大颗粒盐酸土霉素结晶溶媒的选择

以土霉素碱为原料,试制盐酸土霉素,在相同的工艺条件下,选用甲醇+乙腈,甲醇+乙酸乙酯,甲醇+异丙醇为结晶溶媒,所得到的产品视密度相近,分别为0.57g/ml、0.56g/ml、0.55g/ml,收率不同,分别为79.2%、74.3%、87.7%。

冻干型和溶媒结晶型注射用头孢哌酮钠在5种输液中的稳定性考察

目的 研究冻干型和溶媒结晶型注射用头孢哌酮钠在 5 %葡萄糖注射液、10 %葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、0 .9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液等 5种输液中的稳定性。方法 应用紫外分光光度计、酸度计分别测定冻干型和溶媒结晶型注射用头孢哌酮钠与 5种输液在 2 5 ,37℃条件下配伍后 ,6h内含量、pH值及外观的变化情况。 结果 在 2 5 ,37℃条件下 ,冻干型和溶媒结晶型注射用头孢哌酮钠与 5种输液配伍后 6h内基本稳定。结论 在 2 5 ,37℃条件下 6h内 ,注射用头孢哌酮钠可与 5种输液配伍使用 ,冻干型和溶媒结晶型注射用头孢哌酮钠在这

溶媒结晶法制备注射用维生素U

维生素Ｕ（氯甲基蛋氨酸，１）多用于治疗胃和十二指肠溃疡，近来发现其对脂肪肝、酒精肝损伤等肝脏疾病有一定改善作用。在日本等国，１已广泛用作保肝剂。因此，开发注射用１能为肝脏疾病的治疗提供一有效的药物，并带来良好的经济效益。我们选用以下方法批量制得合格的...

注射用阿昔洛韦钠的溶媒结晶法制备探讨

用溶媒结晶法制备了注射用阿昔洛韦钠 ,获得了阿昔洛韦钠二水化合物结晶体 ,并对其质量、稳定性等诸多方面进行了初步考察。

溶媒结晶法两性霉素B稳定性考察

采用溶媒结晶法生产的注射级两性霉素B在高温、高湿及光照条件下放置10d，温度25℃、相对湿度（RH）60％条件下放置6个月和2℃～8℃条件下放置36个月，分别取样考察其外观、两性霉素A、干燥失重、生物效价、含量及相关物质。结果表明，本品对强光、高温不稳定，加速及长期试验稳定性较好。

无溶媒结晶技术在维生素B_(12)生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数,采用无溶媒结晶法制备维生素B_(12),以产品含量及收率为考察指标,用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数:蒸发温度为65℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90000μg/mL。实验结果表明,无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行,制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好,质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时,大幅减少了对环境的污染,同时减少了相关工序,有效地降低了生产成本,适用于产业化生产。

后掠翼框式搅拌器的特点及其在溶媒结晶中的应用

溶媒结晶由于其稳定性和纯度高被广泛用于头孢菌素生产中。传统的锚式和锚-桨式桨叶是溶媒结晶的主要搅拌器,但由于其搅拌形式自身特点限制,在生产不同品种和相同品种不同工艺的产品时,该搅拌器具有一定的局限性。为了解决这个问题,我们在溶媒结晶方面有针对的改进和试验了一些新型的桨叶,发现了后掠翼框式搅拌器在溶媒结晶方面的广泛适应性和一些独特优点,解决了一些实际生产中的问题。

克林霉素溶媒结晶法

项目简述：（1）技术特点。（1）晶型与美国标准品一致。①不同厂家、不同批号原料通过溶媒结晶法精制，红外图谱均与美国USP对照品红外图谱一致，结晶前图谱相差较远。②通过溶媒结晶，热重分析显示，图谱与USP对照品图谱一致。③溶媒结晶得到的产物，X光衍射图谱与美国USP标准图谱一致。因此，可以得出结论，我们通过溶媒结晶法得到的晶型与美国对照品晶型一致，改变国内目前晶型紊乱的局面。

溶媒法或喷雾干燥法制备头孢菌素C钠盐

目的 比较溶媒结晶法和喷雾干燥法两种制备头孢菌素 C钠盐的方法。方法 头孢菌素 C发酵液经提取纯化制成钠盐浓缩液于无水乙醇中结晶或喷雾干燥法制备头孢菌素 C钠盐。结果 溶媒结晶法制备的头孢菌素 C钠盐含量和透光率均值分别为 84 .0 3%和 98.90 % ,喷雾干燥法分别为 75 .4 9%和85 .90 % ,两方法相比 P<0 .0 5。溶媒结晶法合格率为 10 0 % ,而喷雾干燥法合格率仅为 2 0 %。结论 溶媒结晶法制备头孢菌素 C钠盐的质量优于喷雾干燥法。

