液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M_1残留量

建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留，水稀释后，正己烷脱脂，以YMC—Pack Pro C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为2．5～25μg/L，定量下限为50μg／kg。在50、100、200μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验，回收率为72％～99％，相对标准偏差为2．7％～6．1％。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测。

液相色谱三级四极杆质谱法快速测定动物组织中维吉霉素M_1残留量

建立了鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肾和牛肾样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中维吉霉素M1残留,然后用水稀释和正己烷脱脂后,进样分析。采用YMC-PackProC18色谱柱进行分离,在正离子模式下采用电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的定量限分别为:鸡肉25μg/kg、鸡肝100μg/kg、鸡肾100μg/kg、猪肾150μg/kg、牛肾100μg/kg。方法的回收率为:鸡肉86.8%-108%,鸡肝81.8%-109%,鸡肾85.5%-102%,猪肾82.7%-102%,牛肾80.7%-103%;室内相对标准偏差为:鸡肉4.3%-6.7%,鸡肝3.3%-7.3%,鸡肾2.8%-4.6%,猪肾1.9%-4.1%,牛肾3.4%-6.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中维吉霉素M1残留量的快速确证检测。

维吉霉素类抗生素新化合物X-435-C的产生菌X-435的初步分类鉴定

菌株 X- 435是从我国土壤中分离得到的一株维吉霉素 (virginiamycin)类抗生素产生菌 ,它与已经报道的维吉霉素类抗生素的产生菌相比较 ,在气丝的颜色、孢子链的形状和孢子的表面形态等方面比较接近于菌株 S.graminofaciens(IFO134 5 5 )和 S.pristinaespiralis(IFO130 74)。因此 ,进一步对这三株菌进行r DNA同源性分析 ,结果表明 :菌株 X- 435与 IFO130 74、IFO134 5 5两株菌不属于同一个种群 ,因此认为 ,菌株X- 435是一株不同于已知的维吉霉素类抗生素产生菌的菌株 ,可能是一个新种。

维吉霉素产生菌株X-435的诱变育种

链霉菌菌株x-435是从北京郊区采集的土样中分离得到的1株维吉霉素产生菌。为了提高维吉霉素的产量,采用紫外线对出发菌株x-435进行紫外线诱变处理,诱变处理后在高氏培养基上产生3种菌落形态,确定草帽型的菌落为阳性突变株的菌落形态,经过筛选获得效价高于出发菌株近20倍的突变株F5-25-u-28,且传代5代后稳定性较好。

维吉霉素对饲喂磷不足的玉米-豆粕型饲粮的育成猪磷消化和利用的影响

抗生素在对蛋白质和能量的消化、利用的影响等方面的营养功效已有了较为深入的研究。试验旨在研究维吉霉素（VIR）对猪磷消化率的潜在影响。将70头公猪（初始体重为51～64kg），平均分配到4个营养平衡试验中。基础饲粮为不含任何无机磷的玉米-豆粕型饲粮。试验1：检测2种饲粮，基础饲粮和添加11mg·kg^-1 VIR的基础饲粮；试验2：饲喂4种饲粮，分别为0，11mg-kg^1 VIR，0，750U-kg^-1植酸酶（PHY）。

动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25μg/kg,杆菌肽50μg/kg,维吉尼霉素20μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89%～98%,杆菌肽90%～99%,维吉尼霉素92%～100%;相对标准偏差为1.91%～9.81%。方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定。方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求。

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品以甲醇-乙腈溶液(1∶1,v/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法对两物质线性范围均为0.15～10.0μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25μg/kg。在不同基质中,0.25、0.50、2.5μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%～98.4%,精密度范围为3.6%～15.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测。

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留

鸡组织样品经甲醇- 0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量.色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0 μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比).该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定.结果表明:该方法回收率达74.5%～91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g.

HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M_1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。

维吉尼亚霉素对斑点叉尾鮰生长的影响

斑点叉尾鮰是主要淡水养殖种类之一，是适合于加工、冷藏的淡水鱼类。斑点叉尾鮰养殖存在的主要问题是在保持快速生长的同时，如何有效保持鱼体正常的生理机能，尤其是鱼体自身的免疫防御能力，以减少疾病的发生、有效控制养殖过程中药物的使用，满足鱼产品安全、卫生要求。维吉尼霉素能够抑制细菌核糖体以阻止细菌蛋白质合成而达到杀菌的作用，同时可促进氨基酸、磷等营养物质在消化道的吸收及利用，

