析出时已形成不完整的结晶,在热处理时发生重构的缘故。应用谱线差减技术表明,高温结晶的比低温结晶的试样,其结晶区红外光谱中一些谱带呈现向高波数位移的现象,是结晶完整性增加的结果。

PET结晶的完整性与热行为

提出以结晶密度表征结晶完整性。用X射线衍射测定了不同条件下结晶的PET晶胞参数和结晶密度,用差示扫描量热测其热行为,表明晶胞参数是可变的,PET试样的熔点随结晶密度呈线性变化。

gGaS_2单晶生长与完整性研究

采用二温区气相输运温度振荡方法合成了高纯单相致密的AgGaS2 多晶 ,计算出晶格常数a=5.7535nm ,c =10 .30 0 8nm ,以及S原子位置x =0 .2 79,与PDF值相差很小 ,表明其是高质量的多晶原料。以此为原料用改进Bridgman法生长出直径 15mm长度 30mm的单晶体 ,经外形观测、解理试验和X射线衍射分析表明其是结晶完整的单晶体。

氘含量对K(H_(1-x)D_x)_2PO_4晶体结构及完整性的影响

采用传统降温法生长了一系列的K(H1-x Dx)2PO4晶体。粉末X射线衍射(XRD)证明氘化后晶体的对称性并没有发生改变,晶胞参数a随氘含量的增加而增大,参数c则小幅度增大。对晶体的高分辨X射线衍射研究,结果表明KDP-DKDP混晶中,D取代部分的H原子对晶体的结晶完整性影响较小。

碳化工艺对细晶碳化钨粉末特性与硬质合金晶粒异常长大的影响

硬质合金异常长大晶粒是脆性断裂的断裂源。本文采用相同的钨粉原料,将其分为三组进行碳化,碳化工艺分别为1750℃保温1 h、1650℃保温1.5 h和1550℃保温2 h,制得三种细碳化钨粉,将所得碳化钨粉经相同工艺制备成WC-10%Co硬质合金,比较粉末特性以及合金组织的差异。研究结果表明:不同碳化工艺制备的碳化钨粉末及其所制成的合金表现出不同的性能特性:1550℃保温2 h,碳化钨粉末存在W2C相,合金晶粒异常长大,最大为21μm;1650℃保温1.5 h,合金晶粒异常长大,最大为18μm;1750℃保温1 h,合金晶粒异常长大,最大为14μm。高温短时间碳化有利于获得结晶完整、亚晶尺寸大的碳化钨粉末,其制备的合金金相组织结构均匀,减少了合金晶粒异常长大。

CoO/SrTiO_3的合成及光催化分解水制氢性能

通过添加碱金属化合物矿化剂，以 Sr(NO_3)_2和钛酸四丁酯的水解产物 TiO(OH)_2为原料进行固态反应，制得结晶完整性较好的 SrTiO_3粉末．再由浸渍法负载 CoO，制备出光催化分解水催化剂 CoO/SrTiO_3，在400W高压汞灯照射下，产氢速率可达到480μmol·g cat^(-1)·h^(-1)．SEM、UV-Vis 漫反射光谱表征结果显示，合成 SrTiOa_3时加入 KOH 矿化剂可使固态反应完全，SrTiO_3结晶完整性提高，进而促进其光催化活性提高，确定了适宜的KOH 矿化剂用量为2.0%(w)。

CoO/CaTiO_3的制备及其光催化分解水的性能

以碱金属化合物为矿化剂 ,以Ca(NO3 ) 2 和钛酸丁酯的水解产物TiO(OH) 2 为原料进行固态反应 ,制得CaTiO3 粉末 ,再由浸渍法负载上CoO ,制备出新型光催化分解水的催化剂CoO/CaTiO3 .SEM ,XRD和UV Vis漫反射光谱表征结果显示 ,加入NaOH矿化剂可使固态反应完全 ,提高CaTiO3 的结晶完整性 .适宜的NaOH用量为 1 5 % .在 4 0 0W高压汞灯照射下 ,该催化剂在 0 0 0 8mol/L的Na2 CO3 溶液中分解水的产氢速率可达到 4 6 8μmol/ (g·h) .

CoO/SrTiO3的合成及光催化分解水制氢性能研究

通过添加碱金属化合物矿化剂,以Sr(NO3)2和钛酸丁酯的水解产物TiO(OH)2为原料进行固态反应,制得结晶完整性较好的SrTiO3粉末.再由浸渍法负载CoO,制备出新型光催化分解水催化剂CoO/SrTiO3.在400W高压汞灯照射下,产氢速率可达到480μmol/(g·h).SEM、XRD、UV-vis漫反射光谱表征结果显示,合成SrTiO3时加入KOH矿化剂可使固态反应完全,SrTiO3结晶完整性提高,进而促进其光催化活性提高.确定了适宜的KOH矿化剂用量为2.0%.

