绿衣枳壳中挥发油的气质联析

绿衣枳壳是橘科植物拘橘的果实，其主要成分为黄酮类化合物和挥发油成分，具有破气、化痰、消积、除痞的功效。临床上用于食积痰滞、胸腹胀满、胃下垂等症。绿衣枳壳是福建的道地药材，远销东南亚地区，我们收集绿衣枳壳规范化基地产出的样品，对挥发油的成分进行分析。本文采用绿衣枳壳，以水蒸气蒸馏法蒸出挥发油。

不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量,确定绿衣枳壳的最佳采收时期。方法色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6mm×250mm,25μm),柱号1612774,流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79),检测波长为283nm,流速1.0mL/min。结果柚皮苷在0.1644～0.8320μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y=156681X-84834(r=0.9999),平均回收率为98.49%,RSD=2.68%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为枳壳中柚皮苷的含量测定方法。绿衣枳壳宜于6月初-6月中旬采集。

绿衣枳壳中柚皮苷含量测定方法的研究

目的建立高效液相法测定绿衣枳壳中柚皮苷的含量.方法色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(21:79),检测波长为283 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果柚皮苷在0.108 6～1.304 0 μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 484 X+2.4(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为3.23%.结论方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定方法.

绿衣枳壳指纹图谱的研究

目的 应用 GC对绿衣枳壳药材挥发油进行指纹图谱研究。方法 色谱条件 :HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5μm) ,柱温条件 :起始温度 110℃ ( 2 0 min) 4℃·min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃· min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 60 ;进样口温度 2 80℃。结果 指纹图谱对绿衣枳壳中各成分均有较好分离。 结论 该方法简便 ,准确 ,重现性好 。

气相色谱法测定绿衣枳壳中柠檬烯的含量

目的 建立气相色谱法测定绿衣枳壳中柠檬烯的含量。方法 HP-1石英毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .3 2 mm,0 .2 5 μm) ,柱温条件 :起始温度 10 0℃( 2 0 min) 3℃· min- 1 14 0℃ ( 7min) 7℃· min- 1 2 2 0℃ ( 10 min) ;分流进样 ,分流比 1∶ 3 0 ;进样口温度 2 80℃。 结果 柠檬烯在 1.0 5 8μg～ 10 .5 8μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y=15 83 .1X+3 .42 81,r=0 .9999.结论 该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作控制绿衣枳壳质量的方法。

绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油成分GC-MS分析比较

目的比较分析来源于树龄相同、长势相似枸橘植物的绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油成分。方法采用GC-MS联用技术分析两者的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量。结果绿衣枳实和绿衣枳壳的挥发油平均收得率分别为0.64%和1.01%。从绿衣枳实挥发油中鉴定出8种化合物,均为单萜和倍半萜类;主要成分为dl-柠檬烯(42.026%),其次是β-月桂烯(23.988%)、β-水芹烯(9.706%)、1-水芹烯(12.026%);从绿衣枳壳挥发油中鉴定出21种化合物,除10种单萜和倍半萜类(总相对含量53.42%)外,还含有10种脂肪族化合物(总相对含量37.55%)及1种杂环类化合物,相对含量较高的成分有(-)-α-蒎烯(12.300%)、β-石竹烯(8.403%)、1,8桉油精(7.843%)和β-香茅醇(6.583%);两者均含有α-蒎烯、β-水芹烯、2-β-蒎烯和β-石竹烯成分,相对含量分别为18.113%和28.489%,挥发油中的其他成分组成不同。结论来源于树龄相同、长势相似枸橘植物的绿衣枳实与绿衣枳壳挥发油含量及其化学成分组成差异明显。

绿衣枳壳总黄酮提取工艺的研究

目的:研究绿衣枳壳中总黄酮的提取工艺。方法:采用正交试验法研究绿衣枳壳总黄酮的最佳提取工艺,考查了乙醇浓度、料液比、提取时间及提取次数对绿衣枳壳提取物中总黄酮量的影响。结果:确立了绿衣枳壳中总黄酮最佳提取条件为:90%的乙醇为溶剂、料液比为1∶10、提取时间为2 h、提取2次。结论:在最佳提取工艺条件下,绿衣枳壳提取物中总黄酮含量分别为60.914、60.788和60.915 mg/g,表明本研究提取工艺稳定可行。

