维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析

通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170～180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。

维生素E辛烯基琥珀酸酯的合成工艺优化

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立了拟合良好的数学模型。结果表明,DMAP用量对合成工艺影响最显著;拟合得到的最优合成工艺为OSA与V E的摩尔比为2.3∶1,DMAP与V E的摩尔比为0.2∶1,乙酸乙酯用量61.67mL。拟合得V E理论转化率为100%,验证实验得到V E实际转化率为99.04%,说明响应面法优化有效。

水溶性辛烯基琥珀酸淀粉酯的三偏磷酸钠改性

以酶解处理后的水溶性辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯(简称OSS)为原料,三偏磷酸钠为改性剂,制备了改性OSS膜,以膜的抗拉强度为响应值,通过单因素和响应面实验优化了OSS膜的改性工艺,采用31PNMR和FTIR对最优条件下制备的膜进行了表征。结果表明,在反应时间5.8 h、pH 6.8、三偏磷酸钠用量为OSS质量的18%的最佳工艺条件下,改性OSS膜的抗拉强度为2.19 MPa,比OSS膜提高了69.77%。改性OSS膜断面均匀,起始相变温度提高14.6℃,归因于三偏磷酸钠和OSS间的氢键键合提高了OSS膜的性能。OSS乳化负载维生素E后再经三偏磷酸钠改性可有效提高乳化膜中维生素E的高温(60℃)贮藏稳定性。

维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。