用Bragg-Brentano聚焦几何测试摆动曲线应注意的两个问题

分析了在Bragg-Brentano聚焦几何下测试摆动曲线时,引起摆动曲线失真的两个因素,提出了用该系统测试摆动曲线应具备的两个必要条件:其一,发散狭缝DS一定要远小于样品真正摆动曲线半高宽FWHM;其二,最好用Kp辐射以防K_(α2)的干扰。

细晶碳化钨粉末特性对硬质合金晶粒异常长粗的影响

硬质合金异常长粗晶粒是脆性断裂的断裂源,其对合金的机械性能影响极大。为了研究碳化钨粉末特性对合金晶粒异常长粗的影响,采用相同的钨粉作为原料,并将其分为三组进行碳化,碳化工艺分别为在T℃保温2 h、T+100℃保温1.5 h和T+140℃和1 h,从而制得三种细碳化钨粉。最后将所得碳化钨粉经相同制备工艺烧结成Co质量含量为10%的硬质合金。通过比较粉末特性以及合金组织的差异,来研究细碳化钨粉的碳化工艺对合金性能的影响。研究结果表明:不同碳化工艺制备的碳化钨粉末及其所制成的合金表现出不同的性能特性;高温短时间碳化有利于获得结晶完整、亚晶尺寸大的碳化钨粉末,其制备的合金金相组织结构均匀,减少了合金晶粒异常长大;因此,选择合理的碳化工艺制备细晶碳化钨粉,将有利于减少合金异常长粗晶粒,改善晶粒度均匀性。

超细碳化钨制备关键技术及评价方法研究的新进展

从氧化钨原料、钨粉还原、碳化及评价方法等四个方面对超细WC制备关键技术进行综合评述。氧化钨原料的研究重点在于通过改善氧化钨的微观结构,从而提高超细钨粉的分散性和晶粒均匀性;在粒度可控的条件下提高钨粉晶粒生长的完整性,是超细钨粉还原过程最主要的研究方向;改善钨粉的分散性,提高钨粉与炭黑混合的均匀性及接触面积,提高超细碳化钨的结晶完整性并避免形成烧结团聚体是碳化阶段研究的重点;超细碳化钨团聚体微观缺陷分析、EBSD测量超细碳化钨真实晶粒度、合金晶粒度表征超细碳化钨粉末粒度均匀性等是目前超细碳化钨评价方法研究的重点。

碳化温度及抑制剂的添加对超细WC性能的影响

将同一批超细钨粉,分成两组进行配炭,一组不添加抑制剂,另一组添加一定量Cr_3C_2和VC,分别将两组样品分成若干小样,在真空和氢气气氛中,采用不同温度进行碳化,分析不同WC样品粉末性能,并将1 200℃碳化的WC样品制备成钴含量为8%的硬质合金,比较合金性能及金相组织的差异。实验结果表明:在氢气气氛下,钨粉更易于碳化,碳化速度更快,WC的结晶更完整;碳化阶段添加抑制剂会抑制WC晶粒的长粗,但也抑制了WC晶粒生长的完整性;提高碳化温度可以改善WC的结晶完整性,WC的粒度也会随温度的升高而增大。氢气气氛碳化的WC制备成合金后晶粒度比真空碳化的WC粗,合金晶粒的均匀性更好,异常长粗的晶粒少;在碳化阶段添加抑制剂可以更好的抑制合金晶粒的长粗,同时也抑制了WC粉末晶粒结晶的完整性,从而导致合金在液相烧结阶段晶粒的异常长粗。

超细碳化钨粉末团粒特性及其对硬质合金晶粒异常长大的影响

选取两批超细钨粉,其中一批粒度分布均匀性较差,团粒较多;另一批粉末粒度分布均匀,团粒少。将两批钨粉在相同条件下进行碳化,制备成超细碳化钨,并分别配制成相同牌号的超细硬质合金,研究碳化钨团粒与钨粉团粒的关联性及碳化钨团粒对合金晶粒异常长大的影响。研究结果表明,碳化钨的团粒继承了钨粉团粒的基本特征,碳化过程会使团粒烧结致密化,钨粉、碳化钨粉团粒内部晶粒极细、结晶不完整、缺陷多。湿磨过程可以将碳化钨的团粒完全破碎分散,但是会生成大量活性高、结晶不完整、缺陷较为严重的纳米粒子,降低了粉末的均匀性。超细硬质合金晶粒异常长大与碳化钨的团粒有直接关系,碳化钨团粒中结晶不完整的碳化钨粒子是导致合金晶粒异常长大的主要原因。