L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂结晶拆分L,D-薄荷醇

以L-酒石酸为原料,合成并纯化了结晶拆分剂L-二苯酒石酸;考察了L-二苯酒石酸结晶拆分过程的动力学控制,L-薄荷醇的收率提高23%。同时,研究了结晶拆分过程的溶剂影响。结果表明,用氯化锌代替氯化铁作为催化剂,L-二苯酒石酸的合成温度可降低12℃,重结晶纯化只需一次,可达到拆分剂的要求;L-二苯酒石酸结晶拆分消旋体薄荷醇喜好弱极性的组合溶剂(环己烷/水=80:20,V/V),单一的高极性和非极性溶剂对结晶拆分不利。同时,展望了未来研究方向。

手性化合物结晶拆分用“量身定制”聚合物添加剂的高效制备

高分子型“量身定制”结晶抑制剂可以在较低添加量下获得出色的结晶拆分效果,但受限于传统“单体-高分子”冗长的合成路线,成本高,结构优化困难.前期工作中,我们发展了利用非共价相互作用模块化构筑添加剂的高效制备方法,通过聚(乙烯基吡啶)与多种酸性小分子的复合获得了一系列适合簇集晶体对映选择性结晶拆分的添加剂.为了拓展模块化构筑策略的适用范围,在本工作中,我们选择廉价易得的聚(对乙烯基苯磺酸)与不同碱性手性小分子化合物静电复合制备了一系列高分子型“量身定制”对映选择性结晶抑制剂,其在添加量低至0.5 mol%时仍可以接近10%的产率获得对映体过量值(enantiomeric excess,ee%)超过99%的天冬酰胺一水合物晶体.得益于操作简便的制备过程,实现了添加剂结构的快速筛选和高效优化.实验证明使用该方法制备的添加剂可以在水、甲醇、异丙醇、丙酮等溶剂中有效拆分多种氨基酸、降压药尼莫地平、止咳药愈创甘油醚、有机合成中间体氢化苯偶姻、1,4-苯并二烷甲酸甲酯等手性化合物.

手性拆分技术的工业应用

综述了迄今为止在实验室或者工业领域内所采用的手性拆分技术 ,包括直接结晶拆分法、化学拆分法、动力学拆分法、色谱拆分法以及手性膜拆分法等 ,指出了各种方法的优缺点 ,并比较了它们在工业领域中进行规模生产的可能性 ,共引用文章 4 1篇。

结晶诱导不对称转化在拆分手性化合物中的研究进展

结晶诱导动态拆分(CIDR)是对映异构体(或非对映异构体)的原位外消旋作用和选择性结晶过程的耦合.结晶诱导不对称转化(CIAT)包括了CIDR过程,也包括了结晶诱导分离具有单个或多个非对映异构体中心的异构体、顺反式烯烃的过程.概述了CIAT和CIDR在拆分手性化合物中的研究进展.

(S)-氰戊菊酯的制备方法述评

对目前国外 (S ) -氰戊菊酯制备的主要方法进行了介绍 ,并对各种方法的优劣及前景作了进一步的讨论。

手性药物及其中间体拆分方法的研究进展

与手性药物的外消旋体相比,单一光学异构体往往具有更强的选择性和较低的不良反应,已成为药物研发的热点。尽管不对称合成方法学研究蓬勃发展,手性拆分仍是获取手性药物的重要途径。本文重点介绍了手性药物及中间体拆分方法的最新研究进展,包括结晶拆分、化学拆分、动力学拆分等。将拆分与外消旋化过程结合,提高拆分效率,已成为手性拆分方法发展的趋势。此外,还介绍了手性萃取、膜拆分、纳米粒拆分等方法。