HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M_1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。

液相色谱-串联质谱法检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1残留量的研究

为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留

鸡组织样品经甲醇- 0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量.色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比).该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定.结果表明:该方法回收率达74.5%～91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g.

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的维吉尼霉素M_1

建立了饲料中维吉尼霉素M1的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析测定方法。样品用乙腈-0.2%(v/v)甲酸水溶液(8∶2,v/v)超声提取两遍后,通过UPLC-MS/MS进行分析,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.3%(v/v)甲酸水溶液(35∶65,v/v)为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测模式进行定性和定量分析。在0.3～226.6μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 5)。维吉尼霉素M1的检出限和定量限分别为2μg/kg和7μg/kg,平均回收率为82.6%～102.7%,相对标准偏差为0.9%～10.5%。结果表明,该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测饲料中维吉尼霉素M1的含量。

HPLC-MS/MS法测定全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M_1

目的:建立全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经酸化的40%甲醇提取、提取液再经过三氯甲烷萃取净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:维吉尼霉素在1 ng.ml-1～250 ng.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=3.94×104 X+4.07×103r,=0.9996,回收率在90.9～98.1%之间。在全蝎中最低检测限分别为0.7μg.kg-1,蜈蚣、乌稍蛇、海马和水蛭等动物类药材的回收率也均在85%～95%之间。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于全蝎等动物类中药中维吉尼霉素M1的测定。

液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量

建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%～90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。