绿衣枳壳的显微鉴别

目的 观察绿衣枳壳的显微鉴别。方法 对绿衣枳壳作显微鉴别。结果 绿衣枳壳粉末中可见不定式气孔 ,方晶等。结论 上述特征明显 ,可用于绿衣枳壳的鉴定。

大孔吸附树脂纯化绿衣枳壳总黄酮工艺的研究

目的探讨大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的工艺条件。方法以绿衣枳壳总黄酮含量及回收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的最佳工艺条件。结果 AB-8大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为0.2 g/mL(生药)用水稀释3倍,调药液pH值为3~4,上样量为药材量∶树脂量=3∶1,以吸附速率为3 BV/h时吸附,然后依次用4 BV的水和4 BV的90%乙醇以2.0 BV/h的速率进行洗脱,弃去水液,收集90%乙醇洗脱液,经AB-8大孔树脂纯化后的绿衣枳壳总黄酮回收率可达95%以上,干膏得率为4.8%,纯化前纯度为33.07%,纯化后为66.81%,是纯化前的近2倍。结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于绿衣枳壳总黄酮的分离纯化。

福建绿衣枳壳的本草考证

绿衣枳壳主产于福建,系明代引自河南,广泛种植于八闽大地。宋代以前绿衣枳壳作为正品枳壳使用,宋代以后由于品质和疗效等原因,正品位置被酸橙取代。但绿衣枳壳在福建作为正品枳壳使用一直延至上世纪八十年代中期。通过对绿衣枳壳的本草考证,了解在福建的药用历史,对发展绿衣枳壳的生产和出口创汇具有现实意义。

绿衣枳壳中枳属苷的提取工艺研究

目的优选绿衣枳壳中枳属苷的最佳提取工艺。方法高效液相色谱法测定绿衣枳壳中枳属苷的含量,以枳属苷的含量为指标,应用单因素试验结合正交试验法优化绿衣枳壳中枳属苷的提取工艺。结果绿衣枳壳中枳属苷的最佳提取工艺为加入6倍量90%乙醇,提取3次,每次1 h。结论该提取工艺方法简单、稳定可行,可以为绿衣枳壳中枳属苷的大规模化生产工艺提供理论依据。

多溶剂萃取法分离制备绿衣枳壳中枳属苷

目的建立一种从绿衣枳壳中快速分离制备高纯度枳属苷的方法。方法采用多溶剂萃取法将枳属苷从绿衣枳壳乙酸乙酯萃取部分粗提物中分离出来,并通过多次试验优化了多溶剂萃取法条件,枳属苷最佳分离实验条件为:萃取溶剂V(甲醇):V(氯仿)=6:5,分相液为水,V(萃取溶剂):V(分相液)=11:4。结果该法所得的枳属苷单体,经HPLC峰面积归一化法计算其纯度均不低于98%。结论多溶剂萃取法是一种简单。高效的分离制备绿衣枳壳中枳属苷的方法。

HPLC法同时测定绿衣枳壳中3种黄酮类化合物的含量

目的：建立HPLC法同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量。方法：采用Hypersil ODS2（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~15 min,20%A;15~17 min,20%A→30%A;17~27 min,30%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长283 nm。结果：柚皮苷、橙皮苷及枳属苷进样量分别在0.080~2.667、0.033~1.088、0.090~3.013μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 6~0.999 9）;各组分平均回收率（n=3）在99.63%~101.5%之间,RSD为0.040%~1.2%。10批样品测定结果为柚皮苷含量1.62%~2.02%,橙皮苷含量0.045%~0.063%,枳属苷含量1.66%~1.90%。结论：本法可用于同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量。

HPLC法同时测定绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量

目的:建立绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯同时测定的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(38∶62),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长:324 nm,柱温:25℃。结果:水合橘皮内、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯分别在0.003 8~0.022 9μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.034 7μg(r=0.999 5),0.006 5~0.038 9μg(r=0.999 2)和0.822 6~4.935 7μg(r=0.999 8)的进样量范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为103.50%,97.80%,99.51%和105.00%,其RSD值分别为2.1%,1.7%,2.9%和2.5%。结论:本法简便、准确,可用于绿衣枳壳中水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量测定。

绿衣枳壳中葡萄内酯的含量高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定绿衣枳壳药材中葡萄内酯含量的方法。方法采用Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5 m),流动相:乙腈-水(80∶20),流速1.0ml·min^(-1),检测波长324nm,柱温25℃。结果葡萄内酯在0.088 96~0.533 76μg(r=0.9999)的进样量范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)为98%,RSD为0.5%。结论该文法准确、简便,可用于绿衣枳壳药材中葡萄内酯的含量测定。