HPLC波长切换法同时测定小儿热速清颗粒中9种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定小儿热速清颗粒中9种活性成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长为210 nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)、260 nm(黄芩苷、连翘苷、葛根素、大黄素、大黄酚)、330nm(绿原酸、连翘酯苷A),流速0.8 ml·min^-1,柱温30℃,进样量10μl。结果:绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为3.00~35.98,61.08~733.0,4.48~53.71,133.7~1604,4.356~52.27,5.236~62.83,2.736~32.84,6.724~80.69,13.46~161.5μg·ml^-1(r为0.9991~0.9998),平均加样回收率分别为98.5%,98.9%,98.4%,99.1%,98.7%,98.3%,98.2%,98.2%,98.1%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿热速清颗粒中上述9种活性成分含量的同时测定。

疏风解毒胶囊疏风解表的谱效关系研究

目的明确疏风解毒胶囊发挥疏风解表作用的潜在物质基础。方法利用LC-MS建立疏风解毒胶囊22个不同中材配比样品的MS谱库;采用与疏风解表相关的M3型乙酰胆碱受体高表达的中国仓鼠卵巢癌细胞CHO-K1/M3为体外中效筛选模型,检测22个样品对M3受体的激动活性;以22个样品特征峰的相对峰面积为自变量,以对M3受体的激动率为因变量,采用BP-神经网络算法进行谱-效关联分析。结果通过建立的最佳神经网络模型,计算得到16个特征峰与疏风解毒胶囊对M3受体的激动活性显著相关。结论通过谱效研究,推测疏风解毒胶囊发挥疏风解表的中效物质基础可能为包括二氢败酱苷、大黄素、大黄酸、连翘苷、连翘酯苷E、柴胡皂苷d、虎杖苷、毛蕊花糖苷等在内的16个化合物,为其质量标志物的确定提供了依据。

超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中10种成分含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 ml/min;检测波长250 nm;柱温30℃;进样量2μl。结果绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.7895~15.7934μg(r=0.9996)、0.5718~11.4456μg(r=0.9994)、0.1107~2.2147μg(r=0.9993)、0.0475~0.9505μg(r=0.9992)、0.2698~5.3958μg(r=0.9997)、0.0851~1.7039μg(r=0.9995)、0.1057~2.1130μg(r=0.9994)、0.0656~1.3121μg(r=0.9993)、0.0805~1.6112μg(r=0.9995)、0.0577~1.1533μg(r=0.9994);定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251μg/ml;平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02%(RSD<2.0%);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%。结论所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。