2-氨基-1,3,4-噻二唑绿色制备工艺研究

针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题,设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺,将副产氨气排出反应体系,通过氨吸收塔制备氨水,代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序,实现副产氨气高效回收、利用,盐酸使用量减少84%,废水中NH4Cl的含量减少86%,废水产生量减少63%,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量,降低生产成本,实现清洁生产。通过投料比、排氨时间、回流时间、异构化剂丙酮加入量和反应母液循环利用等工艺条件的对比实验,获得制备氨基硫脲的最佳工艺条件:硫氰酸铵和水合肼摩尔比1∶0.7,排氨时间为4 h,回流反应时间为3 h,异构化剂丙酮加入量为7 kg,反应母液与水的加入质量比为2∶1。通过投料比、盐酸投料量、反应时间、中和反应所用碱的种类等工艺的优化研究,获得制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的最佳工艺条件:n(氨基硫脲)∶n(甲酸)=1∶1.1,盐酸加入量为80 L,反应时间为5 h,用氨水或氨气代替氢氧化钠溶液调节反应液的pH。通过绿色制备工艺研究,实现氨基硫脲和2-氨基-1,3,4-噻二唑的收率和产品纯度的提升。

直接冻黄G的绿色制备工艺研究

以4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)为起始原料依次与NaNO_(2)、苯酚和氯乙烷反应,分别经重氮化、偶合、醚化反应,经过滤、烘干、粉碎得直接冻黄G。重氮化、偶合、醚化反应均采用乙醇为反应溶剂,反应后乙醇回收、重复利用,避免采用大量水为反应溶剂产生大量的高盐废水,从源头上解决了大量工业高盐废水产生的问题,实现了直接冻黄G的绿色制备工艺。

核桃青皮提取物纳米银的绿色制备工艺及其保鲜性能研究

为研究核桃青皮提取物纳米银的制备工艺条件,测定纳米银复合涂膜对樱桃的保鲜性能,以核桃青皮的水提物作为还原剂和稳定剂,通过单因素试验来优化纳米银的制备条件,采用紫外可见分光光度(UV-Vis)法对所制备的纳米银进行表征。同时,将樱桃作为待保鲜材料,测定樱桃失重率、pH、可滴定酸的变化,表征纳米银复合涂膜的保鲜性能。结果表明,纳米银复合涂膜可以延长樱桃的贮藏期。核桃青皮提取物纳米银的制备工艺条件:硝酸银浓度为0.012 mol·L^(-1),核桃青皮提取液质量浓度为0.006 g·mL^(-1),反应时长为3 h。综上,本研究可为核桃青皮的高值化利用、纳米银的绿色制备提供理论依据。

硝基苯胺绿色溴代制备工艺研究

研究了一种利用回收的溴化物、硫酸或盐酸水溶液制备溴代硝基苯胺染料中间体的绿色制备工艺，即向回收的溴化物水溶液中加入无机酸水溶液，搅拌，加入硝基苯胺化合物，升温至35℃～55℃，搅拌30min，滴加氯酸钠或氯酸钾水溶液，滴加时间控制在2．5～3．5h，搅拌，升温至65℃～75℃，反应完成后过滤，滤饼水洗至pH=5～8，烘干得到溴代硝基苯胺染料中间体。采用该方法所得产品质量和收率高，生产成本大幅度降低，工艺简单，同时大大削减含溴化氢废气和含溴化盐废水对环境的污染．符合绿色化工要求，适合于大规模工业生产。

利用硫化染料废水制备硫磺和二氧化硫衍生物的研究

研究了一种利用硫化染料废水制备硫磺和亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的方法。含硫代硫酸钠的废水经脱色等一定处理后,加入硫酸发生化学反应,二氧化硫经碱吸收后可以生成亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等一系列二氧化硫衍生物,经析出过滤后得到硫磺。此工艺可有效地解决此类废水处理难的问题,有很大的经济效益和环境效益。