液相色谱-串联质谱法检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1残留量的研究

为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

日粮添加维吉尼亚霉素对肉牛瘤胃发酵及粪便pH的影响

选取4头带有永久性瘤胃瘘管的肉牛,采用3×3拉丁方试验设计,研究了给精粗比例为60∶40的日粮添加维吉尼亚霉素和碳酸氢钠对瘤胃发酵及粪便pH的影响。试验处理分别为:维吉尼亚霉素组(30 mg/kg精料)、碳酸氢钠组(20 g/kg精料)和对照组。结果显示,维吉尼亚霉素组、碳酸氢钠组和对照组的瘤胃液pH分别为6.44、6.46和6.38(0.05<P<0.10);维吉尼亚霉素组的氨氮浓度显著高于碳酸氢钠组和对照组(P<0.05);与对照组相比,日粮添加维吉尼亚霉素有提高瘤胃液中总挥发酸和乙酸浓度的趋势,并导致丁酸浓度和乙酸丙酸比例显著提高(P<0.05),碳酸氢钠对挥发酸没有显著影响;与对照组相比,日粮添加维吉尼亚霉素和碳酸氢钠均显著提高了粪便pH,但维吉尼亚霉素的作用效果更显著(P<0.01);与对照组相比,日粮添加维吉尼亚霉素和碳酸氢钠有提高血清葡萄糖浓度的趋势。

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。

液质联用法快速测定饲料中维吉尼亚霉素含量

建立了饲料中快速测定维吉尼亚霉素M_1和S_1残留量的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品采用乙腈提取,经冷冻脱脂和饱和氯化钠溶液盐析净化,用甲醇-甲酸铵溶液定容,经SDB-C8色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,监测离子对分别为M1:m/z 526.3/355.1和526.3/337.2;S1:824.5/290.1和824.5/205.1。其中526.3/355.1和824.5/205.1分别用于M_1和S_1的外标法定量。维吉尼亚霉素M_1和S_1在1.0μg/kg^1 000.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 5,添加饲料中添加水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率在81.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%(n=6),最低检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。实验结果表明,该方法准确度高,省时,操作简单,成本低,重现性好,结果可靠,实用性强。

维吉尼霉素(速大肥Stafac)对肉用仔鸡饲养效果的试验报告

在平均温度为30℃、最高温度为35℃的炎热气候条件下,将1440只AA肉用仔鸡均分为3组,每组设6个重复,第一组为对照组(不加任何促生长剂),第二组添加20ppm速大肥,第三组添加40ppm杆菌肽锌。饲养期为49天,试验结束各组平均体重分别为1685.4克、1765.1克、1709.6克。经方差分析第二组与第一组差异极显著(P<0.01);第二组与第三组差异显著(P<0.05)。各组饲料转化比分别为1.99、1.93和2.01。饲喂“速大肥”可使肉用仔鸡增重提高4.8％,每单位增重节省饲料3％,经济效益提高3.48％。试验结果表明,这种生长促进剂对肉用仔鸡具有生长速度快、增重效果好、饲料转化率高、经济效益显著的特点。

维吉尼霉素类抗生素的应用

维吉尼霉素（ｖｉｒｇｉｎｉａｍｙｃｉｎ）是一种含有内酯环的多肽类抗生素，最早是从Ｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｅｓｖｉｒｇｉｎｉａｅ培养物中分离得到的。该药物抗菌谱窄，主要抗革兰氏阳性细菌，如金黄色葡萄球菌、八叠球菌、枯草杆菌等。至今，已相继分离得到不少维吉尼...

食品中维吉尼霉素残留检测方法研究进展

维吉尼霉素是一种环状多肽类抗生素,常用于猪、鸡等畜禽疾病的预防和治疗,并能有效提高饲料利用率和动物生长速率。但食品中抗生素的残留会引起细菌、动物与人之间产生交叉耐药性,欧盟从1999年开始禁止将包括维吉尼霉素在内的抗生素作为饲料添加剂,抗生素在动物性食品中的残留普遍受到各国的高度重视。本文主要综述样品前处理技术和维吉尼霉素检测方法,对比分析各检测方法的优缺点,同时也对检测方法的发展进行展望,以期为我国对维吉尼霉素残留的检测和监管研究提供参考。

基于核酸适配体的纳米金比色法快速检测维吉霉素M1

基于核酸适配体的特异性以及纳米金比色法的高灵敏性,建立了维吉霉素M_(1)(VGM M_(1))的可视化检测方法。在优化条件下,适配体和纳米金体系在656 nm和522 nm处的吸光度比值(A_(656 nm)/A_(522 nm))与VGM M_(1)的质量浓度呈线性关系,其线性回归方程为A_(656 nm)/A_(522 nm)=0.4986c+0.1969,线性相关系数R^(2)为0.9849。对牛奶样品进行加标回收实验,回收率在97.2%~103.1%之间,相对标准偏差(RSD)在4.3%~8.2%之间。本方法可用于实际样品中VGM M_(1)的快速检测。

粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素的检测方法研究进展

围绕水产品中粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素药物残留的检测问题,本文主要介绍了国内外动物源性食品和饲料中这3种药物残留的检测方法,分析比较了微生物法、酶联免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等几种检测方法的优缺点,认为HPLC法和LC-MS法比较适合于水产品中这类药物残留的定量和确证检测。

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M_1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。