超高效液相色谱-串联质谱法测定鹅可食用组织中维吉尼亚霉素M_(1)的残留量

本研究建立了超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鹅肌肉、肝脏、肾脏、皮脂组织中维吉尼亚霉素M_(1)的残留检测方法。组织样品使用乙腈提取、正己烷脱脂,经过滤后直接运用超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量,采用电喷雾离子源(ESI^(+)),选择多反应监测(MRM)模式进行分析。结果表明:鹅各组织的定量限分别为肌肉10.0μg/kg、肝脏50.0μg/kg、肾脏50.0μg/kg、皮脂50.0μg/kg,平均回收率分别为肌肉93.09%~98.62%、肝脏98.41%~103.8%、肾脏101.5%~113.3%、皮脂100.9%~114.3%。批内、批间的RSDs均符合相关要求。该方法简化了样品前处理过程,具有较好的灵敏度、准确性,可用于检测鹅可食用组织中维吉尼亚霉素M1的残留量。

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留

鸡组织样品经甲醇- 0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量.色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比).该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定.结果表明:该方法回收率达74.5%～91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g.

液质联用法快速测定饲料中维吉尼亚霉素含量

建立了饲料中快速测定维吉尼亚霉素M_1和S_1残留量的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品采用乙腈提取,经冷冻脱脂和饱和氯化钠溶液盐析净化,用甲醇-甲酸铵溶液定容,经SDB-C8色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,监测离子对分别为M1:m/z 526.3/355.1和526.3/337.2;S1:824.5/290.1和824.5/205.1。其中526.3/355.1和824.5/205.1分别用于M_1和S_1的外标法定量。维吉尼亚霉素M_1和S_1在1.0μg/kg^1 000.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 5,添加饲料中添加水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率在81.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%(n=6),最低检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。实验结果表明,该方法准确度高,省时,操作简单,成本低,重现性好,结果可靠,实用性强。

液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量

建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%～90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。