HPLC法测定绵马贯众中绵马贯众素的含量

目的:建立绵马贯众中绵马贯众素的含量测定方法。方法:用 HPLC 法,色谱柱为 VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-氯仿-异丙醇-0.3%磷酸-0.1%十二烷基硫酸钠(50∶10∶35∶10∶5),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为286nm。结果:绵马贯众素进样量在0.04-1.28μg范围内线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为100.6%(n=9)。结论:该分析方法简便、准确,绵马贯众素峰与相邻峰分离完全,适用于绵马贯众中绵马贯众素的测定。

RP-HPLC法测定绵马贯众药材中绵马贯众素

目的分离纯化绵马贯众素,建立RP-HPLC法测定绵马贯众中绵马贯众素的方法。方法采用ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-甲醇-氯仿-水-磷酸(102∶20∶12∶24∶0.1),检测波长283 nm。结果该方法的线性范围为0.4～1.6μg,r=0.995(n=5),平均回收率101.23%,RSD=2.11%(n=5)。结论绵马贯众素质量分数达到99.13%,可作为对照品。绵马贯众素定量测定方法简便,准确,重现性好,可用于该药材及其制剂中该成分的定量测定。

绵马贯众素的NMR研究

从绵马贯众 (Dryopteriscrassirhizoma)中分离得到绵马贯众素 ,应用 1DNMR和 2DNMR( 1 H 1 HCOSY ,HMQC ,HMBC)技术 ,尤其是HMBC谱确证了绵马贯众素的结构 ,并对其1

绵马贯众中绵马贯众素大孔树脂纯化工艺研究

目的:考察大孔吸附树脂对绵马贯众中绵马贯众素的吸附分离性能。方法:采用HPLC测定绵马贯众素含量,静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂,动态吸附分离法确定分离条件。结果:DM130大孔吸附树脂对绵马贯众素有良好的吸附分离性能,其分离工艺条件为:绵马贯众素上样质量浓度为0.683 mg·ml^(-1),最大上样量为6.147 mg·ml^(-1)树脂,5BV水及30%乙醇先后洗去杂质,5BV95%乙醇洗脱。结论:DM130树脂交换吸附绵马贯众中绵马贯众素的纯化方法可取,具有良好的应用前景。

绵马贯众素对马铃薯干腐病菌的抑菌活性研究

马铃薯干腐病是镰孢菌引起的贮藏期病害,造成损失10%~35%。利用高效液相色谱法(HPLC)测定粗茎麟毛蕨(Dryopteris crassirhizoma)提取液中绵马贯众素的含量,采用生长速率法测定其对马铃薯干腐病4种主要致病镰孢菌(Fusarium culmorum,F.avenaceum,F.sambucinum和F.solami var.coeruleum)的抑制效果,并研究不同浓度的绵马贯众素对接骨木镰孢菌菌丝和孢子萌发率的影响。绵马贯众素对4种镰孢菌均有一定的抑制作用,在1 mg/mL浓度下对接骨木镰孢菌抑制率高达95.2%,显著高于其他三种镰孢菌。与对照组相比,接骨木镰孢菌菌丝干重随着绵马贯众素浓度升高而下降。绵马贯众素在0.1 mg/mL时在一定程度上延缓接骨木镰孢菌孢子的萌发,萌发率为26.97%,而在0.5 mg/mL时可有效抑制孢子的萌发,萌发率仅为5.48%。因此,绵马贯众素具有研发植物源农药的潜力。

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素含量

目的建立贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素含量测定的高效液相色谱方法。方法采用Kromasil-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-三氯甲烷-异丙醇-0.5%磷酸（52∶8∶30∶10）,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温25℃。结果绵马贯众素进样量在0.236～2.124μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）。绵马贯众素的平均加样回收率为99.64%（RSD=1.90%）。结论该方法简便、准确,适用于贯叶金丝桃滴丸中绵马贯众素的测定。

绵马贯众化学成分的研究(Ⅰ)

