络合液液萃取-火焰原子吸收光谱法测定电容器油中的铜和锌

集合式并联电容器是电力系统中的重要设备,由若干电容单元并联组成。其中类似保险丝作用的熔丝在电容器某个单元发生过电流故障时会被瞬间熔断,以保证并联电容器中其他电容单元的正常运行^（[1-2]）。熔丝熔断产生的铜、锌离子进入电容器油后不仅会使其绝缘性能下降,并可催化电容器液体绝缘介质的老化,使电容器油中酸值快速增大,最终导致整个电容器绝缘故障的发生。

铁-乙酰丙酮络合双水相萃取火焰原子吸收光谱法测定铁

研究了乙酰丙酮水溶液在乙酸和电解质作用下的相分离及其通过形成乙酰丙酮-Fe^3＋络合物实现对Fe^3＋的萃取。结果表明，Fe^3＋在弱酸性至弱碱性酸度范围内的萃取率随体系pH值及乙酰丙酮相体积的增大而增大，在Na3PO4存在下乙酰丙酮对Fe^3＋的萃取能力最强。提出了乙酰丙酮-冰乙酸-Na3PO4双水相萃取，火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铁的新方法。方法检出限为6．2μg／L，测定铁质量浓度的线性范围为10～120μg／L，铁的萃取率为96．1％～98．4％。用于自来水和井水中铁的测定，相对标准偏差为2．4％～3．8％。

络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铅

建立了DDTC络合、四氯化碳萃取、火焰原子吸收光谱测定怀山药中铅的方法,优化了试验条件,讨论了共存离子的影响。方法在0 mg/L^2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.027 mg/L,样品测定的相对标准偏差为3.5%,加标回收率为92.1%~102%。

络合萃取-富氧火焰原子吸收法测定油条中的铝

建立如下分析方法：样品由过氧化氢-硝酸湿法消解及络合萃取过程浓缩,在适合的条件下采用富氧-乙炔火焰原子吸收法测定。测定结果检出限为95 pg,线性范围为1.0-80μg/L,RSD%为1.08%-1.79%,回收率为94.9%-98.5%。方法用于油条中铝的测定,简便、快速、准确。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿（MG）与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限（3σ）为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%（c=50.0 ng/mL,n=7）.将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究

研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为30．8ng／mL，相对标准偏差（RSD）为2．1％（n=10），回收率在97．8％-106．6％之间。可用于催化剂中Pd（Ⅱ）的测定。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅

采用浊点萃取技术-火焰原子吸收光谱法联用开发了分析环境水样中痕量铅的新方法．方法的检测限为58．7ng·mL^-1，线性范围为200～400ng·mL^-1，实际水样分析结果令人满意．所建立的方法可应用于铅的例行分析，为环境监测部门提供了便捷的检测工具，对铅的环境安全性评价具有非常重要的意义．

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌

锌离子和1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）反应生成疏水性的络合物，被萃取到Triton X-100非离子表面活性剂胶束相中，用火焰原子吸收光谱法测定相中的锌，建立了浊点萃取预富集一火焰原子吸收光谱法测定锌的方法。影响络合反应和相分离的各种条件被优化，在选择的实验条件下，锌的质量浓度在0～3．0μg／mL范围内与吸光度呈线性关系，方法的检出限为0．86μg／L，对锌浓度为0．0132μg／mL的样品溶液进行6次平行测定，相对标准偏差为2．8％。该方法用于管网水中痕量锌的测定，回收率在96．4％～102％之间。

萃取火焰原子吸收法测定高梁种皮中的硒

本文研究了微量元素硒 ,用APDC和MIBK萃取 ,火焰原子吸收法进行测定。通过萃取富集 ,既克服了硒的原子化效率低而难以测定的缺点 ,又消除了稳定剂Cu2 + 及样品中所含有的其他金属离子对硒测定的干扰。用于高粱种皮中硒的测定 ,效果良好。方法简单、快速、准确 ,具有较高的准确度和精密度。相对标准偏差为 4 18% ,回收率为 97 8%。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金

研究了以双硫腙为络合剂，以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法（CPE—FAAs）测定痕量金（Ⅲ）的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0．05～0．8μg／mL，检出限为7．9ng／mL，相对标准偏差为4．12％（n=11），回收率在98．0％～102．0％之间，用于矿渣中金的测定，结果满意。

离子液体[Bmim]PF_6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉

1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉，对环境产生严重危害，因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前，常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉，但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法，但常用有机溶剂作萃取剂，易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”[2]，具有安全、高效、环保等优点[3]，已萃取分离了多种金属离子[4,5]。本实验以双硫腙（H2Dz）为螯合剂，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了离子液体相中的Cd，建立了痕量Cd的分离与分析方法，并应用于环境水样的分析。

逆流流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定水样中的铜、铁、铅、锰

采用逆流流动注射在线萃取，用ＡＰＤＣ＋ＤＤＴＣ为络合剂，ＭＩＢＫ作萃取剂，与火焰原子吸收光谱仪联用测定Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｂ、和Ｍｎ的灵敏度，分别提高了３５．７、３４．３、４８．７和４１．６倍，检测限分别为１．６、７．５、３．３、２．１μｇ／Ｌ．该法用于含这些重金属很低的饮用水和环境水样的测定。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钴

重金属的毒性和迁移性不仅取决于总量,而且取决于特殊的化学形态,其中有效态容易被植物吸收,对人体的危害更严重,因此准确测定土壤中的重金属有效态含量非常重要。但土壤中有效态金属的含量通常很低,而且干扰组分多,直接进行仪器分析测定比较困难。本文以0.1 mol/L盐酸为浸提剂,甲基红为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,建立了一种浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定土壤中有效态钴的新方法,提高了测定的选择性和灵敏度。在最佳实验条件下,钴的线性范围为0.10～2.00μg/mL,方法检出限为0.03μg/mL,方法回收率为94.0%～104.0%,应用于分析0.5μg/mL钴标准溶液,9次平行测定的相对标准偏差为3.3%。通过测定发现不同地区土壤中有效态钴占钴总量的比例差别很大,土壤中重金属有效态含量更能直观地传递出重金属在土壤中的迁移能力、存在状态以及危害程度等信息。

磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu^(2+)

以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s^(-1)时,用0.5mol·L^(-1)HCl以10μL·s^(-1)的流量进行洗脱,Cu^(2+)的富集倍数达40。Cu^(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L^(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量钴

本文提出了浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。详细研究了溶液pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,本法对钴的富集倍数为20 倍,检出限为3.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.1% (n=10)。所建立的方法用于自来水、湖水中痕量钴的测定,分析结果满意。