浅谈溶媒回收技术的应用

溶媒结晶是指将原料药的最终提纯过程,即将原料药的溶解性和溶解性的不同,首先将原料药制备成溶液,然后调整上述特性,使其沉淀(例如,将原料药溶于水中,然后在水中添加有机溶剂,使药物的溶解性降低,从而沉淀,这种提纯方法称为溶媒结晶。本文主要介绍了再制药行业如何利用相关溶媒回收技术来回收母液,提高母液回收率等问题进行了探讨。

头孢菌素C钠盐最佳制备工艺探讨

为了探讨制备头孢菌素 C 钠盐的最佳工艺,采用溶媒结晶法和喷雾干燥法分别制备头孢菌素 C 钠盐。结果是,溶媒结晶法制备的头孢菌素 C 钠盐含量和透光率均值分别为84.03%和95.90%,分别与喷雾干燥法比较,P<0.05。溶媒结晶法合格率为100%,而喷雾干燥法合格率仅为20%。结论溶媒结晶法制备头孢菌素 C 钠盐的方法优于喷雾干燥法。

抗生素分离纯化技术

从发酵液中分离纯化抗生素,是抗生素新药研发的难点。根据抗生素性质的差异建立的分离纯化方法各不相同,因此采用合理有效的分离纯化技术路线是新型抗生素研究成功与否的关键。本文综述了抗生素分离纯化常采用的技术手段,并且报道了一些国内外最近研制出的新型抗生素的分离纯化方法。

降血脂药物瑞舒伐他汀钙纯化工艺研究

对降血脂瑞舒伐他汀钙的纯化工艺进行了一系列优化,结果发现,四氢呋喃-异丙醇为最佳的结晶溶剂,结晶温度为5℃且结晶时间达到12 h后,产品更易过滤、烘料时间少以及大幅度减少异丙醇残留,二次精制时采用机械搅拌打浆法比超声洗涤法更能降低溶剂残留。

溶媒结晶型无菌原料药车间布局要点与典型工艺技术

针对生产过程使用易燃易爆溶媒和大宗固体物料输送的特性,结合国家相关设计规范,分析了在进行溶媒结晶型无菌原料药车间设计时需要重点考虑的布局要点;对近年来无菌原料药生产过程出现的几种典型技术进行了阐述和总结,并指出新技术的发展方向。

一种从海藻糖母液中回收海藻糖方法

海藻糖是由两个葡萄糖分子以1,1-糖苷键构成的非还原性糖,对多种生物活性物质具有非特异性保护作用。由于海藻糖具有其他双糖所没有的特性,在医药、生物等多领域应用广泛。因此,对精制海藻糖后的母液进行了回收处理,实验表明,海藻糖母液经处理后,采用6倍乙醇,在45℃以下结晶,所得产品为结晶水合物,回收率≥80%。

盐酸沃尼妙林的全合成研究

以异丁醛为起始原料,经氨加成、硫粉氧化关环、双键还原、开环四步反应自制得到重要中间体1-氨基-2-甲基丙-2-硫醇盐酸盐(二甲基半胱胺盐酸盐),收率72.2%。再将L-缬氨酸在D-氨基酰化酶的作用下转为D-缬氨酸,收率46%。D-缬氨酸经成盐、胺化得到中间体D-缬氨酸邓盐,最后苯磺酰化截短侧耳素与1-氨基-2-甲基丙-2-硫醇盐酸盐发生亲核反应,然后与氨基保护的缬氨酸进行酰胺化反应,最后脱掉保护基,用盐酸处理,采用溶媒结晶的方法提纯,即得到盐酸沃尼妙林,总收率88.2%,产物结构经核磁氢谱、碳谱进行表征。本研究概括了盐酸沃尼妙林的全合成工艺路线,该法大大降低了生产成本,已适用于工业化生产。

降低无菌原料药污染风险的技术措施

从无菌原料药的生产工艺过程、工序组成及污染物的来源分析入手,对原料药的生产过程进行了污染风险评估,进而从设备设施上提出了防患质量风险发生、降低污染与交叉污染的技术措施,确保了无菌原料药的内在质量和在整个生产流程中药物粉体的无菌转移。

生产工艺对氨苄西林钠质量的影响

目的考察溶媒结晶和冷冻干燥两种工艺生产的氨苄西林钠的杂质水平和稳定性情况,判断两种工艺产品的质量优劣。方法通过6个月的加速稳定性实验[实验温度(40±2)℃;相对湿度(75±5)%]和6个月的长期稳定性实验[实验温度(30±2)℃;相对湿度(65±5)%],考察两种工艺产品的含量、有关物质、水分、晶形特征等。结果采用溶媒结晶法生产的氨苄西林钠比冷冻干燥法的产品杂质水平低,稳定性高;同为溶媒结晶法的产品,稳定性与其水分活度的关系密切。结论采用溶媒结晶法生产的氨苄西林钠的质量优于冷冻干燥法的产品;生产过程中严格控制水分活度有利于得到高稳定性的产品。