HPLC法同时测定利胆片中6个成分的含量

目的建立HPLC法同时测定利胆片中绿原酸、芒果苷、芍药苷、黄芩苷、木香烃内酯、去氢木香内酯6个成分的含量。方法选用Thermo C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长315 nm(绿原酸、芒果苷、黄芩苷)、230 nm(芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯)。结果6个成分分离度良好,绿原酸、芒果苷、芍药苷、黄芩苷、木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.0154~1.5446μg(r=1.000);0.0032~0.3176μg(r=0.9999);0.0258~1.8753μg(r=0.9991);0.0065~0.6517μg(r=0.9996);0.0180~4.4929μg(r=0.9999);0.0188~4.70μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为96.47%~102.17%,RSD为1.01~1.93%。结论经方法学验证,本法可用于利胆片中的绿原酸、芒果苷、芍药苷、黄芩苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量测定。

RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量

目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053～5.28 mg/mL(r=0.999 8)、0.125～12.54 mg/mL(r=0.999 9)、0.013～1.33 mg/mL(r=0.999 8)、0.169～16.94 mg/mL(r=0.999 9)、0.048～4.77 mg/mL(r=0.999 8)、0.072～7.16 mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%～101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%～102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%～101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%～102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%～101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%～102.64%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法操作简便,稳定、快速,可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。

HPLC波长切换法同时测定健胃消炎颗粒中多组分含量

目的:建立HPLC波长切换法时测定健胃消炎颗粒中党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷的含量。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件,采用Agilent Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm(芍药苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯)、270 nm(党参炔苷),柱温为30℃进样量为20μl。结果:党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为4.37~34.97,0.63~5.05,2.29~18.31,0.41~3.24,1.28~10.23,0.75~6.02,3.34~26.75μg·ml-1(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为99.7%,98.4%,99.1%,98.2%,99.2%,100.9%100.2%(RSD<2.0%,n=6)。结论:本研究建立的方法可用于健胃消炎颗粒的多组分同时测定。

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36~341.00μg·ml-1、11.25~157.60μg·ml-1、7.32~102.50μg·ml-1、36.18~506.50μg·ml-1、30.28~423.90μg·ml-1、13.05~182.60μg·ml-1、18.22~255.10μg·ml-1、8.55~119.70μg·ml-1(r为0.999 2~0.999 9);平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%(RSD <2.0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。

HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量

目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex Luna 5u-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长:254 nm。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为97.8%~100.7%。样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05~0.25、0.00~4.30、0.28~1.03、1.39~34.45、2.85~5.71、0.32~0.97、0.89~1.43、0.06~0.33、0.05~0.26、0.43~0.95、0.09~0.38、0.04~0.12、0.03~0.14、0.22~0.54 mg·片^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定。

HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:色谱柱:InertsilODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045～81.79、4.063～162.5、0.2952～11.81、0.5184～20.74、0.4612～18.49、0.6120～24.48、0.9348～37.39、1.034～41.34、0.4912～19.65μg·mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、97.5%、98.5%、100.5%、101.7%、101.3%、97.1%、100.5%、100.0%,RSD分别为0.90%、0.89%、1.6%、1.0%、1.0%、1.6%、0.82%、1.2%、0.99%。结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据。

HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18（150 mm×4.6mm,3.5μm）;流动相为甲醇-乙腈-水（50∶45∶5,A）和甲醇-0.1%磷酸水溶液（4∶96,B）,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。

液质联用法同时测定加味左金丸中13种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定加味左金丸中阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 13种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Thermo Syncronis C18柱(100 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、正负离子模式同时采集,通过多反应监测(MRM)同时对加味左金丸中的13种有效成分进行定量分析。结果加味左金丸中13种有效成分阿魏酸、木香烃内酯、黄芩苷、芍药苷、延胡索乙素、吴茱萸次碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柚皮苷、橙皮苷、柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的线性范围分别为2~80μg/mL(r=0.999 2)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 1)、3.5~140.0μg/mL(r=0.999 8)、1~40μg/mL(r=0.999 2)、0.3~12.0μg/mL(r=0.999 1)、1~40μg/mL(r=0.999 2)、3~120μg/mL(r=0.999 7)、2.5~100.0μg/mL(r=0.999 5)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5~20.0μg/mL(r=0.999 1)、1~40μg/mL(r=0.999 1)、0.3~12.0μg/mL(r=0.999 2)、0.3~12.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.5%、98.9%、100.2%、99.2%、99.5%、99.7%、98.6%、99.9%、101.3%、98.7%、99.8%、97.9%、101.3%,RSD值分别为4.11%、4.88%、1.08%、3.23%、4.13%、3.23%、2.78%、3.12%、4.53%、3.43%、3.58%、5.22%、5.13%。12批加味左金丸样品中13种有效成分的质量分数分别为0.324~0.383、0.051~0.072、3.225~3.466、0.154~0.198、0.015~0.062、0.144~0.199、2.145~2.982、0.441~0.953、0.032~0.099、0.062~0.089、0.111~0.178、0.012~0.065、0.011~0.069 mg/g。结论所建立的分析方法快速、高效、灵敏度高、专属性好,可应用于加味左金丸的质量控制。