从绵马贯众Dryopteriscrassirhizoma的乙醚浸膏中分得3种化合物。经理化常数和光谱分析数据鉴定为绵马贯众素ABBA（dryocrassine，Ⅰ），绵马酸ABA（filixicacid，Ⅱ）和白绵马素AA（albaspidin，Ⅲ）。化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从该植物中分得。

基于一测多评结合熵权逼近理想解排序法对绵马贯众炭的质量评价

目的建立多元统计分析和熵权逼近理想解排序法的绵马贯众炭Dryopteridis Crassirhizomatis Rhizoma Carbonisatum质量评价方法。方法收集不同产地的16批次样品,以绵马贯众素ABBA为内参物,采用一测多评(QAMS)法同时检测绵马贯众炭中白绵马素AA、二去甲基伪绵马素AA、伪绵马素、白绵马素AP、绵马酸ABA、绵马贯众素ABBA、山柰素、大豆素、去甲氧基荚果蕨素、异槲皮素和圣草次苷含量;采用多元统计分析和熵权逼近理想解排序(entropy weight technique for order preferenceby similarity to ideal solution,EW-TOPSIS)法对绵马贯众炭质量进行评价。结果外标法方法学验证符合《中国药典》2020年版规定,所建立的相对校正因子耐用性良好,QAMS法可用于绵马贯众炭中11个成分含量的同步检测;多元统计分析结果显示16批样品呈现一定的区域差异,去甲氧基荚果蕨素、绵马贯众素ABBA、伪绵马素和山柰素是引起不同批次绵马贯众炭分组的主要变量因子,EW-TOPSIS法结果显示16批绵马贯众炭质量评价贴近度(Jb)为0.1371~0.7067,S12~S16的排序位于前5位,表明吉林产地所得绵马贯众炭整体质量较好。结论所建立的集HPLC-QAMS、多元统计分析及EW-TOPSIS法于一身的综合质量评价方法,省时便捷,为绵马贯众炭的品质评价和质量控制提供参考。

阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺研究

目的研究阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺条件。方法分别以绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的比吸附量、洗脱率、质量分数为指标,优选绵马贯众总多酚的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为绵马贯众药材提取液以6 BV/h的体积流量通过201×7氢氧型阴离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1∶7),树脂饱和后,水洗至中性,再用3%氯化钠的60%乙醇溶液以6 BV/h的体积流量洗脱,洗脱9倍量树脂柱体积。绵马贯众素ABBA及绵马贯众总多酚洗脱率分别为90.1%和91.1%,绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的质量分数分别为29.4%、49.2%。结论采用201×7氢氧型阴离子交换树脂纯化绵马贯众总多酚效率高,成本低,具有广阔的应用前景。

商品贯众中总间苯三酚含量测定方法研究

目的建立总间苯三酚的含量测定方法,并测定不同地区商品贯众中总间苯三酚的含量。方法采用可见分光光度法,以绵马贯众素ABBA为对照品,0.5%坚牢蓝BB盐溶液为显色剂,室温放置20 min显色,在476 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总间苯三酚的含量。结果绵马贯众素ABBA在6.42～38.52μg范围内线性关系良好,回归方程A=20.957C+0.013 3, r=0.999 6;精密度良好,RSD=1.44%;供试品溶液显色后90 min内稳定,RSD=1.58%。本法测定的重复性良好,RSD=2.11%;平均加样回收率为98.33%,RSD=1.08%(n=5)。结论该法可用于商品贯众中总间苯三酚的含量测定。

贯叶金丝桃滴丸的提取工艺优选

目的:优选贯叶金丝桃滴丸的提取工艺,为该制剂的剂型改制提供参考。方法:利用药效学试验比较贯叶金丝桃滴丸水提物和醇提物对小鼠感染病毒肺指数的影响,筛选提取方式。以金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对贯叶金丝桃滴丸提取工艺的影响。采用HPLC测定金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(15∶85),检测波长280 nm。结果:最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5 h。金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷提取量分别为1.50,74.57,167.23 mg·g-1。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于贯叶金丝桃滴丸的工业化生产。